高清可复制 HB 8423.6-2017 金属材料牌号鉴别方法 第6部分：看谱法鉴别铁镍基高温 合金牌号

　　ICS 77.120：49.025

　　H 60：V 01

　　HB 8423.6-2017

　　金属材料牌号鉴别方法

　　第 6 部分：看谱法鉴别铁镍基高温

　　合金牌号

　　The method of visual spectroscopic analysis of metal materials-

　　Part 6：The visual spectroscopic method of identifying iron-nickel superalloys

　　2017-04-12 发布 2017-10-01 实施

　　中华人民共和国工业和信息化部 发 布

　　前 言

　　HB 8423《金属材料牌号鉴别方法》分为九个部分：

　　——第 1 部分：看谱法鉴别铝合金牌号;

　　——第 2 部分：看谱法鉴别钛合金牌号;

　　——第 3 部分：看谱法鉴别合金结构钢牌号;

　　——第 4 部分：看谱法鉴别不锈钢和耐热钢牌号;

　　——第 5 部分：看谱法鉴别高速工具钢牌号;

　　——第6 部分：看谱法鉴别铁镍基高温合金牌号;

　　——第 7 部分：看谱法鉴别镍基高温合金牌号;

　　——第8 部分：看谱法鉴别钴基高温合金牌号;

　　——第 9 部分：看谱法鉴别铜合金牌号。

　　本部分为 HB 8423《金属材料牌号鉴别方法》中的第6 部分。

　　本部分按 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。

　　本部分由中国航空综合技术研究所归口。

　　本部分起草单位：中国航空工业集团公司北京航空材料研究院、成都发动机 (集团)有限公司。

　　本部分主要起草人：刘晓燕、陈 靖、谢文博、王 荣、李国华、徐秋心、杨春晟、高 颂、庞晓辉、曹 方、张桂竹、宋晓辉。

　　金属材料牌号鉴别方法

　　第 6 部分：看谱法鉴别铁镍基高温合金牌号

　　1 范围

　　本部分规定了采用看谱分析方法鉴别铁镍基高温合金牌号的方法原理、仪器及工作条件和鉴别步骤。

　　本部分适用于表 A.1 所列铁镍基高温合金牌号的鉴别。表 A.1 所列牌号的合金元素种类及其含量(即质量分数)在本部分各相应元素含量测定强度标界定的范围内，也可参照本部分进行牌号鉴别。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本 (包括所有的修改单)适用于本文件。

　　HB 8423.1 金属材料牌号鉴别方法 第 1 部分：看谱法鉴别铝合金牌号

　　3 术语和定义

　　HB 8423.1 界定的术语和定义适用于本文件。

　　4 方法原理

　　合金牌号由其合金化学成分决定，不同类别不同牌号的合金，其光谱结构特征不同。通过目视观测看谱镜视场中样品在电弧或火花光源激发下辐射的可见光谱区内样品光谱结构特征，判定样品所属的合金类别;采用定性测定方法判定样品的组分元素;采用强度标法对相关合金元素，特别是特征合金元素的含量进行半定量测定，根据测定结果比对相应标准的牌号及化学成分，判定样品所属的合金牌号。

　　5 仪器及工作条件

　　5.1 仪器

　　5.1.1 看谱镜

　　光栅色散系统或棱镜色散系统台式或便携式看谱镜。看谱镜应满足下列要求：

　　a) 光强：在 440nm 处能清晰地观察到 Fe438.355、Fe440.475 和 Fe441.513 三条铁谱线 (参见图B.1或图B.2);在650nm 附近能清晰地观察到Fe646.273、Fe646.921、Fe647.563、Fe648.188四条铁谱线 (参见图 B.1 或图 B.2);

　　b) 分辨率：能分辨开 Fe519.146 与 Fe519.235、Fe487.132 与 Fe487.214 等铁双线 (参见图 B.1或图 B.2)。

　　注：本部分中，谱线波长单位为纳米 (nm)，例如：“Fe438.355 ”表示波长为 438.355nm 的铁谱线，其波长值在

　　图 B.1 或图 B.2 中取至小数点后 3 位，在第 6 章中各分析线及比较线的波长值取至小数点后 2 位。

　　5.1.2 激发光源

　　激发光源为随看谱镜配置的交流电弧或低压火花光源。激发光源应能满足下列要求：

　　a) 激发稳定性：当分析间隙在 2mm～3mm 时，能产生稳定的电弧放电;

