高清可复制 HB 7716.15-2022 钛合金化学成分光谱分析方法 第15部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨、铌、钽、镍含量

　　ICS 77.120.50 H 14

　　HB 7716.15-2022

　　钛合金化学成分光谱分析方法

　　第 15 部分： 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨、铌、钽、镍含量

　　Spectrometric analysis of titanium alloys—

　　Part 15：Determination of tungsten, niobium, tantalum, nickel content

　　-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method

　　2022-04-24 发布 2022-10-01 实施

　　中华人民共和国工业和信息化部 发 布

　　前 言

　　本部分按照 GB/T 1. 1-2009《标准化工作导则 第 1 部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。

　　HB 7716《钛合金化学成分光谱分析方法》分为下列 18 个部分：

　　——第 1 部分：火焰原子吸收光谱法测定铝含量;

　　——第 2 部分：火焰原子吸收光谱法测定钒含量;

　　——第 3 部分：火焰原子吸收光谱法测定铬含量;

　　——第 4 部分：火焰原子吸收光谱法测定钼含量;

　　——第 5 部分：火焰原子吸收光谱法测定微量钼含量;

　　——第 6 部分：火焰原子吸收光谱法测定锡含量;

　　——第 7 部分：火焰原子吸收光谱法测定铜含量;

　　——第 8 部分：火焰原子吸收光谱法测定微量铜含量;

　　——第 9 部分：火焰原子吸收光谱法测定锰含量;

　　——第 10 部分：火焰原子吸收光谱法测定微量锰含量;

　　——第 11 部分：火焰原子吸收光谱法测定铁含量;

　　——第 12 部分：火焰原子吸收光谱法测定硅含量;

　　——第 13 部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝、铬、铜、钼、锰、钕、锡、钒、锆含量;

　　——第 14 部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定微量钇含量;

　　——第 15 部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨、铌、钽、镍含量;

　　——第 16 部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂、钯含量;

　　——第 17 部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼含量;

　　——第 18 部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锂、铅含量。

　　本部分为 HB 7716《钛合金化学成分光谱分析方法》中的第 15 部分。

　　本部分由中国航空综合技术研究所、中国航发北京航空材料研究院归口。

　　本部分起草单位：中国航发北京航空材料研究院、中国航发沈阳黎明航空发动机有限责任公司、中国航发西安航空发动机有限公司。

　　本部分主要起草人：高 颂、赵海燏、张 艳、詹秀嫣、陈 靖、房丽娜、梁 钪、张喆昱、马 静。

　　钛合金化学成分光谱分析方法

　　第 15 部分：电感耦合等离子体原子

　　发射光谱法测定钨、铌、钽、镍含量

　　1 范围

　　本部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中钨、铌、钽、镍含量的试剂、仪器、取样和制样、分析步骤、分析结果的计算、允许差和质量控制与要求。

　　本部分适用于钛合金中钨、铌、钽、镍含量的测定。测定的质量分数范围见表 1。

　　表 1 测定质量分数范围

　　2 规范性引用文件

　　下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　HB 5421 金属材料化学成分分析方法总则及一般规定

　　HB/Z 207 有色金属材料化学分析用试样的取样规范

　　3 方法原理

　　试料用盐酸、氢氟酸、硝酸溶解， 稀释至一定体积，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在选定的条件下，测量试液中钨、铌、钽、镍元素分析线的发射光强度或强度比， 其强度或强度比与钨、铌、钽、镍元素含量成正比，从工作曲线上计算出钨、铌、钽、镍元素的质量分数。

　　4 试剂

　　除非另有说明，在分析中应使用确认为分析纯及以上的试剂和去离子水[电导率(25℃)不大于0. 10mS/m]或相当纯度的水。试验中所需的标准溶液除按本部分规定的配制方法配制外，也可使用有证标准物质(标准溶液)。

　　4.1 盐酸，ρ 约 1. 19g/mL。

　　4.2 硝酸，ρ 约 1.42g/mL。

　　4.3 氢氟酸，ρ 约 1. 14g/mL。

　　4.4 盐酸，1+1。

　　4.5 氢氧化钠溶液，200g/L(贮存于塑料瓶中)。

　　4.6 钨标准溶液 A，1.00mg/mL。

　　称取 0.630 5g 三氧化钨(WO3，质量分数不小于 99.98%，预先在 800℃下灼烧 0.5h 并于干燥器中冷却至室温)，置于铂皿中，加入 15mL 氢氧化钠溶液(4.5)，低温加热至溶解完全，冷却后移入 500mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

