中华人民共和国国家生态环境标准
HJ 1398—2024
水质 18 种磺胺类抗生素和甲氧苄氨
嘧啶的测定 高效液相色谱⁃三重四极
杆质谱法
Water quality—Determination of 18 sulfonamides and trimethoprim—High
performance liquid chromatography⁃triple quadrupole mass spectrometry
本电子版为正式标准文本,由生态环境部环境标准研究所审校排版。
2024⁃12⁃25 发布2025⁃07⁃01 实施
生态环境部 发 布
HJ 1398—2024
目 次
前言··························································································································Ⅱ
1 适用范围·················································································································1
2 规范性引用文件········································································································1
3 方法原理·················································································································1
4 干扰和消除··············································································································1
5 试剂和材料··············································································································2
6 仪器和设备··············································································································2
7 样品·······················································································································3
8 分析步骤·················································································································3
9 结果计算与表示········································································································7
10 准确度··················································································································9
11 质量保证和质量控制·······························································································10
12 废物处置··············································································································11
附录A( 规范性附录) 方法检出限和测定下限···································································12
附录B( 资料性附录) 方法准确度··················································································13
Ⅰ
HJ 1398—2024
前 言
本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中18 种磺胺类抗生素和甲氧苄氨
嘧啶的高效液相色谱⁃三重四极杆质谱法
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》《中华人民共和国海洋环
境保护法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范水中磺胺类抗生素和甲氧苄氨嘧啶的测定方
