NY/T 2981-2025 绿色食品 魔芋及其制品

　　中华人民共和国农业行业标准

　　NY/T 2981—2025代替 NY/T 2981—2016

　　绿色食品 魔芋及其制品

　　Green food—Konjac and its product

　　2025-12-09 发布

　　2026-05-01 实施

　　中华人民共和国农业农村部 发 布

　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1 .1—2020« 标准化工作导则 第 1 部分 : 标准化文件的结构和起草规则»的规定起草 .

　　本文件代替 NY/T 2981—2016« 绿色食品 魔芋及其制品» ,与 NY/T 2981—2016 相比 , 除结构调整和编辑性改动外 ,主要技术变化如下 :

　　a) 更改了术语和定义(见第 3 章 ,2016 年版的第 3 章) ;

　　b) 更改了产品分类(见第 4 章 ,2016 年版的第 4 章) ;

　　c) 更改了原料和辅料要求(见 5 .2 ,2016 年版的 5 .2) ;

　　d) 更改了感官要求(见 5 .3 ,2016 年版的 5 .4) ;

　　e) 更改了理化指标(见 5 .4 ,2016 年版的 5 .5) ,删除了魔芋凝胶食品沥出物含水量 、淀粉理化指标 (见 2016 年版的 5 .5) ,增加了魔芋粉含砂量理化指标(见 5 .4 .1) 、复合魔芋粉类别的水分 、灰分 、含砂量 、pH、葡甘露聚糖的指标(见 5 .4 .1) 、魔芋凝胶食品膳食纤维理化指标(见 5 .4 .2) ;

　　f) 更改了污染物限量中铅的限量(见附录 E,2016 年版的 5 .6) ,增加了魔芋污染物限量总砷 、总汞 、铬 (见 5 .5 、附录 E) ;更改了食品添加剂二氧化硫 、二氧化钛 、山梨酸及其钾盐的限量(见 5 .5 、附录 E,2016 年版的 5 .6 、附录 C) ,删除了魔芋粉中新红及其铝色淀(以新红计)和赤藓红及其铝色淀 (以赤藓红计)的限量(见 2016 年版的 5 .6 、附录 C) ;

　　g) 删除了敌百虫 、五氯硝基苯 、甲拌磷农药残留限量(见 2016 年版的 5 .6) 以及魔芋制品多菌灵 、辛硫磷 、乐果 、氧乐果农药残留限量(见 2016 年版的 5 .6) ,增加了魔芋吡虫啉 、毒死蜱农药残留限量 (见 5 .5) ;

　　h) 更改了微生物限量(见 5 .6 ,2016 年版的 5 .7) ,增加了魔芋粉中霉菌和酵母(见 5 .6) ;

　　i) 更改了检验规则(见第 6 章 ,2016 年版的第 6 章) ;

　　j) 更改了标签(见第 7 章 ,2016 年版的第 7 章) ;

　　k) 更改了包装 、运输和储藏(见第 8 章 ,2016 年版的第 8 章) ;

　　l) 增加了附录 A(见附录 A) ;

　　m) 更改了附录 B(见附录 B,2016 年版的附录 B) ;

　　n) 更改了附录 C(见附录 C,2016 年版的附录 A) ;

　　o) 增加了附录 D(见附录 D) .

　　p) 更改了附录 E(见附录 E,2016 年版的附录 C) .

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利 . 本文件的发布机构不承担识别专利的责任 .

　　本文件由农业农村部农产品质量安全监管司提出 .

　　本文件由中国绿色食品发展中心归 口 .

　　本文件起草单位 : 四川省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 、中国绿色食品发展中心 、湖北省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所 、绵阳市农畜产品质量安全检验检测中心 、四川省绿色食品发展中心 、四川省食品检验研究院 、重庆西大魔芋生物科技有限公司 、四川万良食品科技有限公司 、三只松鼠股份有限公司 、湖北一致魔芋生物科技股份有限公司 .

　　本文件主要起草人 :杨晓凤 、侯雪 、张宪 、陈晓林 、乔春楠 、周有翔 、代天飞 、郑业龙 、蒋燕舒 、刘茜 、陈龙飞 、王凤怡 、胡莉 、蒋学宽 、张万良 、宗子兵 、苟春鹏 .

　　本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为 :

　　— 2016 年首次发布为 NY/T 2981—2016 ;

　　— 本次为首次修订 .

　　绿色食品 魔芋及其制品

　　1 范围

　　本文件规定了绿色食品魔芋及其制品的要求 、检验规则 、标签 、包装 、运输和储藏。

　　本文件适用于绿色食品魔芋及其制品。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中 ,注日期的引用文件 ,仅该日期对应的版 本 适 用 于 本 文 件 ; 不 注 日 期 的 引 用 文 件 , 其 最 新 版 本(包 括 所 有 的 修 改 单)适 用 于 本文件。