　　b) 激发能力：采用低压火花激发硅、铝元素时，硅的检出限应低于 0.3%，铝的检出限应低于 1%。

　　5.2 工作条件

　　5.2.1 电源

　　具有独立可靠地线的单相三线电源，电压为 220V，功率大于 1.5kW。

　　5.2.2 辅助电极 (简称电极)

　　纯铜盘或棒。

　　5.2.3 分析间隙

　　分析间隙一般为 1mm～2mm。特殊情况，在相关元素测定时规定。

　　5.2.4 样品预处理和激发

　　带有油污、厚重锈斑、涂镀层、氧化层的样品激发面应经打磨去除表层，一般样品可不进行表面处理。

　　样品按 5.2.1～5.2.3 规定条件进行激发。除硅、铝测定采用低压火花激发外，其余元素的测定均采用电弧激发。

　　6 鉴别步骤

　　6.1 基体元素及合金类别鉴别

　　本部分铁镍基高温合金，是指镍含量不低于 20%的以铁、镍为主要合金元素的高温合金。wNi 大于50%的GH4169 及K4169 也归入本部分测定。

　　鉴别样品是否属铁镍基高温合金，可参照图 1 所示的具有代表性的各类样品的光谱结构特征来判定。

　　图 1 中谱图Ⅴ为铁镍类高温合金样品典型的光谱结构特征：铁谱线强度仍较高，铬谱线 Cr492.23强度也高;镍谱线 Ni491.84 明显出现 (Ni491.84 的检出限大于 10%)，随着样品中镍的增高，该谱线强度增强，而铁谱线强度下降，光谱结构越来越复杂。若被鉴别样品的光谱在同波段范围内与其相似，则样品应属于铁镍基类高温合金，可用本部分规定的方法对其所属牌号进行鉴别。

　　图 1 中其他类别合金的典型光谱结构特征在相关标准中再予以说明。

　　注：本部分图 1～图 11 均采用光栅看谱镜图谱，当使用棱镜看谱镜时，线色散率会有所差异 (参见表B.1及图 B.1、图 B.2)。

　　6.2 合金元素的定性测定

　　6.2.1 测定元素种类

　　定性测定元素有镍 (Ni)、铬 (Cr)、钴 (Co)、钨 (W)、钼 (Mo)、钒 (V)、钛 (Ti)、铌 (Nb)和铝 (Al)共九种。

　　6.2.2 定性测定元素分析线 (组)波长及检出限

　　定性测定元素分析线 (组)波长 λ 及检出限 wL 见表 1。

　　定性测定元素分析线 (组)在铁谱中的位置见图 B.1 或图 B.2。

　　图 1 合金分类及基体鉴别图谱

　　6.2.3 定性测定判定

　　各测定元素在样品中的含量小于表 1 中各测定元素分析线 (组)的最低检出限时，其分析线(组)一般

　　在样品光谱中不出现，可判定样品不含该元素;反之，则判定样品含有该元素。但是否是合金元素或残余元素，还应进行半定量测定，并参照相关标准的牌号及化学成分，才可确定。

　　表 1 定性测定元素分析线 (组)波长 λ 及检出限wL

　　6.3 合金元素半定量测定

　　6.3.1 镍的测定

　　6.3.1.1 概述

　　镍是铁镍基高温合金的主要合金元素，按含镍量的不同，可分为：Ⅰ类低镍 (wNi：20%～30%)、Ⅱ类中镍 (wNi：30%～40%)和Ⅲ类高镍 (wNi：40%以上)三个类别 (参见图 12)，对样品镍含量进行测定有利于提高样品牌号鉴别的正确性。

