ICS 77.120：49.025
H 60：V 01
HB 8423.5-2017
金属材料牌号鉴别方法
第 5 部分：看谱法鉴别高速工具钢牌号
The method of visual spectroscopic analysis of metal materials-
Part 5：The visual spectroscopic method of identifying high-speed tool steels
2017-04-12 发布 2017-10-01 实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
前言
HB 8423《金属材料牌号鉴别方法》分为九个部分：
——第 1 部分：：看谱法鉴别铝合金牌号;
——第 2 部分：看谱法鉴别钛合金牌号;
——第 3 部分：看谱法鉴别合金结构钢牌号;
——第 4 部分：看谱法鉴别不锈钢和耐热钢牌号;
——第 5 部分：看谱法鉴别高速工具钢牌号;
——第6 部分：看谱法鉴别铁镍基高温合金牌号;
——第 7 部分：看谱法鉴别镍基高温合金牌号;
——第8 部分：看谱法鉴别钴基高温合金牌号;
——第 9 部分：看谱法鉴别铜合金牌号。
本部分为 HB 8423《金属材料牌号鉴别方法》中的第 5 部分。
本部分按 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。
本部分由中国航空综合技术研究所归口。
本部分起草单位：中国航空工业集团公司北京航空材料研究院、成都发动机 (集团)有限公司。
本部分主要起草人：曹方、宋晓辉、陈靖、刘晓燕、李国华、徐秋心、王荣、杨春晟、谢文博、庞晓辉、高颂、张桂竹。
金属材料牌号鉴别方法
第 5 部分：看谱法鉴别高速工具钢牌号
1 范围
本部分规定了采用看谱分析方法鉴别高速工具钢牌号的方法原理、仪器及工作条件和鉴别步骤。
本部分适用于表 A.1 所列高速工具钢牌号的鉴别。表 A.1 所列以外牌号的合金元素种类及其含量(即质量分数)在本部分各相应元素含量测定强度标界定的范围内，也可参照本部分进行牌号鉴别。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本 (包括所有的修改单)适用于本文件。
HB 8423.1 金属材料牌号鉴别方法第 1 部分：看谱法鉴别铝合金牌号
3 术语和定义
HB 8423.1 界定的术语和定义适用于本文件。
4 方法原理
合金牌号由其合金化学成分决定，不同类别不同牌号的合金，其光谱结构特征不同。通过目视观测看谱镜视场中样品在电弧或火花光源激发下辐射的可见光谱区内样品光谱结构特征，判定样品所属的合金类别;采用定性测定方法判定样品的组分元素;采用强度标法对相关合金元素，特别是特征合金元素的含量进行半定量测定，根据测定结果比对相应标准的牌号及化学成分，判定样品所属的合金牌号。
5 仪器及工作条件
5.1 仪器
5.1.1 看谱镜
光栅色散系统或棱镜色散系统台式或便携式看谱镜。看谱镜应满足下列要求：
a) 光强：在 440nm 处能清晰地观察到 Fe438.355、Fe440.475 和 Fe441.513 三条铁谱线 (参见图B.1或图B.2);在 650nm 附近能清晰地观察到Fe646.273、Fe646.921、Fe647.563、Fe648.188四条铁谱线 (参见图B.1 或图 B.2);
b) 分辨率：能分辨开 Fe519.146 与 Fe519.235、Fe487.132 与 Fe487.214 等铁双线 (参见图 B.1或图 B.2)。
