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H 60:V 01
HB 8423.3-2017
金属材料牌号鉴别方法
第 3 部分:看谱法鉴别合金结构钢牌号
The method of visual spectroscopic analysis of metal materials-
Part 3:The visual spectroscopic method of identifying
alloy structure steels
2017-04-12 发布 2017-10-01 实施
中华人民共和国工业和信息化部 发 布
前 言
HB 8423《金属材料牌号鉴别方法》分为九个部分:
——第 1 部分:看谱法鉴别铝合金牌号;
——第 2 部分:看谱法鉴别钛合金牌号;
——第 3 部分:看谱法鉴别合金结构钢牌号;
——第 4 部分:看谱法鉴别不锈钢和耐热钢牌号;
——第 5 部分:看谱法鉴别高速工具钢牌号;
——第6 部分:看谱法鉴别铁镍基高温合金牌号;
——第 7 部分:看谱法鉴别镍基高温合金牌号;
——第8 部分:看谱法鉴别钴基高温合金牌号;
——第 9 部分:看谱法鉴别铜合金牌号。
本部分为 HB 8423《金属材料牌号鉴别方法》中的第 3 部分。
本部分按 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。
本部分由中国航空综合技术研究所归口。
本部分起草单位:中国航空工业集团公司北京航空材料研究院、成都发动机 (集团)有限公司。
本部分主要起草人:李国华、徐秋心、王 荣、刘晓燕、杨春晟、曹 方、宋晓辉、陈 靖、谢文博、庞晓辉、高 颂、张桂竹。
金属材料牌号鉴别方法
第 3 部分:看谱法鉴别合金结构钢牌号
1 范围
本部分规定了采用看谱分析方法鉴别合金结构钢牌号的方法原理、仪器及工作条件和鉴别步骤。
本部分适用于表 A.1 所列合金结构钢 (包括个别弹簧钢)牌号的鉴别。表 A.1 所列以外牌号的合金元素种类及其含量 (即质量分数)在本部分各相应元素含量测定强度标界定的范围内,也可参照本部分进行牌号鉴别。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本 (包括所有的修改单)适用于本文件。
HB 8423.1 金属材料牌号鉴别方法 第 1 部分:看谱法鉴别铝合金牌号
3 术语和定义
HB 8423.1 界定的术语和定义适用于本文件。
4 方法原理
合金牌号由其合金化学成分决定,不同类别不同牌号的合金,其光谱结构特征不同。通过目视观测看谱镜视场中样品在电弧或火花光源激发下辐射的可见光谱区内样品光谱结构特征,判定样品所属的合金类别;采用定性测定方法判定样品的组分元素;采用强度标法对相关合金元素,特别是特征合金元素的含量进行半定量测定,根据测定结果比对相应标准的牌号及化学成分,判定样品所属的合金牌号。
5 仪器及工作条件
5.1 仪器
5.1.1 看谱镜
光栅色散系统或棱镜色散系统台式或便携式看谱镜。看谱镜应满足下列要求:
a) 光强:在 440 nm 处能清晰地观察到 Fe438.355、Fe440.475 和 Fe441.513 三条铁谱线 (参见图 B.1 或图 B.2);在 650 nm 附近能清晰地观察到 Fe646.273、Fe646.921、Fe647.563 和Fe648.188 四条铁谱线 (参见图 B.1 或图 B.2);
b) 分辨率:能分辨开 Fe519.146 与 Fe519.235、Fe487.132 与 Fe487.214 等铁双线 (参见图 B.1或图 B.2)。