法,制定本标准。
。
本标准的附录A 为规范性附录,附录B 为资料性附录。
本标准为首次发布。
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。
本标准主要起草单位:国家环境分析测试中心、湖北省生态环境监测中心站。
本标准验证单位:湖南省生态环境监测中心、湖北省疾病预防控制中心、武汉市生态环境监控中
心、北京市生态环境监测中心、浙江省生态环境监测中心、中国环境科学研究院、中持依迪亚(北京)环
境检测分析股份有限公司、北京市科学技术研究院资源环境研究所、华东理工大学资源与环境工程学
院和山东省分析测试中心。
本标准生态环境部2024 年12 月25 日批准。
本标准自2025 年7 月1 日起实施。
本标准由生态环境部解释。
Ⅱ
HJ 1398—2024
水质 18 种磺胺类抗生素和甲氧苄氨
嘧啶的测定 高效液相色谱⁃三重四极
杆质谱法
警告:实验中使用的试剂和标准溶液为有毒有害物质,溶液配制和样品前处理过程应在通风橱内
操作;按要求佩戴防护器具,避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定水中18 种磺胺类抗生素和甲氧苄氨嘧啶的高效液相色谱⁃三重四极杆质谱法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺
吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲二唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺甲
噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺多辛、磺胺二甲异唑、磺胺苯酰、磺胺苯吡唑、磺胺地索辛、磺胺喹噁啉和甲
氧苄氨嘧啶共19 种目标化合物的测定。
采用直接进样法,进样体积5 μL 时,19 种目标化合物的方法检出限0.6 μg/L~1.8 μg/L,测定下
限2.4 μg/L~7.2 μg/L,详见附录A。直接进样法不适用于海水样品测定。
采用固相萃取法,取样量500 mL,定容体积1.0 mL,进样体积5 μL 时,19 种目标化合物的方法检
出限0.003 μg/L~0.006 μg/L,测定下限0.012 μg/L~0.024 μg/L,详见附录A。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用标准,仅注日期的版本适用于本标
准。凡是未注日期的引用标准,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。其他文件被新文件废
止、修改、修订的,新文件适用于本标准。
GB 17378.3 海洋监测规范 第3 部分:样品采集、贮存与运输
HJ 91.1 污水监测技术规范
HJ 91.2 地表水环境质量监测技术规范
HJ 164 地下水环境监测技术规范
HJ 442.3 近岸海域环境监测技术规范 第三部分 近岸海域水质监测
3 方法原理
样品经过滤或固相萃取柱富集净化后,用高效液相色谱⁃三重四极杆质谱分离检测。根据保留时
间和特征离子定性,内标法定量。
4 干扰和消除
4.1 余氯等氧化性物质干扰测定,加入抗坏血酸(5.4)可消除干扰。
4.2 样品颜色较深等基质干扰较强时,可通过适当减少取样量、增加稀释倍数、在固相萃取柱前端串
联强阴离子交换柱或优化色谱条件等方式降低干扰。
1
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5 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为不含目标化合物的纯水。
5.1 甲醇(CH3OH):色谱纯。
5.2 甲酸(HCOOH):色谱纯。
5.3 氨水(NH3·H2O):ω∈[25%, 28%]。
5.4 抗坏血酸(C6H8O6)。
5.5 二水合乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2Na2O8·2H2O)。
5.6 甲醇溶液。
用甲醇(5.1)和水按1∶1 的体积比混合。
5.7 甲酸溶液。
用甲酸(5.2)和水按1∶999 体积比混合。
5.8 甲酸⁃甲醇溶液。
用甲酸(5.2)和甲醇(5.1)按2∶98 体积比混合。
5.9 目标化合物标准贮备液:ρ=100 μg/mL。
购买市售有证标准溶液,包括磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺间甲
氧嘧啶、磺胺甲二唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺氯哒嗪、磺胺甲噁唑、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺多
辛、磺胺二甲异唑、磺胺苯酰、磺胺苯吡唑、磺胺地索辛、磺胺喹噁啉和甲氧苄氨嘧啶,溶剂为甲醇,按照
标准溶液证书要求保存。
5.10 目标化合物标准使用液:ρ=10 μg/mL。
移取适量目标化合物标准贮备液(5.9),用甲醇(5.1)稀释,于-18 ℃以下冷冻、密封、避光可保存90 d。