　　GB/T 191 包装储运图形符号标志

　　GB 4789 .1 食品安全国家标准 食品微生物学检验 总则

　　GB 4789 .2 食品安全国家标准 食品微生物学检验菌落总数测定

　　GB 4789 .3 食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数

　　GB 4789 .4 食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验

　　GB 4789 .10 食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验

　　GB 5009 .3 食品安全国家标准 食品中水分的测定

　　GB 5009 .4 食品安全国家标准 食品中灰分的测定

　　GB 5009 .11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定

　　GB 5009 .12 食品安全国家标准 食品中铅的测定

　　GB 5009 .15 食品安全国家标准 食品中镉的测定

　　GB 5009 .17 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定

　　GB 5009 .22 食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素 B族和 G族的测定

　　GB 5009 .28 食品安全国家标准 食品中苯甲酸 、山梨酸和糖精钠的测定

　　GB 5009 .34 食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定

　　GB 5009 .35 食品安全国家标准 食品中合成着色剂的测定

　　GB 5009 .88 食品安全国家标准 食品中膳食纤维的测定

　　GB 5009 .97 食品安全国家标准 食品中环己基氨基磺酸盐的测定

　　GB 5009 .123 食品安全国家标准 食品中铬的测定

　　GB 5009 .246 食品安全国家标准 食品中二氧化钛的测定

　　GB 5009 .263 食品安全国家标准 食品中阿斯巴甜和阿力甜的测定

　　GB/T 5508 粮油检验 粉类粮食含砂量测定

　　GB 7718 食品安全国家标准 预包装食品标签通则

　　GB 14881 食品安全国家标准 食品生产通用卫生规范

　　GB 23200 .113 食品安全国家标准 植物源性食品中 208 种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱 质谱联用法

　　GB 23200 .121 食品安全国家标准 植物源性食品中 331 种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱 质谱联用法

　　GB 23350 限制商品过度包装要求 食品和化妆品

　　GB 28050 食品安全国家标准 预包装食品营养标签通则

　　NY/T 391 绿色食品 产地环境质量

　　NY/T 392 绿色食品 食品添加剂使用准则

　　NY/T 393 绿色食品 农药使用准则

　　NY/T 394 绿色食品 肥料使用准则

　　NY/T 658 绿色食品 包装通用准则

　　NY/T 1055 绿色食品 产品检验规则

　　NY/T 1056 绿色食品 储藏运输准则

　　3 术语和定义

　　下列术语和定义适用于本文件。

　　3 .1

　　魔芋 konjac

　　天南星科 、魔芋属植物 ,食用部分是膨大的地下块茎。

　　3 .2

　　魔芋粉 konjac flour

　　以鲜魔芋或魔芋干制品(包括片 、条 、角等)为主要原料 ,经加工制成的粉状魔芋制品。

　　3 .3

　　魔芋凝胶食品 konjacgelfood

　　以鲜魔芋或魔芋粉 、水为主要原料 ,添加或不添加辅料 ,经搅拌 、糊化 、凝胶固化 、改型 、包装 、杀菌等工序 ,利用魔芋凝胶不可逆的特性 ,加工制成的块 、条 、片 、丝或其它形态的魔芋制品。

　　4 魔芋制品分类

　　4 .1 魔芋粉

　　按照葡甘露聚糖含量的不同 ,分为普通魔芋粉 、纯化魔芋粉和复合魔芋粉。

　　普通魔芋粉 :经加工初步去掉淀粉等杂质而制得的魔芋粉。

　　— 纯化魔芋粉 :经提纯工艺而制得的魔芋粉。

　　— 复合魔芋粉 :以魔芋粉为主要原料 ,添加其它食品原辅料和(或不添加)食品添加剂而制得的魔芋粉。

　　按照是否需要再加工工艺 ,分为即食魔芋粉和非即食魔芋粉。

　　— 即食魔芋粉 :按照产品标签 ,经冲调后可直接食用的魔芋粉。

　　— 非即食魔芋粉 :需进一步加工处理的魔芋粉。

　　4 .2 魔芋凝胶食品

　　按照食用方法的不同 ,分为即食魔芋凝胶食品和非即食魔芋凝胶食品。

　　— 即食魔芋凝胶食品 :可直接食用的魔芋凝胶制品 ,如魔芋爽等。

　　— 非即食魔芋凝胶食品 :模仿米面粉丝 、豆腐 、动物内脏等形状加工而成的经熟制后方可食用的魔芋凝胶食品 ,如魔芋丝结 、魔芋豆腐 、魔芋毛肚等。

　　5 要求

　　5 .1 产地环境

　　应符合 NY/T 391 的要求。

　　5 .2 生产过程

　　5 .2 .1 魔芋生产过程中农药的使用应符合 NY/T 393 的要求 ,肥料的使用应符合 NY/T 394 的要求。

　　5 .2 .2 魔芋制品的生产过 程 应 符 合 GB 14881 的 要 求。 原 料 和 辅 料 应 符 合 相 应 绿 色 食 品 标 准 的 要 求。

　　5 .3 感官

　　5 .3 .1 魔芋

　　应符合表 1 的要求。

　　表 1 魔芋感官要求

　　5 .3 .2 魔芋制品

　　5 .3 .2 .1 魔芋粉

　　应符合表 2 的要求。

　　表 2 魔芋粉感官要求

　　5 .3 .2 .2 魔芋凝胶食品

　　应符合表 3 的规定。

　　表 3 魔芋凝胶食品感官要求

　　5 .4 魔芋制品理化指标

　　5 .4 .1 魔芋粉

　　应符合表 4 的要求。

　　表 4 魔芋粉理化指标

　　5 .4 .2 魔芋凝胶食品

　　应符合表 5 的要求。

　　表 5 魔芋凝胶食品理化指标

　　单位为克每百克

　　5 .5 污染物、真菌毒素、农药残留和食品添加剂限量

　　应符合食品安全国家标准及相关要求 , 同时应符合表 6 的要求。

　　表 6 污染物、真菌毒素、农药残留和食品添加剂限量

　　5 .6 魔芋制品微生物限量

　　5 .6 .1 魔芋粉

　　应符合表 7 的要求。

　　表 7 魔芋粉微生物限量

　　5 .6 .2 魔芋凝胶食品

　　应符合表 8 的要求。

　　表 8 魔芋凝胶食品微生物限量

　　5 .7 其他要求

　　除上述要求外 ,还应符合附录 E 的要求 .