注:本部分中,谱线波长单位为纳米 (nm),例如:“Fe438.355 ”表示波长为 438.355 nm 的铁谱线,其波长值在
图 B.1 或图 B.2 中取至小数点后 3 位,在第 6 章中各分析线及比较线的波长值取至小数点后 2 位。
5.1.2 激发光源
激发光源为随看谱镜配置的交流电弧或低压火花光源。激发光源应能满足下列要求:
a) 激发稳定性:当分析间隙在 2mm~3mm 时,能产生稳定的电弧放电;
b) 激发能力:采用低压火花激发硅、铝元素时,硅的检出限应低于 0.3%,铝的检出限应低于 1%。
5.2 工作条件
5.2.1 电源
具有独立可靠地线的单相三线电源,电压为 220V,功率大于 1.5kW。
5.2.2 辅助电极 (简称电极)
纯铜盘或棒。
5.2.3 分析间隙
分析间隙一般为 1mm~2mm。特殊情况,在相关元素测定时规定。
5.2.4 样品预处理和激发
带有油污、厚重锈斑、涂镀层、氧化层的样品激发面应经打磨去除表层,一般样品可不进行表面处理。
样品按 5.2.1~5.2.3 规定条件进行激发。除硅、铝测定采用低压火花激发外,其余元素的测定均采用电弧激发。
6 鉴别步骤
6.1 基体元素及合金类别鉴别
鉴别样品是否属于合金结构钢类,可参照图 1 所示的具有代表性的各类样品的光谱结构特征来判定。
图 1 中谱图 I 和谱图 II 为合金结构钢类样品典型的光谱结构特征:基体元素铁谱线 (如 Fe492.05和 Fe491.90)强度高,光谱结构简单,除基体元素铁的谱线外,在谱图I 和谱图 II 中只观察到了强度不太高的锰的谱线 (如 Mn482.35),在谱图 II 中可观察到强度不高的一条铬线 Cr492.23。若被鉴别样品的光谱在同波段范围内与谱图 I 或谱图 II 相似,则样品应属于合金结构钢(或弹簧钢)类,可用本部分规定的方法对其所属牌号进行鉴别。
图 1 中其他类别合金的典型光谱结构特征在相关标准中再予以说明。
注:本部分图 1~图 13 均采用光栅看谱镜图谱,当使用棱镜看谱镜时,线色散率会有所差异 (参见表B.1及图 B.1、图 B.2)。
6.2 合金元素的定性测定
6.2.1 测定元素种类
定性测定元素有铬 (Cr)、锰 (Mn)、镍 (Ni)、钼 (Mo)、钨 (W)、钛 (Ti)、钒 (V)、硅 (Si)、铝 (Al)共九种。
6.2.2 定性测定元素分析线 (组)波长及检出限
定性测定元素分析线 (组)波长 λ 及检出限 wL 见表 1。定性测定元素分析线(组)在铁谱中的位置见
图 B.1 或图 B.2。
图 1 合金分类及基体鉴别图谱
6.2.3 定性测定判定
各测定元素在样品中的含量小于表 1 中各测定元素分析线 (组)的最低检出限时,其分析线 (组)一般在样品光谱中不出现,可判定样品不含该元素;反之,则判定样品含有该元素。但是否为合金元素或残余元素,还需进行半定量测定,并参照相关标准的牌号及化学成分,方可确定。
表 1 定性测定元素分析线 (组)波长 λ 及检出限wL
6.3 合金元素半定量测定
6.3.1 铬的测定
6.3.1.1 概述
表 A.1 中含铬的牌号共有 65 个,铬的测定采用一组图谱,强度标分为四个测定含量区间。
6.3.1.2 测定参数
测定参数如下:
a) 分析线:1Cr540.98;
b) 比较线:1Fe541.09、2Fe541.52、3Fe540.58;
c) 图谱:见图 2;
d) 强度标:见表 2。
6.3.1.3 测定说明