　　镍的测定采用两组图谱，每组强度标均分为三个测定含量区间，其作用等同，但所采用的光谱波段不同， 目的是完全展示不同牌号的光谱结构特征。

　　6.3.1.2 测定参数

　　6.3.1.2.1 镍 1 组

　　测定参数如下：

　　a) 分析线：1Ni1490.44、2Ni1491.84;

　　b) 比较线：1Fe490.33、2Fe491.89;

　　c) 图谱：见图 2;

　　d) 强度标：见表 2。

　　图 2 镍测定图谱 (镍 1 组)

　　表 2 镍测定强度标 (镍 1 组)

　　6.3.1.2.2 镍 2 组测定参数如下：

　　a) 分析线：1Ni2508.05/.11、2Ni2511.54;

　　b) 比较线：1Cu510.55;

　　c) 图谱：见图 3;

　　d) 强度标：见表 3。

　　6.3.1.3 测定说明

　　镍含量高，镍谱线强度稳定，预燃时间不作规定。

　　镍 1 组与基体及类别鉴别图谱 (图 1)在同一光谱区，可同时进行样品基体元素、合金类别的判定和镍含量的测定。镍 1 组用铁谱线作比较线，对于铁含量随镍含量增高而降低的牌号，可增高镍测定的灵敏度。

　　镍 2 组采用铜电极的谱线作比较线，强度标不受铁含量的改变而变化，因而较为稳定。在镍 2 组光谱区，不同牌号，特别是含铌的牌号，光谱结构特征明显，有利于牌号的快速判定。

　　图 3 镍测定图谱 (镍2 组)

　　表 3 镍测定强度标 (镍 2 组)

　　6.3.2 铬的测定

　　6.3.2.1 概述

　　表 A.1 所列除镍钴系列合金外均含铬，高含量铬的测定对牌号鉴别起辅助作用。铬的测定采用一组图谱，强度标分为三个测定含量区间。

　　6.3.2.2 测定参数

　　测定参数如下：

　　a) 分析线：1Cr534.58、2Cr534.83;

　　b) 比较线：1Fe537.15;

　　c) 图谱：见图 4;

　　d) 强度标：见表 4。

　　图 4 铬测定图谱

　　表 4 铬测定强度标

　　6.3.2.3 测定说明

　　铬含量高，铬谱线强度稳定，预燃时间不作规定。

　　由于该类合金基体铁量下降，相同含量铬分析线与铁比较线的相对强度比增大，是该类合金光谱的特征。当样品中钼含量大于 1%时，Mo536.06 宽线出现，含高铌量的 GH4169 在 1Cr 、2Cr 两旁会出现两条铌线 (见图 5)。

　　6.3.3 铌的测定

　　6.3.3.1 概述

　　表 A.1 中共有 11 个牌号含有铌，铌是这些牌号区别于其他牌号的特征元素。铌的测定采用一组图谱，强度标分为四个测定含量区间。

　　6.3.3.2 测定参数

　　测定参数如下：

　　a) 分析线：1Nb534.42、2Nb535.07;

　　b) 比较线：1Fe534.10、2Fe532.42、3Fe537.15;

　　c) 图谱：见图 5;

　　d) 强度标：见表 5。

　　图 5 铌测定图谱

　　表 5 铌测定强度标

　　6.3.3.3 测定说明

　　预燃时间不作规定。分析间隙应控制在约 1mm。

　　1Nb、2Nb 与 1Cr 、2Cr 组成含铌的牌号区别于表A.1 中其余牌号的特有的四线光谱结构。

　　6.3.4 钨的测定

　　6.3.4.1 概述

　　表 A.1 中含钨的牌号共有 15 个，钨的测定采用一组图谱，强度标分为四个测定含量区间。

　　6.3.4.2 测定参数

　　测定参数如下：

　　a) 分析线：1W484.38;

　　b) 比较线：1Fe485.97、2Fe489.15;

　　c) 图谱：见图 6;

　　d) 强度标：见表 6。

　　图 6 钨测定图谱

　　表 6 钨测定强度标

　　6.3.4.3 测定说明

　　钨属难熔元素，应预燃 30 s 后观测。

　　1W 与钒测定分析线 1V487.55(见图6)在同一光谱波段，可同时观测样品中钒。

　　6.3.5 钒的测定

　　6.3.5.1 概述

　　表 A.1 中只有 GH1016 和 GH2132 含有钒，钒是该两个牌号区别于其余牌号的特征元素。钒的测定采用一组图谱，强度标分为两个含量测定区间。

　　6.3.5.2 测定参数

　　测定参数如下：

　　a) 分析线：1V487.55;