注：本部分中，谱线波长单位为纳米 (nm)，例如：“Fe438.355”表示波长为 438.355nm 的铁谱线，其波长值在
图 B.1 或图 B.2 中取至小数点后 3 位，在第6 章中各分析线及比较线的波长值取至小数点后 2 位。
5.1.2 激发光源
激发光源为随看谱镜配置的交流电弧或低压火花光源。激发光源应能满足下列要求：
a) 激发稳定性：当分析间隙在 2mm～3mm 时，能产生稳定的电弧放电;
b) 激发能力：采用低压火花激发硅、铝元素时，硅的检出限应低于 0.3%，铝的检出限应低于 1%。
5.2 工作条件
5.2.1 电源
具有独立可靠地线的单相三线电源，电压为 220 V，功率大于 1.5 kW。
5.2.2 辅助电极 (简称电极)
纯铜盘或棒。
5.2.3 分析间隙
分析间隙一般为 1mm～2mm。特殊情况，在相关元素测定时规定。
5.2.4 样品预处理和激发
带有油污、厚重锈斑、涂镀层、氧化层的样品激发面应经打磨去除表层，一般样品可不进行表面处理。
样品按 5.2.1～5.2.3 规定条件进行激发。除硅、铝测定采用低压火花激发外，其余元素的测定均采用电弧激发。
6 鉴别步骤
6.1 基体元素及合金类别鉴别
鉴别样品是否属于高速工具钢类，可参照图 1 所示的具有代表性的各类样品的光谱结构特征来判定。
图 1 中谱图Ⅲ为高速工具钢类样品典型的光谱结构特征：铁谱线强度高，但铬谱线强度较低(Cr492.23 的强度低于 Fe491.90 强度);高速工具钢中的钨、钒两元素的谱线强度高，是高速工具钢有别于其他类合金最典型的光谱特征。若被鉴别样品的光谱在同波段范围内与其相似，则样品应属高速工具钢类，可用本部分规定的方法对其所属牌号进行鉴别。
图 1 中其他类别合金的典型光谱结构特征在相关标准中再予以说明。
注：本部分图 1～图 8 均采用光栅看谱镜图谱，当使用棱镜看谱镜时，线色散率会有所差异(参见表B.1及图 B.1、图 B.2)。
6.2 合金元素的定性测定
6.2.1 测定元素种类
定性测定元素有铬 (Cr)、钨 (W)、钼 (Mo)、钒 (V)、钴 (Co)、硅 (Si)和铝 (Al)共七种。
6.2.2 定性测定元素分析线 (组)波长及检出限
定性测定元素分析线 (组)波长 λ 及检出限 wL 见表 1。
定性测定元素分析线(组)在铁谱中的位置见图 B.1 或图 B.2。
6.2.3 定性测定判定
各测定元素在样品中的含量小于表 1 中各测定元素分析线 (组)的最低检出限时，其分析线 (组)一般在样品光谱中不出现，可判定样品不含该元素;反之，则判定样品含有该元素。但是否为合金元素或残
余元素，还需进行半定量测定，并参照相关标准的牌号及化学成分，方可确定。
图 1 合金分类及基体鉴别图谱
表 1 定性测定元素分析线 (组)波长 λ 及检出限wL
6.3 合金元素半定量测定
6.3.1 概述
表 A.1 中列出了 20 个高速工具钢牌号。其中有两个牌号只是在碳含量上存在区别，看谱分析不能鉴别，只能当作一个牌号对待。高速工具钢可分为含钴和不含钴两大类，且其有两个共同的特点：铬含量基本相同 (约4%);钨含量高、钼含量低。
6.3.2 钨的测定
6.3.2.1 概述
按钨含量范围，钨的测定采用一组图谱，强度标分为六个测定含量区间。
6.3.2.2 测定参数
测定参数如下：
a) 分析线：1W505.33、2W505.46;
b) 比较线：1Fe505.16、2Fe504.98;
c) 图谱：见图 2;
d) 强度标：见表 2。
6.3.2.3 测定说明
钨属难熔元素，应预燃 30 s 后观测。
6.3.3 钼的测定