　　6 检验规则

　　绿色食品申报检验应按照 5 .3 ~ 5 .6 以及附录 E 所确定的项 目进行检验 . 其他要求应符 合 NY/T 1055 的要求 . 本文件规定的农药残留检验方法 ,如有其他国家标准 、行业标准及部文件公告的检测方法 ,且检出限或定量限满足限量值要求时 ,在检测时可采用 .

　　7 标签

　　应符合 GB 7718 和 GB 28050 的要求 .

　　8 包装、运输和储藏

　　8 .1 包装

　　应符合 GB 23350 和 NY/T 658 的要求 ,可采用袋 、盒或筒等形式密封包装 ,包装储运图示标志应符合 GB/T 191 的要求 .

　　8 .2 运输和储藏

　　应符合 NY/T 1056 的规定 .

　　附 录 A

　　(规范性)

　　魔芋粉黏度和 pH 的测定

　　A.1 范围

　　本文件描述了魔芋粉黏度和 pH 的测定方法。

　　本文件适用于魔芋粉黏度和 pH 的测定。

　　A.2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中 ,注日期的引用文件 ,仅该日期对应的版 本 适 用 于 本 文 件 ; 不 注 日 期 的 引 用 文 件 , 其 最 新 版 本(包 括 所 有 的 修 改 单)适 用 于 本

　　文件。

　　GB 5009 .237 食品安全国家标准 食品 pH值的测定GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　A.3 原理

　　魔芋粉用水溶胀后 ,通过旋转黏度计测定黏度值 ,通过 pH计测定 pH。

　　A.4 试剂和材料

　　除非另有说明 ,在分析中仅使用分析纯的试剂 ,水为 GB/T 6682 规定的三级水 ,使用前应预先煮沸并冷却至室温。

　　A.4 .1 试剂

　　A.4 .1 .1 pH标准缓冲液 :可采用商品化的 pH标准缓冲液或经商品化的 pH标准缓冲剂 自行配制 ;也可采用 pH基准试剂 自行配制 ,配制过程按照 GB 5009 .237 的规定执行。

　　A.4 .2 材料

　　A.4 .2 .1 高型烧杯 :250 mL。

　　A.4 .2 .2 量筒 :250 mL。

　　A.4 .2 .3 温度计 :0 ℃ ~ 100 ℃ 。

　　A.5 仪器设备

　　A.5 .1 数显旋转黏度计 :配 4 号转子。

　　A.5 .2 调速翼型搅拌器。

　　A.5 .3 pH计 :准确度为 0 .01 ,具有温度补偿功能 ,至少能进行两点校准。

　　A.5 .4 分析天平 :感量 0 .01 g。

　　A.5 .5 复合电极 : 由玻璃指示电极和 Ag/AgCl或 Hg/Hg2 Cl2 参比电极组装而成。

　　A.5 .6 恒温水浴锅。

　　A.5 .7 磁力搅拌器。

　　A.6 试样制备

　　A.7 分析步骤

　　A.7 .1 黏度

　　A.7 .1 .1 测定

　　准确量取 200 mL(30±1) ℃水于 250 mL高型烧杯中 ,然后将烧杯放入(30±1) ℃恒温水浴锅中 ,调

　　整水浴锅液位与烧杯内液位持平。 将调速翼型搅拌器放入烧杯中 ,调整搅拌叶使其处于烧杯中部偏下位

　　后 ,将烧杯放回(30±1) ℃恒温水浴槽中继续搅拌 ,每间隔 15 min~ 30 min重复进行黏度测试 ,直至黏度

　　计读数达到最大值并开始显著下降后停止测试 , 以最大黏度值作为试样黏度。

　　A.7 .1 .2 平行试验

　　按 B.7 .1 .1 的规定对同一试样进行平行试验测定。

　　A.7 .2 pH

　　A.7 .2 .1 测定

　　选取合适的 pH标准缓冲液在测定温度下对 pH计进行至少两点校正 ,使试样溶液的 pH 处于两点之间 。 准确量取 200 mL水于 250 mL烧杯中 ,置于磁力搅拌器不断搅拌。 称取试样 2 g(精确至 0 .01 g) ,缓缓加入烧杯中 ,使试样分散均匀 ,将复合电极插入试液中 , 待读数稳定后记录数值 ; 也可采用 B.7 .1 .1 测定黏度的试液进行测定。 测定完毕应用水冲洗电极 ,并按生产商的要求保存电极。

　　A.7 .2 .2 平行试验

　　按 B.7 .2 .1 的规定对同一试样进行平行试验测定。

　　A.8 结果计算

　　以平行试验测定值的算数平均值表示 ,结果保留至小数点后一位。

　　A.9 精密度

　　A.9 .1 黏度

　　在重复性条件下获得的 2次独立测定结果的绝对差值不得超过 1000 mPa. s。

　　A.9 .2 pH

　　在重复性条件下获得的 2 次独立测定结果的绝对差值不得超过 0 .1 。

　　附 录 B

　　(规范性)

　　魔芋制品中葡甘露聚糖含量的测定

　　第一法 液相色谱法

　　B.1 范围

　　本文件描述了魔芋制品中葡甘露聚糖含量测定的高效液相色谱法。

　　本文件适用于魔芋制品中葡甘露聚糖含量的测定。

　　本文件中葡甘露聚糖检出限为 0 .03 g/100 g,定量限为 0 .1 g/100 g。

　　B.2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中 ,注日期的引用文件 ,

　　仅该日期对应的版 本 适 用 于 本 文 件 ; 不 注 日 期 的 引 用 文 件 , 其 最 新 版 本(包 括 所 有 的 修 改 单)适 用 于 本

　　文件。

　　GB 5009 .3 食品安全国家标准 食品中水分的测定GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　B.3 原理