　　b) 比较线：1Fe487.82;

　　c) 图谱：见图 7;

　　d) 强度标：见表 7。

　　图 7 钒测定图谱

　　表 7 钒测定强度标

　　6.3.5.3 测定说明

　　钒属难熔元素，应预燃约 20s 后观测。在同视场中有钨组，可同时观测钨。

　　6.3.6 钼的测定

　　6.3.6.1 概述

　　表 A.1 中共有 16 个牌号含钼，钼是区别于无钼牌号的特征元素。钼的测定对区分这些牌号起辅助作用。钼的测定采用一组图谱，强度标分为五个测定含量区间。

　　6.3.6.2 测定参数

　　测定参数如下：

　　a) 分析线：1Mo557.05、2Mo563.25;

　　b) 比较线：1Fe556.96、2Fe562.46、3Fe557.28、4Fe558.68;

　　c) 图谱：见图 8;

　　d) 强度标：见表 8。

　　6.3.6.3 测定说明

　　钼属难熔元素，应预燃约 30s 后观测。

　　图 8 中随着钼含量的升高，铁含量下降，钼的分析线与铁比较线相对强度发生改变;GH4169 的钼含量低，其铁含量也最低，造成分析线与比较线强度比与含高钼的 GH2901 分析线与比较线强度比无明

　　显差异 (见图8)，但在直观上 GH2901钼分析线强度明显高于 GH4169 钼分析线强度，在使用图8 时应予以注意。

　　图 8 钼测定图谱

　　表 8 钼测定强度标

　　6.3.7 钛的测定

　　6.3.7.1 概述

　　表 A.1 中共有 21 个牌号 (包括 3 个含钴的牌号)含有钛，钛的测定对这些牌号的鉴别起辅助作用。钛的测定采用一组图谱，强度标分为五个含量测定区间。

　　6.3.7.2 测定参数

　　测定参数如下：

　　a) 分析线：1Ti489.99、2Ti487.01;

　　b) 比较线：1Fe490.33、2Fe489.15;

　　c) 图谱：见图 9;

　　d) 强度标：见表 9。

　　图 9 钛测定图谱

　　表 9 钛测定强度标

　　6.3.7.3 测定说明

　　预燃时间不作规定。

　　钛与钨、钒在同一光谱区，可以同时观测样品中钛、钨、钒三个元素。GH4169 钛的含量范围与GH1140 基本相同，但由于 GH4169 基体铁含量最低，分析线与比较线的相对强度会增高，在应用表 9强度标测定钛时，对由于样品基体铁量改变对强度标的影响应予以注意。

　　6.3.8 钴的测定

　　6.3.8.1 概述

　　表 A.1 中有三个牌号含钴，且含量较高，是显著区别于表 A.1 中其他牌号的特征元素。但由于其钴含量范围基本重叠，因而不能从钴含量上彼此区分开，而且三个牌号有两个牌号的主要合金元素的含量范围均相同，只能视为同一牌号。

　　钴的测定采用一组图谱，强度标分为两个含量测定区间。

　　6.3.8.2 测定参数

　　测定参数如下：

　　a) 分析线：1Co535.21;

　　b) 比较线：1Fe534.10、2Fe532.42;

　　c) 图谱：见图 10;

　　d) 强度标：见表 10。

　　图 10 钴测定图谱

　　表 10 钴测定强度标

　　6.3.8.3 测定说明

　　钴谱线强度稳定，预燃时间不作规定。

　　1Co 与 Co535.35(受弱 Fe535.34 线干扰)组成一双线组，与另一双线组 Co534.27 与 Co534.34 分居于铬双线 (即 1Cr 、2Cr)两侧。在它们与铬双线之间各有一条铌线，即 1Nb 和 2Nb(参见图 5)，在此光谱区域可同时观测铬、钴和铌。在表 A.1 中，三个含钴的牌号不含铬，观测不到如图 10 中 GH4169谱图中的铬双线 Cr534.58、Cr534.83、Cr532.83 和 Cr540.98 等强的铬线，只剩两组钴双线及其之间的两条铌线 (即 1Nb、2Nb 线)，构成其三个牌号有别于表 A.1 中其他牌号的显著的光谱结构特征。