铬的激发稳定,预燃时间不作规定。1Cr 与 Cr534.58、Cr534.83 两条铬线组成的特征谱线组,是定性测定铬的依据,半定量测定铬时,也可采用 Cr534.58、Cr534.83两条铬线作辅助测定分析线。1Cr的检出限约 0.1%,适用于合金结构钢中低铬的测定。
图 2 铬测定图谱
表 2 铬测定强度标
6.3.2 锰的测定
6.3.2.1 概述
表 A.1 中所列牌号均含锰,锰的测定采用等效的两组图谱,强度标均分为三个测定含量区间。
6.3.2.2 测定参数
6.3.2.2.1 锰 1 组
测定参数如下:
a) 分析线:1Mn1482.35;
b) 比较线:1Fe478.96、2Fe485.97、3Fe487.13;
c) 图谱:见图 3;
d) 强度标:见表 3。
图 3 锰测定图谱 (锰 1 组)
表 3 锰测定强度标 (锰 1 组)
6.3.2.2.2 锰 2 组测定参数如下:
a) 分析线:1Mn2602.18、2Mn2601.66;
b) 比较线:1Fe602.70、2Fe602.02、3Fe602.40;
c) 图谱:见图 4;
d) 强度标:见表 4。
6.3.2.3 测定说明
激发初始锰线强度较高,应预燃 10s~20s 后观测。
在锰 1 组波长范围内,当铬、镍、钨、钼、钒等元素含量较高时,该光谱波段光谱特征变化显著。若发现样品光谱与图 3 所示相比显著不同(参见图 1),则表明样品不是该类合金。1Mn1 及 Mn475.40、 Mn476.24、Mn476.64、Mn478.34 组成锰的特征谱线组,是锰定性测定的依据(1Mn1 的检出限约 0.1%)。
锰 2 组同钼 2 组及钒组在同一光谱波段,可同时观测样品中钼和钒。在该光谱波段,不同类别的铁基合金光谱结构特征变化不大,但含高锰、高钼和高钒的合金光谱结构特征有明显变化。铬含量高的不锈钢在长波端会出现 CrO 分子带光谱。
图 4 锰测定图谱 (锰2 组)
表 4 锰测定强度标 (锰 2 组)
6.3.3 镍的测定
6.3.3.1 概述
表 A.1 中含镍的牌号共有 24 个,镍的测定采用两组图谱,镍 1 组的强度标分为五个测定含量区间,镍 2 组的强度标分为四个测定含量区间。
6.3.3.2 测定参数
6.3.3.2.1 镍 1 组
测定参数如下:
a) 分析线:1Ni1471.44、2Ni1471.58;
b) 比较线:1Fe470.91、2Fe471.03、3Fe470.73;
c) 图谱:见图 5;
d) 强度标:见表 5。
6.3.3.2.2 镍 2 组
测定参数如下:
a) 分析线:1Ni2503.54、2Ni2508.05/.11、3Ni2511.54;
b) 比较线:1Fe503.93、2Fe507.92、3Fe510.75;
c) 图谱:见图 6;
d) 强度标:见表 6。
图 5 镍测定图谱 (镍 1 组)
表 5 镍测定强度标(镍 1 组)
6.3.3.3 测定说明
当镍含量低于 5%时,镍线易闪烁,测定以闪烁亮度为准。
镍 1 组 1Ni1 检出限约 0.2%,适用于钢中低镍的测定。2Ni1 的检出限高至 9%,若 2Ni1 出现,说明样品不属于合金结构钢类。2Ni1 长波边有一条 Cr471.84 线,与 1Ni1 配合使用对鉴别图 5 中 4 个含镍的合金牌号有辅助作用。
镍 2 组 1Ni2 、2Ni2 检出限约 0.5%。2Ni2 为双线,当镍含量大于 1%时,2Ni2 双线闪烁出现 (双线强度相当),当镍含量大于 2%时,2Ni2 双线强度逐渐趋于稳定。3Ni2 的检出限略高,用于稍高镍含量测定的