　　试样中的葡甘露聚糖经水解 ,生成单糖甘露糖和葡萄糖 ,对两种单糖进行衍生后 ,使用三氯甲烷去除衍生化试剂 ,用高效液相色谱仪进行测定 ,外标法定量。

　　B.4 试剂和材料

　　除非另有说明 ,在分析中仅使用分析纯的试剂 ,水为 GB/T 6682 规定的一级水。

　　B.4 .1 试剂

　　B.4 .1 .1 甲醇 :色谱纯。

　　B.4 .1 .2 乙腈 :色谱纯。

　　B.4 .1 .3 三氯甲烷。

　　B.4 .1 .4 无水乙醇。

　　B.4 .1 .5 1一苯基一3一甲基一5一吡唑啉酮(PMP) 。

　　B.4 .1 .6 硫酸(98%) 。

　　B.4 .1 .7 盐酸(36% ~ 38%) 。

　　B.4 .1 .8 氢氧化钠。

　　B.4 .1 .9 磷酸二氢钾。

　　B.4 .1 .10 三乙胺(TEA) :色谱纯。

　　B.4 .1 .1 1 热稳定 α一淀粉酶(CAS号 :9000一85一5) 。

　　B.4 .1 .12 碘 (I2) 。

　　B.4 .1 .13 碘化钾(KI) 。

　　B.4 .2 溶液配制

　　B.4 .2 .1 85%乙醇溶液 :量取 850 mL无水乙醇(C.4 .1 .4)加入 150 mL水中 ,混匀。

　　B.4 .2 .2 碘溶液(0 .1 mol/L) :称取 13 g碘(C.4 .1 .12)和 35 g碘化钾(C.4 .1 .13) ,加水约 100 mL,溶解后加入 3 滴盐酸(C.4 .1 .7) ,用水稀释至 1 000 mL,过滤后转入棕色瓶。

　　B.4 .2 .3 PMP 甲醇溶液(0 .4 mol/L) :称取 0 .697 gPMP(C.4 .1 .5) ,加入 10 mL 甲醇溶解 ,混匀 ,现用现配。

　　B.4 .2 .4 硫酸溶液(2 .5 mol/L) :称取 25 g硫酸(C.4 .1 .6)于 100 mL烧杯中 ,沿玻璃棒缓缓加入到盛有60 mL水的 250 mL烧杯中 ,边加入边搅拌使其均匀 ,待溶液冷却后 ,用水稀释并定容至 100 mL容量瓶中 ,混匀。

　　B.4 .2 .5 盐酸溶液(0 .3 mol/L) :移取 2 .5 mL盐酸(C.4 .1 .7) ,缓慢加入 60 mL水中 ,混匀后加水定容至 100 mL,混匀。

　　B.4 .2 .6 氢氧化钠溶液(5 mol/L) :称取 20 g氢氧化钠(C.4 .1 .8) ,用 60 mL水溶解 ,待溶液冷却后 ,定容至 100 mL,混匀。

　　B.4 .2 .7 氢氧化钠溶液(0 .3 mol/L) :称取 1 .2 g氢氧化钠(C.4 .1 .8) ,用 60 mL水溶解 ,待溶液冷却后 ,定容至 100 mL,混匀。

　　B.4 .2 .8 流 动 相 A: 称 取 0 .45 g 磷 酸 二 氢 钾 ( C.4 .1 .9) , 加 适 量 水 溶 解 , 加 入 0 .5 mL 三 乙 胺(C.4 .1 .10) ,再加入 100 mL乙腈(C.4 .1 .2) ,用水定容至 1 000 mL,摇匀 ,用 pH 计调节 pH 至 7 .5 ,过微孔滤膜。

　　B.4 .3 标准品

　　B.4 .3 .1 甘露糖(Mannose,CAS号 :3458__28__4) :纯度 ≥99% ,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

　　B.4 .3 .2 葡萄糖(Glucose, CAS号 : 50__99__7) : 纯 度 ≥99% , 或 经 国 家 认 证 并 授 予 标 准 物 质 证 书 的 标 准物质。

　　B.4 .4 标准溶液配制

　　B.4 .4 .1 甘露糖标准储备溶液(1 000 mg/L) :准确称取经(96±2) ℃干燥 2 h 的甘露糖标准品 0 .1 g(精确至 0 .1 mg) ,用水溶解后转移至 100 mL容量瓶中 ,加入 2 mL 乙腈(C.4 .1 .2) ,用水定容至刻度 ,混匀 ,避光 4 ℃保存 ,保存期为 3 个月。

　　B.4 .4 .2 葡萄糖标准储备溶液(1 000 mg/L) :准确称取经(96±2) ℃干燥 2 h 的葡萄糖标准品 0 .1 g(精确至 0 .1 mg) ,用水溶解后转移至 100 mL容量瓶中 ,加入 2 mL 乙腈(C.4 .1 .2) ,用水定容至刻度 ,混匀 ,避光 4 ℃保存 ,保存期为 3 个月。

　　B.4 .4 .3 混和标准溶液 :准确移取适量 2 种标准储备溶液于 10 mL容量瓶中 ,用水定容 ,混匀 ,配制成浓度分别为 10 mg/L、25 mg/L、50 mg/L、100 mg/L和 500 mg/L的系列混和标准溶液 ,现用现配。