　　6.3.9 铝的测定

　　6.3.9.1 概述

　　表 A.1 中共有 22 个牌号含铝，铝的分析线检出限较高，铝的测定仅限于大于 1%以上铝的测定。铝的测定采用一组图谱，强度标分为三个含量测定区间。

　　铝的测定采用低压火花激发。

　　6.3.9.2 测定参数

　　测定参数如下：

　　a) 分析线：1Al569.65、2Al572.27;

　　b) 比较线：1N567.96;

　　c) 图谱：见图 11;

　　d) 强度标：见表 11。

　　图 11 铝测定图谱

　　表 11 铝测定强度标

　　6.3.9.3 测定说明

　　铝的测定分析间隙应控制在0.4mm 内，样品激发面与电极 (台)架应有良好的接触，防止电极 (台)架与样品间发生火花放电，分散分析间隙能量，降低谱线强度，影响观测。在严格控制铝的测定条件下， 1Al 、2Al 的检出限可低至 1%以下;在现场不能严格控制测定条件下很难观测到，或不能激发出铝的谱线，可不作铝的测定。

　　6.4 样品牌号判定

　　6.4.1 分类鉴别

　　根据表 A.1 中各牌号铁镍高温合金化学成分组成特点，可按图 12 进行分类。根据6.1 和 6.2 对样品基体元素和相关合金元素进行定性测定后，只要被鉴别样品在表 A.1所列范围内，参照图 12 分类框图，即可判定样品所属的合金牌号。

　　注 1：图中元素标注的所有含量 (质量分数)均为%。

　　注 2：双线框中牌号不能区分。

　　图 12 铁镍基变形高温合金按化学成分的分类框图

　　(GB/T 14992-2005 中 Ni>20%的所有牌号及 Ni>50%的 GH4169 及 K4169)

　　6.4.2 样品牌号的最终判定

　　若鉴别的牌号均为表 A.1 中所列的牌号，则按 6.4.1 判定的牌号即为样品所属牌号，但要避免表 A.1 以外的牌号的错判。在按 6.4.1 分类鉴别判定后，还需要通过 6.3 对各相关合金元素的含量进行半定量测定。各合金元素半定量测定结果应在相关合金元素的含量测定强度标中相关强度标志的界定的含量范围内，才是最终判定的样品所属的牌号。

　　附 录 A

　　(资料性附录)

　　铁镍基高温合金牌号及化学成分

　　铁镍基高温合金牌号及化学成分见表 A.1。

　　表 A.1 铁镍基高温合金牌号及主要化学成分

　　表 A.1 铁镍基高温合金牌号及主要化学成分 (续)

　　附 录 B

　　(规范性附录)

　　看谱分析用铁电弧可见光图谱

　　采用WX-5 型棱镜看谱镜摄制的光谱图见图B.1，采用WK1 型光栅看谱镜摄制的光谱图见图B.2。

　　图 B.1 和图 B.2 所示光谱图摄制时采用电弧激发，铜电极。波长范围为 400nm～670nm。谱图下方为若干条铁电弧谱线波长，谱图上方标注出了看谱测定铁镍基高温合金中常见合金元素的若干特征光谱线在铁电弧光谱中的位置。

　　图 B.2 光栅铁电弧可见光谱图的线色散率在其整个光谱波段范围内基本为一常数，其值约为4.2mm/nm。

　　图 B.1 棱镜铁电弧可见光谱图的线色散率与波长有关，见表 B.1。只在中间波段约 510nm 处，线色散率与图 B.2光栅铁电弧可见光谱图的线色散率相当。

　　表 B.1 图 B.1棱镜铁电弧光谱线色散率 Lλ 与波长 λ 的关系

　　参考文献

　　[1] GB/T 14992-2005 高温合金和金属间化合物高温材料的分类和牌号