5.11 内标贮备液:ρ=100 μg/mL。
内标物为13C3⁃甲氧苄氨嘧啶、13C6⁃磺胺吡啶和13C6⁃磺胺地索辛,亦可选用其他同位素物质作内标。
可购买市售有证标准溶液,按标准溶液证书要求保存。亦可用纯度大于98.0% 内标化合物配制,溶剂
为甲醇,制备的内标贮备液于-18 ℃以下冷冻、密封、避光可保存180 d。
5.12 内标使用液:ρ=1 μg/mL。
移取适量内标贮备液(5.11),用甲醇(5.1)稀释,于-18 ℃以下冷冻、密封、避光可保存90 d。
5.13 固相萃取柱Ⅰ:填料为二乙烯苯和N⁃乙烯基吡咯烷酮共聚物,规格为500 mg/6 mL,或其他等效
固相萃取柱或膜。
5.14 固相萃取柱Ⅱ:填料为键合了季铵盐的二乙烯苯和N⁃乙烯基吡咯烷酮共聚物,规格为150 mg/
6 mL,或其他等效固相萃取柱或膜。
5.15 滤膜Ⅰ:玻璃纤维、亲水性聚四氟乙烯(PTFE)或其他材质等效滤膜,孔径0.22 μm。
5.16 滤膜Ⅱ:玻璃纤维、亲水性聚四氟乙烯(PTFE)或其他材质等效滤膜,孔径0.45 μm。
5.17 氮气:纯度≥99.99%。
5.18 氩气:纯度≥99.999%。
6 仪器和设备
6.1 采样瓶:棕色玻璃瓶或高密度聚乙烯瓶,1 L。
6.2 高效液相色谱⁃三重四极杆质谱仪:高效液相色谱仪具备梯度洗脱功能,三重四极杆质谱仪配有电
喷雾离子源(ESI),具备多反应监测功能。
6.3 色谱柱:15 cm(柱长)×2.1 mm(内径)×2.7 μm(粒径)的C18色谱柱,或其他等效色谱柱。
2
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6.4 固相萃取装置:手动或自动,流速可调节。
6.5 浓缩装置:氮吹浓缩仪或其他性能相当的设备。
6.6 进样瓶:棕色玻璃瓶,2 mL。
6.7 余氯试纸或便携式余氯检测仪。
6.8 一般实验室常用仪器和设备。
7 样品
7.1 样品采集和保存
按照GB 17378.3、HJ 91.1、HJ 91.2、HJ 164 和HJ 442.3 的相关规定采集和运输样品。
将样品置于采样瓶(6.1)中,用甲酸(5.2)或氨水(5.3)调节pH 值至4~7。根据余氯试纸或便携式
余氯检测仪(6.7)测定的结果,添加抗坏血酸(5.4),加入量不超过100 mg/L。样品于4 ℃以下冷藏、密
封、避光保存,7 d 内完成萃取或直接进样分析。
7.2 试样的制备
7.2.1 直接进样法
样品恢复至室温,混匀,取适量样品经滤膜Ⅰ(5.15)过滤,弃去至少1 mL 初滤液后,准确移取
1.0 mL 滤液于进样瓶(6.6)中,加入50.0 μL 内标使用液(5.12),混匀待测。含盐量较高的样品建议采
用固相萃取法(7.2.2)。
7.2.2 固相萃取法
样品恢复至室温,混匀。取500 mL 样品,经滤膜Ⅱ(5.16)过滤后转移至另一洁净样品瓶中,加入
0.5 g 二水合乙二胺四乙酸二钠(5.5)充分混匀并核实样品pH 值为4~7。
将固相萃取柱Ⅰ(5.13)固定在固相萃取装置(6.4)上,依次使用10 mL 甲醇(5.1)和10 mL 水活
化。将滤液以10 mL/min~15 mL/min(约3~5 滴/秒)的流速通过固相萃取柱。上样结束后用水冲洗
样品瓶1~2 次,洗涤液一并转移至柱上,整个萃取过程应确保小柱中填料不暴露于空气中。当样品颜
色较深时,固相萃取柱Ⅰ前应串接预活化的固相萃取柱Ⅱ(5.14)。固相萃取柱Ⅱ的活化过程是依次用
6 mL 甲酸⁃甲醇溶液(5.8)、6 mL 甲醇(5.1)和6 mL 水冲洗。将待净化样品以10 mL/min~15 mL/min
流速依次通过固相萃取柱Ⅱ和固相萃取柱Ⅰ,上样结束后弃去固相萃取柱Ⅱ。用10 mL 水淋洗固相萃
取柱Ⅰ ,然后用真空泵抽气干燥小柱或用氮气(5.17)吹干。再用8 mL 甲醇(5.1)以3 mL/min(约
1 滴/秒)的流速洗脱,收集洗脱液。洗脱液在<40 ℃条件下经浓缩装置(6.5)浓缩至近干,用甲醇溶液
(5.6)定容至1.0 mL,加入50.0 μL 内标使用液(5.12),混匀,经滤膜Ⅰ(5.15)过滤后待测。萃取液于
4 ℃以下冷藏、密封、避光保存,30 d 内完成分析。
7.3 空白试样的制备
8
用水代替样品,按照与试样的制备(7.2)相同的步骤制备实验室空白试样。
分析步骤
8.1 仪器参考条件
8.1.1 液相色谱参考条件
流动相A:甲酸溶液(5.7);流动相B:甲醇(5.1);柱温:35 ℃;进样体积:5 μL;流速:0.3 mL/min;梯
3
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度洗脱程序见表1。
表1 梯度洗脱程序
时间(min)
0
8
12
18
19
24
注: 18 min~24 min 为色谱柱清洗和平衡过程,可根据实际情况适当调整。
流动相A(%)
95
50
10
10
95
95
流动相B(%)
5
50
90
90
5
5
8.1.2 质谱参考条件
离子源:电喷雾离子源(ESI),正离子模式;监测方式:多反应监测(MRM)。质谱多反应监测
条件见表2。
表2 质谱多反应监测条件
1
2
3
4
5
6
7
8
9
磺胺醋酰
磺胺嘧啶
磺胺噻唑
磺胺吡啶
磺胺甲基嘧啶
磺胺间甲氧嘧啶
磺胺甲二唑