　　B.4 .5 材料

　　B.4 .5 .1 微孔滤膜 :有机系 ,0 .45 μm。

　　B.4 .5 .2 精密 pH 试纸 :pH 范围为 5 .5 ~ 9 .0 。

　　B.5 仪器设备

　　B.5 .1 高效液相色谱仪 :配有紫外检测器。

　　B.5 .2 分析天平 :感量 0 .1 mg。

　　B.5 .3 恒温水浴锅。

　　B.5 .4 烘箱。

　　B.5 .5 涡旋混合仪。

　　B.5 .6 水浴恒温振荡器。

　　B.5 .7 离心机 :转速不低于 12 000 r/min。

　　B.5 .8 高速匀浆机 :转速不低于 15 000 r/min。

　　B.5 .9 组织捣碎机。

　　B.6 试样制备

　　魔芋粉试样经(或不经过)研磨粉碎后 ,过 0 .425 mm(40 目)孔径筛 ,备用。 即食魔芋凝胶食品试样经

　　组织捣碎机制备后 ,备用 ;非即食魔芋凝胶食品试样按照附录 D取固形物经组织捣碎机制备后 ,备用。

　　B.7 分析步骤

　　B.7 .1 水分测定

　　按照 GB 5009 .3 测定试样中水分含量。

　　B.7 .2 试样提取

　　B.7 .2 .1 魔芋粉

　　称取试样 0 .5 g(精确至 0 .1 mg)于 150 mL烧杯中 ,加入 50 mL 85%乙醇(C.4 .2 .1) ,50 ℃恒温水浴

　　30 min,并不断搅拌 ,取出 、静置 ,弃去上清液。 再用 50 mL85%乙醇重复操作 2 次 ,50 ℃挥干试样中残留

　　离心 10 min,取上清液待水解。

　　B.7 .2 .2 魔芋凝胶食品

　　称取试样 5 g(精确至 0 .1 mg)于 250 mL具塞锥形瓶中 ,加入 40 mL水 ,摇匀 ,再加入 0 .2 mLα一淀粉酶 (C.4 .1 .11) ,60 ℃恒温水浴中振荡 6 h, 加 几 滴 碘 溶 液 (C.4 .2 .2)验 证 淀 粉 是 否 酶 解 完 全。 酶 解 完 全后 ,放入沸水浴 5 min中止反应 ,将样液全部转入离心管中 , 以 12 000 r/min离心 10 min后弃去上清液 ,再分别用 50 mL水洗涤 2 次 ,离心 ,弃去上清液 ,沉淀物待水解。

　　B.7 .3 试样水解

　　B.7 .3 .1 魔芋粉

　　吸取上述水解液(C.7 .2 .1)1 mL于 100 mL顶空瓶中 ,分别加入 5 mL硫酸溶液(C.4 .2 .4)和 15 mL水 ,密封 、摇匀 ,120 ℃烘箱中水解 5 h,待冷却至室温后 ,加入 5 mL氢氧化钠溶液(C.4 .2 .6) ,摇匀 ,用精密 pH试纸调节 pH 至中性 ,转移至 50 mL容量瓶中 ,用水定容 ,待衍生。

　　B.7 .3 .2 魔芋凝胶食品

　　将上述沉淀物(C.7 .2 .2)转入 150 mL具塞锥形瓶中 ,残渣用 20 mL水少量多次洗入锥形瓶中 ,加入10 mL硫酸溶液(C.4 .2 .4) ,密封 、摇匀 ,120 ℃烘箱中水解 5 h,待冷却至室温后 ,加入 10 mL氢氧化钠溶液 (C.4 .2 .6) ,摇匀 ,用精密 pH试纸调节 pH 至中性 ,转移至 250 mL容量瓶中 ,用水定容 ,待衍生。

　　B.7 .4 衍生

　　B.7 .4 .1 试样衍生

　　准确移取上述水解液(C.7 .3 .1 或 C.7 .3 .2)1 mL 于 25 mL 比色管中 ,分别加入 1 mL PMP 甲

　　醇溶液(C.4 .2 .3)和 1 mL NaOH 溶液(C.4 .2 .7) , 充分混匀后于 70 ℃衍生化反应 60 min, 冷却至室温

　　后 ,加入 1 mL盐酸溶液(C.4 .2 .5) ,混匀。 加入 5 mL三氯甲烷(C.4 .1 .3) , 涡旋混匀 ,弃去三氯甲烷层 ,

　　再用 5 mL三氯甲烷重复操作 1 次 ,上清液过微孔滤膜(C.4 .5 .1) ,待测定。

　　B.7 .4 .2 标准溶液衍生

　　分别移取不同浓度的标准溶液(C.4 .4 .3)各 1 mL 于 25 mL 比色管中 ,再按 C.7 .4 .1 操作 ,待测定 ,做单点或多点校准。

　　B.7 .5 测定

　　B.7 .5 .1 色谱参考条件

　　a) 色谱柱 :C18 柱 (250 mm×4 .6 mm ,5 μm) ,或性能相当者 ;

　　b) 柱温 :35 ℃ ;

　　c) 检测器 :波长 250 nm;

　　d) 流速 :1 mL/min;

　　e) 进样量 :5 μL;

　　f) 流动相 A 为 C.4 .2 .8 ,流动相 B为乙腈 ,流动相梯度洗脱条件见表 1 .表 1 流动相及梯度洗脱条件(VA+VB)

　　B.7 .5 .2 标准溶液和试样溶液测定

　　在仪器的最佳条件下 ,分别取衍生后的标准溶液和试样溶液上机测定 . 标准溶液中甘露糖 PMP衍生物和葡萄糖 PMP衍生物的高效液相色谱图参见图 1 .

　　B.7 .5 .3 定性

　　在仪器的最佳条件下 ,试样溶液中待测物的保留时间应与标准溶液(质量浓度相当)中对应糖的保留时间一致 ,其相对偏差在 ±2 .5%之内 .