6.3.3.1 概述
表 A.1 中除 W18Cr4V 和 W12Cr4V5Co5 两个牌号外，其余牌号都含钼。按其含量范围，钼的测定
采用一组图谱，强度标分为四个测定含量区间。
图 2 钨测定图谱
表 2 钨测定强度标
6.3.3.2 测定参数测定参数如下：
a) 分析线：1Mo505.99;
b) 比较线：1Fe505.16、2Fe504.98;
c) 图谱：见图 3;
d) 强度标：见表 3。
图 3 钼测定图谱
表 3 钼测定强度标
6.3.3.3 测定说明
钼属难熔元素，应预燃约 30 s 后观测。
钼与钨在同一光谱波段，可同时观测钼和钨。在高速工具钢中钨与钼含量互补，钨高则钼低，钼高则钨低。图 3 中，1W、2W 与 1Mo 强度的变化显示出高速工具钢的元素组成上的这种特征。
6.3.4 钒的测定
6.3.4.1 概述
表 A.1 中的所有牌号都含钒，按其含量范围，钒的测定采用一组图谱，强度标分为三个测定含量区间。
6.3.4.2 测定参数
测定参数如下：
a) 分析线：1V487.55;
b) 比较线：1Fe487.82、2Fe487.21、3Fe487.13;
c) 图谱：见图4;
d) 强度标：见表 4。
图 4 钒测定图谱
表 4 钒测定强度标
6.3.4.3 测定说明
钒属难熔元素，应预燃约 20s 后观测。
在钒测定的光谱区，高速工具钢由于钒含量较其他类别合金高，其光谱特征与其他铁基合金的光谱有明显的差异，可用于鉴别铁基合金的类别 (见图 1)。
6.3.5 钴的测定
6.3.5.1 概述
表 A.1 中含钴的牌号有六个，钴是这些牌号的特征元素。根据钴含量范围，钴的测定采用一组图谱，强度标分为两个测定含量区间。
6.3.5.2 测定参数
测定参数如下：
a) 分析线：1Co486.79、2Co484.03、3Co481.35;
b) 比较线：1Fe487.82;
c) 图谱：见图 5;
d) 强度标：见表 5。
图 5 钴测定图谱
表 5 钴测定强度标
6.3.5.3 测定说明
预燃时间不作规定。
在 6.3.5.2 中规定的光谱波段，可同时观测钴、钒、铬、钼、钨等元素，是分析鉴别高速工具钢牌号的最佳光谱波段。1Co、2Co、3Co 组成钴三线特征谱线组，可用于钴的定性测定，检出限高于 1%。
1Co 受 Mo486.80 干扰，当样品中钼含量高时，可用基本不受样品中其他元素谱线干扰的 3Co 替换1Co。
6.3.6 铬的测定
6.3.6.1 概述
高速工具钢中铬含量基本一致，约为 4%。铬的测定在高速工具钢所属铁基合金类别的鉴别中起辅助作用。铬的测定采用一组图谱，强度标设定为一个测定含量区间。
6.3.6.2 测定参数
测定参数如下：
a) 分析线：1Cr534.58、2Cr534.83;
b) 比较线：1Fe534.10、2Fe537.15;
c) 图谱：见图 6;
d) 强度标：见表 6。
图 6 铬测定图谱
表 6 铬测定强度标
6.3.6.3 测定说明
预燃时间不作规定。
6.1 的基体元素和类别判定，已对样品中铬量作了粗略估计，本条给出具体测定图谱和强度标：给出铬含量测定的一个具体强度参考依据;给出铬分析线在图 6 中的所在位置，两个具有显著特征的钴的双线组，即图中的 Co534.27/.34 和Co535.21/.35，以便进一步判断样品是否含钴。
6.3.7 硅的测定
6.3.7.1 概述
表 A.1 中 W4Mo3Cr4VSi 的硅含量比其他牌号硅含量稍高，是区别于其他牌号的特征元素，对该牌号鉴别起辅助作用。硅的测定采用一组图谱，强度标分为两个测定含量区间。
6.3.7.2 测定参数