　　4.7 钨标准溶液 B，0. 10mg/mL。

　　移取 25.00mL 钨标准溶液 A(4.6)，置于 250mL 塑料容量瓶中，加入 10mL 氢氧化钠溶液(4.5)，用水稀释至刻度，混匀。

　　4.8 钨标准溶液 C，0.01mg/mL。

　　移取 25.00mL 钨标准溶液 B(4.7)，置于 250mL 塑料容量瓶中，加入 10mL 氢氧化钠溶液(4.5)，用水稀释至刻度，混匀，现用现配。

　　4.9 铌标准溶液 A，1.00mg/mL。

　　称取 0.100 0g 纯铌(质量分数不小于 99.95%)，置于铂皿中，加入 5mL 氢氟酸(4.3)，滴加 0.5mL硝酸(4.2)，缓慢加热至溶解完全，冷却后移入 100mL 塑料容量瓶中，补加 5mL 氢氟酸(4.3)，用水稀释至刻度，混匀。

　　4.10 铌标准溶液 B，0. 10mg/mL。

　　移取 25.00mL 铌标准溶液 A(4.9)，置于 250mL 塑料容量瓶中，加入 5mL 氢氟酸(4.3)、20mL 盐酸(4. 1)，用水稀释至刻度，混匀。

　　4.11 钽标准溶液 A，1.00mg/mL。

　　称取 0. 100 0g 纯钽(质量分数不小于 99.95%)，置于 30mL 铂金坩埚中，加入 5mL 氢氟酸(4.3)，滴加 0.5mL 硝酸(4.2)，缓慢加热至溶解完全，冷却后移入 100mL 塑料容量瓶中，补加 5mL 氢氟酸(4.3)，用水稀释至刻度，混匀。

　　4.12 钽标准溶液 B，0. 10mg/mL。

　　移取 25.00mL 钽标准溶液 A(4. 11)，置于 250mL 塑料容量瓶中，加入 5mL 氢氟酸(4.3)，用水稀释至刻度，混匀。

　　4.13 钽标准溶液 C，0.01mg/mL。

　　移取 25.00mL 钽标准溶液 B(4. 12)，置于 250mL 塑料容量瓶中，加入 5mL 氢氟酸(4.3)，用水稀释至刻度，混匀。

　　4.14 镍标准溶液 A，1.00mg/mL。

　　称取 0.500 0g 纯镍(质量分数不小于 99.98%)，置于 150mL 烧杯中，加入 3mL 水、10mL 硝酸(4.2)，低温加热至溶解完全，冷却后移入 500mL 容量瓶中，补加 40mL 硝酸(4.2)，用水稀释至刻度，混匀。

　　4.15 镍标准溶液 B，0. 10mg/mL。

　　移取 25.00mL 镍标准溶液 A(4. 14)，置于 250mL 容量瓶中，加入 25mL 硝酸(4.2)，用水稀释至刻度，混匀。

　　4.16 镍标准溶液 C，0.01mg/mL。

　　移取 25.00mL 镍标准溶液 B(4. 15)，置于 250mL 容量瓶中，加入 25mL 硝酸(4.2)，用水稀释至刻度，混匀，现用现配。

　　4.17 钛基体溶液，10.0mg/mL。

　　称取 2.0g 纯钛(质量分数不小于 99.98%)，置于聚四氟乙烯 150mL 烧杯中，加入 20mL 盐酸(4.4)，低温加热溶解，加入 5mL 氢氟酸(4.3)加热至溶解完全，冷却后移入 200mL 塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

　　4.18 钇内标溶液，0.2mg/mL。

　　称取 0.253 8g 氧化钇(Y2O3，质量分数不小于 99.95%)，置于 150mL 烧杯中，加入 40mL 盐酸(4.4)，低温加热至溶解完全，冷却后移入 1 000mL 容量瓶中，补加 30mL 盐酸(4. 1)，用水稀释至刻度，混匀。

　　4.19 钕内标溶液，0.2mg/mL。

　　称取 0.233 3g 氧化钕(Nd2O3，质量分数不小于 99.95%)，置于 200mL 烧杯中，加入 50mL 盐酸(4. 1)，低温加热至溶解完全，冷却后移入 1 000mL 容量瓶中，补加 50mL 盐酸(4. 1)，用水稀释至刻度，混匀。

　　5 仪器

　　5.1 概述

　　电感耦合等离子体原子发射光谱仪，配备氢氟酸进样系统，使用氩气(体积分数不小于 99.99%)作为工作气体，仪器经优化后应满足下列要求：

　　a) 稳定性：连续 10 次测量钨、铌、钽、镍元素工作曲线系列溶液中最高质量浓度溶液的强度，其相对标准偏差应小于 1.5%;

　　b) 检出限：优于 0.01μg/mL;

　　c) 工作曲线的线性：通过计算线性相关系数进行检查，相关系数应不小于 0.999 5。

　　5.2 仪器测量条件

　　凡是符合试料测量要求的电感耦合等离子体原子发射光谱仪，均可使用。推荐的电感耦合等离子体原子发射光谱仪测量条件见表 2。

　　表 2 推荐测量条件

　　6 取样和制样

　　除有特殊规定外，分析用试样的取样和制样应按 HB/Z 207 或相关标准执行。

　　7 分析步骤

　　7.1 试料

　　称取 0. 10g 试样，精确至 0.000 1g。

　　7.2 测定

　　7.2.1 试液的制备

　　将试料(7. 1)置于 150mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入 20mL 盐酸(4. 1)、2mL 氢氟酸(4.3)，置于电炉上加热，待试料溶解完全后，加入 1mL 硝酸(4.2)，冷却后移入 100mL 塑料容量瓶中，加入 2.00mL 钇