　　B.7 .5 .4 定量

　　在相同试验条件下 , 以标准溶液中待测物的质量浓度为横坐标 ,色谱峰面积为纵坐标 ,绘制单点或多点标准曲线 .

　　B.7 .6 平行试验

　　按 C.7 .2 ~C.7 .5 的规定对同一试样进行平行试验测定 .

　　B.7 .7 空白试验

　　除不加试样外 ,按 C.7 .2 ~C.7 .5 的规定进行平行操作 .

　　B.8 结果计算

　　试样中葡甘露聚糖的含量(以干基计)以质量分数 ω 计 ,单位为克每百克(g/100 g)表示 . 魔芋粉按公式 (B.1)计算 ,魔芋凝胶食品按公式(B.2)计算 .

　　n — 葡甘露聚糖分子中甘露糖和葡萄糖残基的摩尔比(如标明花魔芋或未标明魔芋种类 ,则 n = 0 .562;如标明白魔芋 ,则 n= 0 .592) ;

　　0 .9 — 甘露糖和葡萄糖换算成葡甘露聚糖的系数 ;

　　α — 试样中水分含量的数值 ,单位为克每百克(g/100 g) .

　　计算结果应扣除空白值 ,计算结果以重复性条件下获得的 2 次独立测定结果的算术平均值表示 ,保留3 位有效数字 .

　　B.9 精密度

　　在重复性条件下获得的 2 次独立测定结果的绝对差值不超过算数平均值的 10% .

　　B.10 色谱图

　　甘露糖和葡萄糖 PMP衍生物的高效液相色谱图见图 1 .

　　mv

　　750

　　500

　　250

　　0

　　2. 5 5 . 0 7 .5 10 . 0 12.5 15 . 0 t, min

　　图 1 甘露糖和葡萄糖 PMP衍生物(50 mg/L)的高效液相色谱图

　　第二法 气相色谱法

　　B.1 1 范围

　　本文件描述了魔芋制品中葡甘露聚糖含量测定的气相色谱法 .

　　本文件适用于魔芋制品中葡甘露聚糖含量的测定 .

　　本文件中葡甘露聚糖检出限为 0 .03 g/100 g,定量限为 0 .1 g/100 g.

　　B.12 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款 . 其中 ,注日期的引用文件 ,仅该日期对应的版 本 适 用 于 本 文 件 ; 不 注 日 期 的 引 用 文 件 , 其 最 新 版 本(包 括 所 有 的 修 改 单)适 用 于 本文件 .

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　B.13 原理

　　样品经酸水解 ,在水解液中加入肌醇作为内标物 ,浓缩干燥后 ,进行肟化反应与乙酰化反应生成糖腈乙酰酯衍生物 ,气相色谱法测定 , 内标法定量 .

　　B.14 试剂和材料

　　除非另有说明 ,在分析中仅使用分析纯的试剂 ,水为 GB/T 6682 规定的一级水 .

　　B.14 .1 试剂

　　B.14 .1 .1 盐酸(36% ~ 38%) .

　　B.14 .1 .2 氢氧化钠 .

　　B.14 .1 .3 三氯甲烷。

　　B.14 .1 .4 无水乙醇。

　　B.14 .1 .5 无水硫酸钠。

　　B.14 .1 .6 肌醇 。

　　B.14 .1 .7 乙酸酐。

　　B.14 .1 .8 盐酸羟胺。

　　B.14 .1 .9 1__甲基咪唑。

　　B.14 .1 .10 乙腈 :色谱纯。

　　B.14 .2 溶液配制

　　B.14 .2 .1 盐酸羟胺溶液 :准确称取盐酸羟胺(C.14.1 .8)60 g,用 1__甲基咪唑(C.14.1 .9)溶解并定容至 1 L。 B.14 .2 .2 85%乙醇溶液 :量取 850 mL无水乙醇(C.14 .1 .4)加入 150 mL水中 ,混匀。

　　B.14 .2 .3 盐酸溶液(6 mol/L) :量取盐酸(C.14 .1 .1)500 mL加入 500 mL水 ,混匀。

　　B.14 .2 .4 氢氧化钠溶液(6 mol/L) :准确称取氢氧化钠(C.14 .1 .2)120 g,用水溶解并定容至 500 mL。

　　B.14 .3 标准品

　　B.14 .3 .1 甘露糖(Mannose,CAS号 :3458__28__4) :纯度 ≥99% ,或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

　　B.14 .3 .2 葡萄糖(Glucose,CAS号 : 50__99__7) : 纯 度 ≥99% , 或 经 国 家 认 证 并 授 予 标 准 物 质 证 书 的 标 准物质。

　　B.14 .4 标准溶液配制

　　B.14 .4 .1 甘露糖标准储备溶液(4 000 mg/L) :准确称取经(96±2)℃干燥 2 h 的甘露糖标准品 0 .1 g(精确至 0 .1 mg) ,用水溶解后转移至 25 mL容量瓶中 ,加入 2 mL乙腈(C.14 .1 .10) ,用水定容至刻度 ,混匀 ,避光 4 ℃保存 ,保存期为 3 个月。

　　B.14 .4 .2 葡萄糖标准储备溶液(4 000 mg/L) :准确称取经(96±2)℃干燥 2 h 的葡萄糖标准品 0 .1 g(精确至 0 .1 mg) ,用水溶解后转移至 25 mL容量瓶中 ,加入 2 mL乙腈(C.14 .1 .10) ,用水定容至刻度 ,混匀 ,避光 4 ℃保存 ,保存期为 3 个月。