辅助分析线。最常用的为2Ni2 双线,其双线特征明显,且在合金结构钢中几乎不存在谱线和背景干扰, 2Ni2 双线为定性测定镍的常用分析线。含量低时,2Ni2 亮度弱,观测时可适当增大分析间隙,提高视场亮度。
图 6 镍测定图谱 (镍2 组)
表 6 镍测定强度标 (镍 2 组)
6.3.4 钼的测定
6.3.4.1 概述
表 A.1 中含钼的牌号共有 25 个,钼的测定采用两组图谱,两组的强度标均分为四个测定含量区间。
6.3.4.2 测定参数
6.3.4.2.1 钼 1 组
测定参数如下:
a) 分析线:1Mo1553.31、2Mo1557.05;
b) 比较线:1Fe553.54、2Fe557.61;
c) 图谱:见图 7;
d) 强度标:见表 7。
图 7 钼测定图谱 (钼 1 组)
表 7 钼测定强度标 (钼 1 组)
6.3.4.2.2 钼 2 组测定参数如下:
a) 分析线:1Mo2603.07;
b) 比较线:1Fe604.20、2Fe602.70、3Fe606.54;
c) 图谱:见图 8;
d) 强度标:见表 8。
6.3.4.3 测定说明
钼属难熔元素,观测预燃时间应不小于 30s。
钼 1 组,1Mo1、2Mo1 与 Mo550.65 组成钼的特征谱线组,是定性测定钼的依据,特别是 2Mo1,几乎无谱线和背景干扰,适合于低量钼的测定。2Mo1 检出限约 0.05%。
钼 2 组与锰 2 组和钒组在同一光谱波段,可同时观测样品中锰和钒。
图 8 钼测定图谱 (钼2 组)
表 8 钼测定强度标 (钼2 组)
6.3.5 钨的测定
6.3.5.1 概述
表 A.1 中含钨的牌号共有五个,钨的测定采用一组图谱,强度标分为两个测定含量区间。
6.3.5.2 测定参数
测定参数如下:
a) 分析线:1W505.33、2W505.46;
b) 比较线:1Fe505.16;
c) 图谱:见图 9;
d) 强度标:见表 9。
6.3.5.3 测定说明
钨系难熔元素,应预燃 30s 以上。钨组与镍组相邻,可同时观测镍。
图 9 钨测定图谱
表 9 钨测定强度标
6.3.6 钛的测定
6.3.6.1 概述
表 A.1 中含钛的牌号共有七个,钛的测定采用一组图谱,强度标分为两个测定含量区间。
6.3.6.2 测定参数
测定参数如下:
a) 分析线:1Ti499.95;
b) 比较线:1Fe499.41;
c) 图谱:见图 10;
d) 强度标:见表 10。
图 10 钛测定图谱
表 10 钛测定强度标
6.3.6.3 测定说明
七个牌号的钛含量低,且含量范围基本相同,应在尽量短的预燃时间内观测,并以闪烁强度为准。 Ti498.17 线可作为钛测定辅助分析线,其检出限约 0.03%。当 Ti498.17 闪烁可见时,其钛含量大于0.05%。
6.3.7 钒的测定
6.3.7.1 概述
表 A.1 中含钒的牌号共有 17 个,钒的测定采用一组图谱,强度标分为四个测定含量区间。
6.3.7.2 测定参数
测定参数如下:
a) 分析线:1V603.97;
b) 比较线:1Fe604.20、2Fe605.60;
c) 图谱:见图 11;
d) 强度标:见表 11。
图 11 钒测定图谱
表 11 钒测定强度标
6.3.7.3 测定说明
钒的测定应预燃约 20s。
钒组与锰 2 组、钼 2 组在同一光谱波段,可同时观测钼和锰。
6.3.8 硅的测定
6.3.8.1 概述
表 A.1 中所有牌号均含硅,硅的测定采用一组图谱,强度标分为三个测定含量区间。硅的测定采用低压火花激发。
6.3.8.2 测定参数
测定参数如下:
a) 分析线:1Si634.70、2Si637.11;