磺胺二甲嘧啶
磺胺甲氧哒嗪
215.1
251.1
256.1
250.1
265.1
281.1
271.1
279.1
281.1
155.9*
92.1
92.1*
155.9
155.9*
92.1
155.9*
92.1
92.0*
108
155.9*
92.1
155.9*
92.1
155.9*
92.1
155.9*
92.1
75
95
95
105
105
105
95
105
105
6
24
14
30
12
30
14
30
30
28
16
34
12
30
16
36
16
34
13C6⁃磺胺吡啶
13C6⁃磺胺吡啶
13C6⁃磺胺吡啶
13C6⁃磺胺吡啶
13C6⁃磺胺吡啶
13C6⁃磺胺地索辛
13C6⁃磺胺地索辛
13C6⁃磺胺地索辛
13C6⁃磺胺地索辛
序号
母离子
(m/z
化合物名称
)
子离子
(m/z)
传输电压
(V)
碰撞电压
(V)
定量内标
4
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10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
* 为定量离子
注:磺胺类特征子离子峰m/z?92、108 和156,依据仪器条件选择合适的定性和定量离子。
。
磺胺氯哒嗪
磺胺甲噁唑
磺胺对甲氧嘧啶
磺胺多辛
磺胺二甲异唑
磺胺苯酰
磺胺苯吡唑
磺胺地索辛
磺胺喹噁啉
甲氧苄氨嘧啶
13C6⁃磺胺吡啶
13C3⁃甲氧苄氨嘧啶
13C6⁃磺胺地索辛
285.1
254.1
281.1
311.1
268.1
276.8
315.0
311.1
301.1
291.1
256.1
294.0
317.1
155.9*
92.1
92.1*
155.8
155.9*
92.1
155.9*
92.1
155.9*
92.1
155.9*
92.1
156.1*
92.1
155.9*
92.1
155.9*
92.1
123.0*
230.0
161.9*
98.0
123.0*
230.0
161.9*
98.1
95
95
105
135
95
85
125
135
125
170
105
170
135
14
30
14
30
16
34
18
36
12
30
10
30
32
46
18
36
16
34
24
26
14
30
24
26
18
36
13C6⁃磺胺地索辛
13C6⁃磺胺地索辛
13C6⁃磺胺地索辛
13C6⁃磺胺地索辛
13C6⁃磺胺地索辛
13C6⁃磺胺地索辛
13C6⁃磺胺地索辛
13C6⁃磺胺地索辛
13C6⁃磺胺地索辛
13C3⁃甲氧苄氨嘧啶
—
—
—
表2 质谱多反应监测条件(续)
序号
母离子
(m/z
化合物名称
)
传输电压
(V
子离子
(m/z) )
碰撞电压
(V)
定量内标
8.1.3 质谱仪调谐
按照仪器使用说明书调谐仪器并确认仪器性能,仪器性能正常后测定样品。
5
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8.2 校准
8.2.1 标准系列的配制
直接进样法:取一定量目标化合物标准使用液(5.10),用水配制至少5 个浓度点的标准系列,质量
浓度分别为2.0 μg/L、5.0 μg/L、10.0 μg/L、50.0 μg/L、100 μg/L 和200 μg/L(此为参考浓度),分别取
1.0 mL 制备好的标准系列溶液于进样瓶(6.6)中,加入50.0 μL 内标使用液(5.12),混匀,待测。
固相萃取法:取一定量目标化合物标准使用液(5.10),用甲醇溶液(5.6)配制至少5 个浓度点的标
准系列,质量浓度分别为2.0 μg/L、5.0 μg/L、10.0 μg/L、50.0 μg/L、100 μg/L 和200 μg/L(此为参考浓
度),分别取1.0 mL 制备好的标准系列溶液于进样瓶(6.6)中,加入50.0 μL 内标使用液(5.12),混匀,
待测。
8.2.2 标准系列的测定
按照仪器参考条件(8.1),由低浓度到高浓度依次进样分析。目标化合物及内标物的总离子色谱
图见图1。
1——磺胺醋酰;2——磺胺嘧啶;3——磺胺噻唑;4——磺胺吡啶;5——13C6⁃磺胺吡啶;6——磺胺甲基嘧啶;
7——甲氧苄氨嘧啶;8——13C3⁃甲氧苄氨嘧啶;9——磺胺间甲氧嘧啶;10——磺胺甲二唑;11——磺胺二甲嘧啶;
12——磺胺甲氧哒嗪;13——磺胺氯哒嗪;14——磺胺甲噁唑;15——磺胺对甲氧嘧啶;16——磺胺多辛;
17——磺胺二甲异唑;18——磺胺苯酰;19——磺胺苯吡唑;20——磺胺地索辛;21——13C6⁃磺胺地索辛;
22——磺胺喹噁啉。
图1 19 种目标化合物和3 种内标物总离子色谱图(ρ=50.0 μg/L)
8.2.3 用最小二乘法绘制标准曲线
以标准系列溶液中目标化合物的质量浓度为横坐标,目标化合物峰面积与内标物峰面积比值和内
标物浓度的乘积为纵坐标,建立标准曲线。
8.2.4 平均相对响应因子计算
目标化合物i 的相对响应因子按照公式(1)计算:
6
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RRFij =
As,ij
Ais,ij
×
ρis,ij
ρs,ij
…………………………( 1 )
式中:
RRFij ——标准系列中第j 点目标化合物i 的相对响应因子;
As,ij ——标准系列中第j 点目标化合物i 定量离子的峰面积;
Ais,ij ——标准系列中第j 点目标化合物i 对应内标物定量离子的峰面积;
ρis,ij ——标准系列中第j 点目标化合物i 对应内标物的质量浓度,μg/L;
ρs,ij ——标准系列中第j 点目标化合物i 的质量浓度,μg/L。
目标化合物i 的平均相对响应因子按照公式(2)计算:
- - - -- -R RFi=
Σj
= 1
n
RRFij
n …………………………( 2 )
式中:
- - - -- -R RF i ——目标化合物i 的平均相对响应因子;
RRFij ——标准系列中第j 点目标化合物i 的相对响应因子;
n ——标准系列点数。
8.3 试样测定
按照与标准系列测定(8.2.2)相同的仪器条件测定试样(7.2)。当试样浓度超出标准曲线线性范围
时,应重新取样,直接进样法样品用水稀释,固相萃取法样品减少取样量,按照7.2 重新制备试样并
测定。
8.4 空白试验
按照与试样测定(8.3)相同的仪器条件测定实验室空白试样(7.3)。
9 结果计算与表示
9.1 定性分析
根据保留时间与离子丰度比例定性分析。在相同的实验条件下,试样中目标化合物保留时间和标
准溶液中目标化合物保留时间比较,相差±0.2 min 以内。样品中各目标化合物定性离子的相对丰度
(Ksam,i)与浓度接近的标准溶液中对应定性离子的相对丰度(Kstd,i)进行比较,所得偏差在表3 规定的最
大允许偏差范围内,则可判定样品中存在该目标化合物。Ksam,i 和Kstd,i 分别按照公式(3)和公式(4)
计算。
Ksam,i =
Asam2,i
Asam1,i
× 100% …………………………( 3 )
式中:
Ksam,j ——试样中目标化合物i 定性离子的相对丰度,%;
Asam2,i ——试样中目标化合物i 定性离子的峰面积;
Asam1,i ——试样中目标化合物i 定量离子的峰面积。
Kstd,i =
Astd2,i
Astd1,i
× 100% …………………………( 4 )
式中:
Kstd,i ——标准溶液中目标化合物i 定性离子的相对丰度,%;
7
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Astd2,i ——标准溶液中目标化合物i 定性离子的峰面积;
Astd1,i ——标准溶液中目标化合物i 定量离子的峰面积。
表3 相对离子丰度的最大允许偏差
Kstd
Kstd,i >50%
20%
10%
Kstd,i ≤10%
Ksam 最大允许偏差
±20%
±25%
±30%
±50%
9.2 定量分析
9.2.1 最小二乘法计算
9.2.1.1 直接进样法
样品中目标化合物i 的质量浓度按照公式(5)计算。
ρi = ρc,i × D …………………………( 5 )
式中:
ρi ——样品中目标化合物i 的质量浓度,μg/L;
ρc,i ——从标准曲线上计算得到的试样中目标化合物i 的质量浓度,μg/L;
D ——稀释倍数。
9.2.1.2 固相萃取法
样品中目标化合物i 的质量浓度,按照公式(6)计算。
ρi =
ρc,i × Vc
V …………………………( 6 )
式中:
ρi ——样品中目标化合物i 的质量浓度,μg/L;
ρc,i ——从标准曲线上计算得到的试样中目标化合物i 的质量浓度,μg/L;
Vc ——试样定容体积,mL;
V ——取样体积,mL。
9.2.2 平均相对响应因子法计算
9.2.2.1 直接进样法
样品中目标化合物i 的质量浓度按照公式(7)计算。
ρi =
Ac,i
Ais,i
×
ρis,i
- - - -- -RRF i
× D …………………………( 7 )
式中:
ρi ——样品中目标化合物i 的质量浓度,μg/L;
Ac,i ——试样中目标化合物i 定量离子的峰面积;
Ais,i ——试样中目标化合物i 对应内标物定量离子的峰面积;
8
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ρis,i ——试样中目标化合物i 对应内标物的质量浓度,μg/L;
- - - -- -R RF i——目标化合物i 的平均相对响应因子;
D ——稀释倍数。
9.2.2.2 固相萃取法
样品中目标化合物i 的质量浓度按照公式(8)计算。
ρi =
Ac,i
Ais,i
×
ρis,i
- - - -- -RRF i
×
Vc
V …………………………( 8 )
式中:
ρi ——样品中目标化合物i 的质量浓度,μg/L;
Ac,i ——试样中目标化合物i 定量离子的峰面积;
Ais,i ——试样中目标化合物i 对应内标物定量离子的峰面积;
ρis,i ——试样中目标化合物i 对应内标物的质量浓度,μg/L;
- - - -- -R RF i ——目标化合物i 的平均相对响应因子;
Vc ——试样定容体积,mL;
V ——取样体积,mL。
9.3 结果表示
测定结果最多保留3 位有效数字,小数点后位数的保留与方法检出限一致。
10 准确度
10.1 精密度
10.1.1 直接进样法
7 家实验室采用直接进样法测定含有19 种目标化合物的空白加标样品,加标浓度依次为2.0 μg/L、