　　B.14 .4 .3 混和标准溶液 :准确移取适量甘露糖和葡萄糖标准储备溶液于 10 mL容量瓶中 ,加入用水定容 ,混匀 ,配制成浓度为 2 000 mg/L的混和标准溶液 ,避光 4 ℃保存 ,保存期为 3 个月。

　　B.14 .4 .4 肌醇内标溶液(2 .5 mg/mL) :准确称取肌醇(C.14 .1 .6)0 .125 g(精确至 0 .1 mg) ,用水溶解后转移至 50 mL容量瓶中 ,加入 2 mL乙腈(C.14 .1 .10) ,用水定容至刻度 ,混匀 ,避光 4 ℃保存 ,保存期为 3个月。

　　B.14 .5 材料

　　B.14 .5 .1 微孔滤膜 :有机系 ,0 .45 μm。

　　B.14 .5 .2 精密 pH 试纸 :pH 范围为 5 .5 ~ 9 .0 。

　　B.15 仪器设备

　　B.15 .1 气相色谱仪 : 附 FID检测器。

　　B.15 .2 氮吹仪。

　　B.15 .3 烘箱。

　　B.15 .4 分析天平 :感量 0 .1 mg和 0 .01 g。

　　B.16 试样制备

　　魔芋粉试样经(或不经过)研磨粉碎后 ,过 0 .425 mm(40 目)孔径筛 ,备用。 即食魔芋凝胶食品试样经

　　组织捣碎机制备后 ,备用 ;非即食魔芋凝胶食品试样按照附录 D取固形物经组织捣碎机制备后 ,备用。

　　B.17 分析步骤

　　B.17 .1 水分测定

　　按照 GB 5009 .3 测定样品中水分含量。

　　B.17 .2 试样水解

　　称取魔芋粉试样 0 .5 g(精确至 0 .1 mg)或魔芋凝胶食品于试样 20 g(精确至 0 .01 g)150 mL烧杯 ,加

　　入 50 mL 85%乙 醇 (C.14 .2 .2) , 50 ℃恒 温 水 浴 30 min, 并 不 断 搅 拌 , 取 出 、静 置 , 弃 去 上 清 液。 再 用

　　(C.14 .2 .4)调节 pH 至中性 ,加水定容至 100 mL,过滤。

　　B.17 .3 衍生

　　B.17 .3 .1 试样衍生

　　准确移取 上 述 水 解 滤 液 (C.17 .2) 1 mL 于 25 mL 比 色 管 中 , 加 入 肌 醇 内 标 溶 液 (C.14 .4 .3)

　　1 mL,混匀后 ,70 ℃水 浴 氮 吹 浓 缩 至 近 干 , 置 70 ℃烘 箱 中 干 燥 至 干。 加 入 盐 酸 羟 胺 溶 液 (C.14 .2 .1)

　　1 mL,密封 ,涡旋 5 min,90 ℃水浴反应 20 min,取出冷却至室温 ,加入 0 .5 mL乙酸酐(C.14 .1 .7) ,混匀 ,

　　室温反应 10 min。准确加入 5 .0 mL三氯甲烷(C.14 .1 .3)萃取产物 ,加入少量水多次清洗至水相无色为

　　止 ,弃去水相 ,再加入适量无水硫酸钠吸收残余水分 ,过微孔滤膜(C.14 .5) ,待测定。

　　B.17 .3 .2 标准溶液衍生

　　准确移取混和标准溶液(C.14 .4 .3)1 mL于 25 mL 比色管中 ,再按 C.17 .3 .1 操作 ,待测定。

　　B.17 .4 测定

　　B.17 .4 .1 色谱参考条件

　　a) 色谱柱 : HP_5 (30 m×0 .25 mm×0 .25 μm) ,或性能相当者 ;

　　b) 气化室温度 :250 ℃ ;

　　c) 检测器(FID)温度 :300 ℃ ;

　　d) 柱温 :50 ℃ (不保持) , 以 10 ℃/min速率升温至 280 ℃ (保持 2 min) ;

　　e) 载气 :高纯 N2 ;

　　f) 柱流量 :1 mL/min;

　　g) 分流比为 20 ∶ 1 。

　　B.17 .4 .2 定性

　　在仪器的最佳条件下 ,试样溶液中待测物的保留时间应与标准溶液(质量浓度相当)的保留时间一致 ,其相对偏差在 ±1%之内。

　　B.17 .4 .3 定量

　　在相同试验条件下 , 内标法定量。

　　B.17 .5 平行试验

　　按 C.17 .2 ~C.17 .4 的规定对同一试样进行平行试验测定。

　　B.17 .6 空白试验

　　除不加试样外 ,按 C.17 .2 ~C.17 .4 的规定进行平行操作。

　　B.18 结果计算

　　魔芋凝胶制品中葡甘露聚糖(以干基计)以质量分数 ⑴ 计 ,单位为克每百克(g/100 g)表示。 按公式

　　(C.3)计算。

　　⑴ × 0 .9 × 10- 4 × … … … … … … … … … … (B.3)

　　式中 :

　　Man — 试样中甘露糖含量的测定值 ,单位为毫克每升(mg/L) ;

　　V4 — 试样水解液定容体积的数值 ,单位为毫升(mL) ;

　　n — 葡甘露聚糖分子中甘露糖和葡萄糖残基的摩尔比(如标明花魔芋或未标明魔芋种类 ,则 n = 0 .562;如标明白魔芋 ,则 n= 0 .592) ;

　　m — 试样质量的数值 ,单位为克(g) ;

　　α — 试样中水分含量的数值 ,单位为克每百克(g/100 g) .