　　内标溶液(4. 18)或钕内标溶液(4. 19)，用水稀释至刻度，混匀。在不影响测量准确度的情况下，可不加钇内标溶液(4. 18)或钕内标溶液(4. 19)。

　　7.2.2 工作曲线系列溶液的制备

　　7.2.2.1 按 7.2. 1 制备数份试剂空白溶液，分别移入数个相应 100mL 塑料容量瓶中，加入钛基体溶液(4. 17)，其加入量应使工作曲线系列溶液中钛含量与试液中的钛含量基本一致，根据试样中待测元素的含量范围，在塑料容量瓶中加入不同含量的钨标准溶液(4.6、4.7 或 4.8)、铌标准溶液(4.9 或 4. 10)、钽标准溶液(4. 11、4. 12 或 4. 13)、镍标准溶液(4. 14、4. 15 或 4. 16)，加入 2.00mL 钇内标溶液(4. 18)或钕内标溶液(4. 19)，用水稀释至刻度，混匀，作为工作曲线系列溶液。以不加待测元素的溶液作为工作曲线系列溶液中的“零”浓度溶液。工作曲线系列溶液的数量除零点外应不少于 3 个，设置的各工作曲线点要求梯度适宜。在不影响测量准确度的情况下，可不加钇内标溶液(4. 18)或钕内标溶液(4. 19)。

　　7.2.2.2 也可选择一个(称取数份)或数个与试样基体基本一致、各分析元素质量分数相近或比试样稍低的有证标准物质，称取与试样相同的试料量，按 7.2. 1 随同试料进行处理，在塑料容量瓶中补充加入适量的钨标准溶液(4.6、4.7 或 4.8)、铌标准溶液(4.9 或 4. 10)、钽标准溶液(4. 11、4. 12 或 4. 13)、镍标准溶液(4. 14、4. 15 或 4. 16)，加入 2.00mL 钇内标溶液(4. 18)或钕内标溶液(4. 19)，用水稀释至刻度，混匀，作为工作曲线系列溶液。按 7.2. 1 同步制备一份试剂空白溶液，移入 100mL 塑料容量瓶中，加入钛基体溶液(4. 17)，其加入量应使工作曲线系列溶液中钛含量与试液中的钛含量基本一致，加入 2.00mL钇内标溶液(4. 18)或钕内标溶液(4. 19)，用水稀释至刻度，混匀，作为工作曲线系列溶液中的“零”浓度溶液。工作曲线系列溶液的数量除零点外应不少于 3 个，设置的各工作曲线点要求梯度适宜。在不影响测量准确度的情况下，可不加钇内标溶液(4. 18)或钕内标溶液(4. 19)。

　　7.2.3 测量

　　7.2.3.1 按仪器说明书使仪器最优化，待仪器稳定后，在选定的工作条件下，按要求分别从低浓度到高浓度测量工作曲线系列溶液(7.2.2)中钨、铌、钽、镍元素的强度或强度比， 以钨、铌、钽、镍元素质量分数或质量浓度为横坐标，钨、铌、钽、镍元素强度或强度比为纵坐标，绘制工作曲线。当工作曲线的线性满足 5. 1 的要求时，即可进行试液(7.2. 1)中钨、铌、钽、镍元素的测量， 从工作曲线上计算出钨、铌、钽、镍元素的质量分数。

　　7.2.3.2 在测定过程中和测定结束后，应测定工作曲线系列溶液中的中间梯度点的溶液(7.2.2. 1)或相应的有证标准物质溶液(7.2.2.2)，当测量结果超出标准物质允许差范围或表 3 所列允许差的一半时，重复 7.2.3. 1 与 7.2.3.2 操作步骤。

　　8 分析结果

　　在 7.2.3 中，工作曲线系列溶液浓度以质量分数输入，则仪器计算并输出的分析结果即为钨、铌、钽、镍元素的质量分数，以%表示。

　　9 允许差

　　实验室平行分析结果的极差应不大于表 3 所列的允许差。

　　表 3 允许差

　　10 质量控制与要求

　　本部分在执行过程中应遵守 HB 5421 的规定。