100 μg/L 和180 μg/L,每种浓度样品重复测定6 次:实验室内相对标准偏差分别为1.0%~24%、
0.4%~16% 和0.3%~12%;实验室间相对标准偏差分别为5.5%~24%、2.6%~14% 和4.4%~18%;
重复性限分别为0.3 μg/L~0.6 μg/L、8.8 μg/L~21 μg/L 和13 μg/L~27.0 μg/L;再现性限分别为
0.4 μg/L~1.3 μg/L、13 μg/L~37 μg/L 和25 μg/L~90 μg/L。
7 家实验室采用直接进样法分别加标测定养殖废水、医疗废水和工业废水,养殖废水加标量
2.0 μg/L,医疗废水加标量100 μg/L,工业废水加标量180 μg/L,每种样品重复测定6 次:实验室内相
对标准偏差分别为0.3%~30%、0.3%~14% 和0.3%~15%;实验室间相对标准偏差分别为7.8%~
22%、6.3%~17% 和5.7%~16%;重复性限分别为0.4 μg/L~0.7 μg/L、8.6 μg/L~14 μg/L 和17 μg/L~
35 μg/L;再现性限分别为0.6 μg/L~1.3 μg/L、22 μg/L~52 μg/L 和39 μg/L~92 μg/L。
10.1.2 固相萃取法
6 家实验室采用固相萃取法测定含有19 种目标化合物的空白加标样品,加标浓度依次为0.010 μg/L、
0.100 μg/L 和0.200 μg/L,每种浓度样品重复测定6 次:实验室内相对标准偏差分别为2.9%~22%、
2.4%~14% 和3.0%~17%;实验室间相对标准偏差分别为7.8%~18%、5.1%~21% 和10%~19%;
重复性限分别为0.001 μg/L~0.003 μg/L、0.012 μg/L~0.023 μg/L 和0.034 μg/L~0.061 μg/L;再现
性限分别为0.003 μg/L~0.005 μg/L、0.025 μg/L~0.062 μg/L 和0.060 μg/L~0.11 μg/L。
9 家实验室采用固相萃取法分别加标测定地表水、海水、生活污水、养殖废水、医疗废水和工业废
9
HJ 1398—2024
水,地表水和海水加标浓度均为0.010 μg/L,生活污水、养殖废水和医疗废水加标浓度均为0.100 μg/L
(其中医疗废水不是统一样品,不适用于实验室间精密度统计,仅进行了实验室内精密度统计),工业废
水加标浓度为0.200 μg/L,每种样品重复测定6 次:地表水和海水实验室内相对标准偏差分别为
0.5%~25% 和0.5%~23%,实验室间相对标准偏差分别为4.4%~29% 和5.3%~29%,重复性限分
别为0.002 μg/L~0.004 μg/L 和0.002 μg/L~0.004 μg/L,再现性限分别为0.003 μg/L~0.008 μg/L
和0.003~0.006 μg/L;生活污水、养殖废水和医疗废水实验室内相对标准偏差分别为1.0%~14%、
2.6%~17% 和7.9%~14%,生活污水和养殖废水实验室间相对标准偏差分别为6.5%~18% 和
1.3%~16%;重复性限分别为0.010 μg/L~0.032 μg/L 和0.002 μg/L~0.026 μg/L,再现性限分别为
0.026 μg/L~0.049 μg/L 和0.004 μg/L~0.052 μg/L;工业废水实验室内相对标准偏差为1.7%~13%,
实验室间相对标准偏差为5.1%~18%,重复性限为0.026 μg/L~0.054 μg/L,再现性限为0.045 μg/L~
0.097 μg/L。
精密度结果统计参见附录B 中的表B.1 和表B.2。
10.2 正确度
10.2.1 直接进样法
7 家实验室采用直接进样法分别测定加标浓度为2.0 μg/L、100 μg/L 和180 μg/L 的空白加标样
品:加标回收率分别为56.0%~131%、76.6%~120% 和68.1%~128%;加标回收率最终值为92.6%
±21.8%~107%±34.1%、90.9%±25.5%~105%±16.0% 和89.4%±27.9%~106%±36.1%。
7 家实验室采用直接进样法分别加标测定养殖废水、医疗废水和工业废水,养殖废水加标量2.0 μg/L,
医疗废水加标量100 μg/L,工业废水加标量180 μg/L:加标回收率分别为68.8%~146%、76.6%~
146% 和71.7%~137%;加标回收率最终值分别为92.4%±14.4%~106%±25.8%、96.1%±18.8%~
112%±14.1% 和93.9%±26.3%~107%±16.3%。
10.2.2 固相萃取法
6 家实验室采用固相萃取法分别测定加标浓度为0.010 μg/L、0.100 μg/L 和0.200 μg/L 的空白加
标样品:加标回收率分别为54.9%~121%、73.0%~129% 和67.3%~125%;加标回收率最终值为
82.4%±23.4%~99.6%±15.7%、97.8%±27.3%~105%±26.5 和86.5%±23.9%~97.8%±27.7%。
9 家实验室采用固相萃取法分别加标测定地表水、海水、生活污水、养殖废水和工业废水,地表水
和海水加标浓度均为0.010 μg/L,生活污水和养殖废水加标浓度均为0.100 μg/L,工业废水加标浓度