　　B.19 精密度

　　在重复性条件下获得的 2 次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均值的 10% .

　　B.20 色谱图

　　甘露糖衍生物糖腈乙酰酯的气相色谱图见图 2 .

　　图 2 甘露糖 、葡萄糖衍生物糖腈乙酰酯(2 000 mg/L)的气相色谱图

　　附 录 C

　　(规范性)

　　魔芋凝胶食品中固形物含量的测定

　　C.1 范围

　　本文件描述了魔芋凝胶食品中固形物含量的测定方法 .

　　本文件适用于固液混合形态的非即食魔芋凝胶食品中固形物含量的测定 .

　　C.2 原理

　　利用不锈钢网筛将试样中的沥出物和浸泡液体分离 ,再通过称量数值 ,计算出固形物的含量 . C.3 仪器和设备

　　C.3 .1 分析天平 :感量 0 .01 g.

　　C.3 .2 不锈钢网筛 :孔径 Φ= 2 .80 mm(相当于 7 目) .

　　C.4 分析步骤

　　C.4 .1 记录包装标明净含量 .

　　C.4 .2 打开样品包装 ,把内容物倒入预先称量好质量的不锈钢网筛中(D.3 .2) ,适当倾斜 ,通过网筛分离样品中的沥出物和浸泡液体 ,静置沥干 5 min,将网筛和沥干物一起称重 .

　　C.5 结果计算

　　魔芋凝胶食品中固形物含量以质量分数 ⑴ 计 ,为克每百克(g/100 g)表示 . 按公式(1)计算 .

　　ω= m2 m1 × 100 … … … … … … … … … … … … … … … … (1)

　　式中 :

　　m1 — 网筛质量的数值 ,单位为克(g) ;

　　m2 — 网筛加固形物质量的数值 ,单位为克(g) ;

　　m — 包装标明净含量的数值 ,单位为克(g) .

　　计算结果以重复性条件下获得的 2 次独立测定结果的算术平均值表示 ,保留至小数点后 1 位 .

　　C.6 精密度

　　在重复性条件下获得的 2 次独立测定结果的绝对值不超过算术平均值的 10% .

　　附 录 D

　　(规范性)

　　魔芋粉中二氧化硫和微生物含量的测定

　　D.1 范围

　　本文件描述了魔芋粉中二氧化硫和微生物含量的测定方法。

　　本文件适用于魔芋粉中二氧化硫 、菌落总数 、大肠菌群 、沙门氏菌 、金黄色葡萄球菌 、霉菌和酵母含量的测定。

　　D.2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中 ,注日期的引用文件 ,仅

　　该日期对应的版本适用于本文件 ;不注日期的引用文件 ,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB 4789 .2 食品安全国家标准 食品微生物学检验菌落总数测定

　　GB 4789 .3 食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数

　　GB 4789 .4 食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验

　　GB 4789 .10 食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验GB 4789 .15 食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数

　　GB 5009 .34 食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定

　　D.3 原理

　　魔芋粉吸水可膨胀 80 ~ 100倍 ,致使加液体积不够造成样品板结而无法进行检验。 按照相应项 目检

　　验方法标准中称样量的十分之一进行样品称取 ,其余均按照相应项目检验方法标准进行。

　　D.4 分析步骤、分析结果的表述(结果与报告)、精密度、检出限

　　D.4 .1 二氧化硫

　　第一法酸碱滴定法称取试样 3 .5 g(精确至 0 .01 g) ,第二法分光光度法和第三法离子色谱法均称取试样 1 g(精确至 0 .01 g) ,其余均按照 GB 5009 .34 的规定执行。

　　D.4 .2 菌落总数

　　无菌操作称取 2 .5 g(精确至 0 .01 g)试样 ,按照 GB4789 .2 的规定制成 1 ∶ 100 的样品匀液 ,并继续按照 GB 4789 .2 的规定执行。

　　D.4 .3 大肠菌群

　　无菌操作称取 2 .5 g(精确至 0 .01 g)试样 ,按照 GB4789 .3 的规定制成 1 ∶ 100 的样品匀液 ,并继续按照 GB 4789 .3 的规定执行。

　　D.4 .4 沙门氏菌

　　无菌操作称取 2 .5 g(精确至 0 .01 g)试样 ,其余均按照 GB 4789 .4 的规定执行。

　　D.4 .5 金黄色葡萄球菌

　　无菌操作称取 2 .5 g(精确至 0 .01 g)试样 ,其余均按照 GB 4789 .10 的规定执行。

　　D.4 .6 霉菌和酵母

　　无菌操作称取 2 .5 g(精确至 0 .01 g)试样 ,按照 GB 4789 .15 的规定制成 1 ∶ 100 的样品匀液 ,并继续按照 GB 4789 .15 的规定执行。

　　附 录 E

　　(规范性)

　　绿色食品魔芋及其制品产品申报检验项目

　　表 E.1 规定了除 5 .3 ~ 5 .6 所列项目外 ,依据食品安全国家标准和绿色食品生产实际情况 ,绿色食品申报检验还应检验的项 目 。

　　表 E.1 污染物、农药残留和食品添加剂限量

　　单位为毫克每千克

　　参 考 文 献

　　[1 ] 李宏梁 ,赵晶晶 ,樊成 ,等 . 魔芋凝胶食品中葡甘露聚糖含量的测定[J] . 食品研究与开发 , 2011 , 32 (2) :120__122 .

　　[2 ] 陈彦杰 ,褚银玲 ,韩超轶 ,等 . 高效液相色谱法测定魔芋精粉中葡甘聚糖的含量[J] . 中国当代医药 , 2016 ,23 (36) :125__128 .