测定参数如下：
a) 分析线：1Si634.70、2Si637.11;
b) 比较线：1Fe640.80、2Fe639.36;
c) 图谱：见图 7;
d) 强度标：见表 7。
图 7 硅测定图谱
表 7 硅测定强度标
6.3.7.3 测定说明
硅采用低压火花激发，应预燃约 20 s，激发初始分析间隙宜小(约 1mm)，起弧后，可适当增大分析间隙，以增强视场亮度。应避免电极和样品挡光，避免外来硅的干扰，同时避免在样品同一部位重复激发观测。
6.3.8 铝的测定
6.3.8.1 概述
表 A.1 中 W6Mo5Cr4V2Al 含有约 1%的铝，是该牌号有别于表中其他牌号的特征元素。铝的测定采用一组图谱，强度标分为两个测定含量区间。
6.3.8.2 测定参数
测定参数如下：
a) 分析线：1Al569.65、2Al572.27;
b) 比较线：1N567.96;
c) 图谱：见图 8;
d) 强度标：见表 8。
6.3.8.3 测定说明
测定铝时分析间隙应控制在 0.4mm 内，样品激发面与电极 (台)架应有良好的接触，防止电极 (台)架与样品之间发生火花放电，分散分析间隙的能量，降低谱线强度，影响观测。在严格控制铝的测定条件下，1Al、2Al 的检出限可低至 1%以下;在现场不能严格控制测定条件时，很难观测到这两条铝线，
以至于不能区分 W6Mo5Cr4V2与 W6Mo5CrV2Al 这两个牌号，可不作铝的测定。
图 8 铝测定图谱
表 8 铝测定强度标
6.4 样品牌号判定
6.4.1 分类鉴别
根据表 A.1 中各牌号高速工具钢化学成分组成特点，可按图 9 进行分类。根据 6.1 和 6.2 对样品基体元素和相关合金元素进行定性测定后，只要被鉴别样品牌号在表 A.1 所列范围内，参照图 9 分类框图，即可判定样品所属的高速工具钢牌号。
6.4.2 样品牌号的最终判定
若鉴别的牌号均为表 A.1 中所列的牌号，则按 6.4.1 判定的牌号即为样品所属牌号，但应避免表 A.1 以外的牌号的错判。按 6.4.1 分类鉴别判定后，还需通过 6.3 对各相关合金元素的含量进行半定量测定。各合金元素半定量测定结果应在相关合金元素的含量测定强度标中相关强度标志界定的含量范围内，才是最终判定的样品所属的牌号。
双线框内牌号化学成分相近，不能区分或很难区分。
图 9 高速工具钢按化学成分 (GB/T 9943-2008)组成特点分类框图
附录 A
(资料性附录)
高速工具钢牌号及化学成分
高速工具钢牌号及主要化学成分见表 A.1。
表 A.1 高速工具钢牌号及主要化学成分 a
表 A.1 高速工具钢牌号及主要化学成分 a (续)
附录 B
(规范性附录)
看谱分析用铁电弧可见光图谱
采用WX-5 型棱镜看谱镜摄制的光谱图见图B.1，采用WK1 型光栅看谱镜摄制的光谱图见图B.2。
图 B.1 和图 B.2 所示光谱图摄制时采用电弧激发，铜电极。波长范围为 400nm～670nm。谱图下方为若干条铁电弧谱线波长，谱图上方标注出了看谱测定高速工具钢中常见合金元素的若干特征光谱线在铁电弧光谱中的位置。
图 B.2 光栅铁电弧可见光谱图的线色散率在其整个光谱波段范围内基本为一常数，其值约为4.2mm/nm。
图 B.1 棱镜铁电弧可见光谱图的线色散率与波长有关，见表 B.1。只在中间波段约 510nm 处，线色散率与图 B.2光栅铁电弧可见光谱图的线色散率相当。
表 B.1 图 B.1棱镜铁电弧光谱线色散率 Lλ 与波长 λ 的关系
参考文献
[1] GB/T 9943-2008 高速工具钢
[2] YB 12-1977 高速工具钢技术条件