为0.200 μg/L:加标回收率分别为61.7%~138%、66.7%~120%、68.3%~118%、71.3%~128% 和
70.8%~122%;加标回收率最终值分别为85.3%±14.2%~101%±8.2%、90.3%±16.3%~102%
±13.5%、88.3%±12.3%~104%±7.5%、85.2%±8.0%~99.0%±17.0% 和83.2%±11.3%~99.9%
±12.7%。
正确度结果统计参见附录B 中的表B.3 和表B.4。
11 质量保证和质量控制
11.1 空白试验
每20 个或每批次样品(少于20 个)至少分析1 个实验室空白,其测定结果应低于方法检出限。
11.2 校准
采用最小二乘法时,标准曲线线性相关系数应≥0.995。采用平均相对响应因子法时,相对响应因
10
HJ 1398—2024
子的相对标准偏差应≤20%。否则应查找原因,重新绘制标准曲线。
每20 个或每批次样品(少于20 个)至少分析1 个曲线中间浓度点标准溶液,测定结果与该点浓度
的相对误差应在±20% 以内,否则应重新建立标准曲线。
11.3 平行样
每20 个或每批次样品(少于20 个)至少分析1 个平行样,平行样测定结果的相对偏差应在±40%
以内。
11.4 基体加标
每20 个或每批次样品(少于20 个)至少分析1 个基体加标样品,加标回收率应在50%~150%
之间。
12 废物处置
实验中产生的废物应集中收集,分类保存,并做好相应的标识,依法处置。
11
HJ 1398—2024
附 录 A
(规范性附录)
方法检出限和测定下限
各目标化合物的方法检出限和测定下限见表A.1。
表A.1 方法检出限和测定下限
序号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
化合物中文名称
磺胺醋酰
磺胺嘧啶
磺胺噻唑
磺胺吡啶
磺胺甲基嘧啶
磺胺间甲氧嘧啶
磺胺甲二唑
磺胺二甲嘧啶
磺胺甲氧哒嗪
磺胺氯哒嗪
磺胺甲噁唑
磺胺对甲氧嘧啶
磺胺多辛
磺胺二甲异唑
磺胺苯酰
磺胺苯吡唑
磺胺地索辛
磺胺喹噁啉
甲氧苄氨嘧啶
化合物英文名称
Sulfacetamide
Sulfadiazine
Sulfathiazole
Sulfapyridine
Sulfamerazine
Sulfamonomethoxine
Sulfamethizole
Sulfamethazine
Sulfamethoxypyridazine
Sulfachloropyridazine
Sulfamethoxazole
Sulfameter
Sulfadoxine
Sulfisoxazole
Sulfabenzamide
Sulfaphenazole
Sulfadimethoxine
Sulfaquinoxaline
Trimethoprim
CAS No.
144⁃80⁃9
68⁃35⁃9
72⁃14⁃0
144⁃83⁃2
127⁃79⁃7
1220⁃83⁃3
144⁃82⁃1
57⁃68⁃1
80⁃35⁃3
80⁃32⁃0
723⁃46⁃6
651⁃06⁃9
2447⁃57⁃6
127⁃69⁃5
127⁃71⁃9
526⁃08⁃9
122⁃11⁃2
59⁃40⁃5
738⁃70⁃5
直接进样法
方法
检出限
(μg/L)
0.7
0.9
0.7
0.9
1.2
0.6
1.2
0.6
0.6
0.7
0.6
1.0
0.6
0.6
1.0
1.2
0.6
1.8
0.9
测定
下限
(μg/L)
2.8
3.6
2.8
3.6
4.8
2.4
4.8
2.4
2.4
2.8
2.4
4.0
2.4
2.4
4.0
4.8
2.4
7.2
3.6
固相萃取法
方法
检出限
(μg/L)
0.004
0.006
0.005
0.003
0.005
0.004
0.005
0.003
0.004
0.003
0.005
0.005
0.004
0.003
0.004
0.003
0.005
0.003
0.004
测定
下限
(μg/L)
0.016
0.024
0.020
0.012
0.020
0.016
0.020
0.012
0.016
0.012
0.020
0.020
0.016
0.012
0.016
0.012
0.020
0.012
0.016
12
HJ 1398—2024
附 录 B
(资料性附录)
方法准确度
方法的精密度数据见表B.1~表B.2,正确度数据见表B.3~表B.4。
表B.1 精密度汇总表(直接进样法)
1
2
3
4
5
磺胺醋酰
磺胺嘧啶
磺胺噻唑
磺胺吡啶
磺胺甲基嘧啶
空白
养殖废水
医疗废水
工业废水
空白
养殖废水
医疗废水
工业废水
空白
养殖废水
医疗废水
工业废水
空白
养殖废水
医疗废水
工业废水
空白
养殖废水
医疗废水
2.0
100
180
2.0
100
180
2.0
100
180
2.0
100
180
2.0
100
180
2.0
100
180
2.0
100
180
2.0
100
180
2.0
100
180
2.0
100
1.9
99.2
182
2.1
99.8
169
2.0
99.6
184
2.1
114
179
2.0
101
186
2.0
99
177
2.1
102
182
1.9
96.1
172
2.0
99
177
2.0
98.7
3.4~7.3
1.0~6.3