b) 比较线:1Fe640.80、2Fe639.36、3Fe640.00;
c) 图谱:见图 12;
d) 强度标:见表 12。
图 12 硅测定图谱
表 12 硅测定强度标
6.3.8.3 测定说明
硅的测定应在预燃 20s 后观测。
当样品中硅含量低时,火花激发难于判断硅分析线的准确位置,可借助铁电弧光谱,确定分析线位置 (参见图 B.1 或图 B.2)后,再转换到火花激发。硅线只在样品表面发光区域有较大的强度,应尽量使这一区域的光进入看谱镜,以利于观测。
6.3.9 铝的测定
6.3.9.1 概述
表 A.1 中仅有 38CrMoAl 含有约 1%的铝,铝的测定采用一组图谱,强度标分为两个测定含量区间。铝的测定采用低压火花激发。
6.3.9.2 测定参数
测定参数如下:
a) 分析线:1Al569.65、2Al572.27;
b) 比较线:1N567.96;
c) 图谱:见图 13;
d) 强度标:见表 13。
图 13 铝测定图谱
表 13 铝测定强度标
6.3.9.3 测定说明
测定铝时分析间隙应控制在 0.4 mm 内,样品激发面与电极 (台)架应有良好的接触,防止电极 (台)架与样品之间发生火花放电,分散分析间隙的能量,降低谱线强度,影响观测。在严格控制铝的测定条件下,1Al、2Al 的检出限可低至 1%以下。当在现场不能严格控制测定条件时,很难观测到这两条铝线,可不作铝的测定,对与 38CrMoAl 组分相近的 30CrMoA 等可从铬含量的差异来区分。
6.4 样品牌号判定
经 6.1~6.3 的测定,若被鉴别的样品属合金结构钢类,且所含元素种类 (元素碳除外)及其含量范
围与表 A.1 中的某一合金结构钢牌号相符合,则判定此牌号为样品所属牌号。否则,被鉴别样品不属于表 A.1 中所列牌号。
表 A.1 中需从碳 (C)含量上区分的牌号,不能采用本部分方法进行鉴别。
本部分不能作硼 (B)的测定,因而不能鉴别硼钢及硼锰钢类牌号。
合金元素相同且含量相近 (目视观测难以或不能区分)的牌号,按该类合金中的某一牌号报出。
附 录 A
(规范性附录)
合金结构钢牌号及化学成分
合金结构钢牌号及主要化学成分见表 A.1。
表 A.1 合金结构钢牌号及主要化学成分 a
表 A.1 合金结构钢牌号及主要化学成分 a (续)
表 A.1 合金结构钢牌号及主要化学成分 a (续)
表 A.1 合金结构钢牌号及主要化学成分 a (续)
表 A.1 合金结构钢牌号及主要化学成分 a (续)
附 录 B
(规范性附录)
看谱分析用铁电弧可见光图谱
采用WX-5 型棱镜看谱镜摄制的光谱图见图B.1,采用WK1 型光栅看谱镜摄制的光谱图见图B.2。
图 B.1 和图 B.2 所示光谱图摄制时采用电弧激发,铜电极。波长范围为 400nm~670nm。谱图下方为若干条铁电弧谱线波长,谱图上方标注出了看谱测定合金结构钢中常见合金元素的若干特征光谱线在铁电弧光谱中的位置。
图 B.2 光栅铁电弧可见光谱图的线色散率在其整个光谱波段范围内基本为一常数,其值约为4.2mm/nm。
图 B.1 棱镜铁电弧可见光谱图的线色散率与波长有关,见表 B.1。只在中间波段约 510nm 处,线色散率与图 B.2光栅铁电弧可见光谱图的线色散率相当。
表 B.1 图 B.1棱镜铁电弧光谱线色散率 Lλ 与波长 λ 的关系
参考文献
[1] GB/T 1222-2007 弹簧钢
[2] GB/T 3077-1999 合金结构钢
[3] GJB 1951-1994 航空用优质结构钢棒规范
[4] YB 1210-1983 航空用 40CrMnSiMoVA 钢管技术条件