0.4~4.2
1.6~18
0.9~11
1.7~9.5
2.2~14
0.6~14
0.7~7.2
2.1~22
1.3~8.7
1.4~15
2.6~9.6
1.1~8.5
0.4~6.2
2.3~25
0.7~11
1.2~11
1.7~16
0.8~10
0.3~4.3
0.3~18
0.4~14
0.5~6.2
1.1~12
0.4~15
1.0~9.5
0.7~24
0.6~13
19
10
18
9.5
10
14
15
4.7
6.4
12
16
12
15
3.0
9.7
13
10
14
10
5.2
4.4
9.3
9.8
12
14
3.4
7.5
8.8
10
0.3
11
13
0.6
13
22
0.5
17
19
0.6
13
28
0.4
11
16
0.6
14
23
0.4
14
13
0.5
14
17
0.3
18
18
0.7
14
1.1
30
90
0.8
30
69
1.0
20
37
0.9
52
64
0.9
13
53
0.9
31
74
0.7
20
25
0.7
30
58
0.9
19
41
0.8
31
序号
化合物
名称
样品类型
加标浓度
(μg/L)
平均值
(μg/L)
实验室内相
对标准偏差
(%)
实验室间相
对标准偏差
(%)
重复性限
(μg/L)
再现性限
(μg/L)
13
HJ 1398—2024
6
7
8
9
10
11
磺胺间甲氧嘧啶
磺胺甲二唑
磺胺二甲嘧啶
磺胺甲氧哒嗪
磺胺氯哒嗪
磺胺甲噁唑
工业废水
空白
养殖废水
医疗废水
工业废水
空白
养殖废水
医疗废水
工业废水
空白
养殖废水
医疗废水
工业废水
空白
养殖废水
医疗废水
工业废水
空白
养殖废水
医疗废水
工业废水
空白
养殖废水
180
2.0
100
180
2.0
100
180
2.0
100
180
2.0
100
180
2.0
100
180
2.0
100
180
2.0
100
180
2.0
100
180
2.0
100
180
2.0
100
180
2.0
100
180
2.0
175
1.9
99.5
175
1.9
98.5
179
2.1
102
180
2.0
102
182
2.0
102
178
1.8
98.3
184
2.1
105
186
2.1
104
185
2.1
100
181
2.1
105
191
2.0
102
191
2.1
1.3~10
2.0~9.0
0.6~6.6
0.9~6.2
1.5~26
0.6~5.9
0.5~14
2.5~20
0.8~6.5
1.2~9.9
1.1~30
0.5~9.7
1.0~14
2.5~8.5
0.5~16
0.5~10
2.2~21
0.7~6.7
0.7~7.8
1.1~9.0
1.1~6.8
0.7~7.9
0.8~16
0.6~5.9
1.1~4.9
2.5~11
0.4~6.4
1.3~9.4
1.0~22
0.7~9.9
0.6~7.0
1.9~9.0
0.3~5.2
1.1~9.7
1.5~13
11
21
2.6
5.7
9.1
8.8
5.7
11
7.3
9.5
8.3
7.7
7.9
8.0
7.7
9.8
7.8
7.6
8.5
12
8.0
7.7
16
7.7
7.6
9.9
3.3
8.1
19
17
16
5.5
6.0
8.0
15
22
0.3
12
19
0.7
10
30
0.5
9.3
25
0.7
14
35
0.3
21
27
0.5
9.2
24
0.3
13
22
0.5
9.6
19
0.4
12
24
0.6
12
25
0.3
11
26
0.5
57
1.2
13
33
0.8
26
40
0.8
23
53
0.8
25
52
0.5
29
55
0.6
23
49
0.8
26
45
1.1
24
44
0.7
14
47
1.2
52
87
0.4
20
49
1.0
5 磺胺甲基嘧啶
表B.1 精密度汇总表(直接进样法)(续)
序号
化合物
名称
样品类型
加标浓度
(μg/L)
平均值
(μg/L)
实验室内相
对标准偏差
(%)
实验室间相
对标准偏差
(%)
重复性限
(μg/L)
再现性限
(μg/L)
14
HJ 1398—2024
12
13
14
15
16
17
磺胺对甲氧嘧啶
磺胺多辛
磺胺二甲异唑
磺胺苯酰
磺胺苯吡唑
磺胺地索辛
医疗废水
工业废水
空白
养殖废水
医疗废水
工业废水
空白
养殖废水
医疗废水
工业废水
空白
养殖废水
医疗废水
工业废水
空白
养殖废水
医疗废水
工业废水
空白
养殖废水
医疗废水
工业废水
空白
100
180
2.0
100
180
2.0
100
180
2.0
100
180
2.0
100
180
2.0
100
180
2.0
100
180
2.0
100
180
2.0
100
180
2.0
100
180
2.0
100
180
2.0
100
180
138
238
1.9
102
182
2.0
101
181
1.9
102
182
2.0
110
184
1.9
103
188
2.0
106
191
2.1
98.2
176
1.9
96.5
176
2.0
102
177
2.1
98.2
177
2.1
102
182
0.9~8.4
1.0~8.0
1.4~15
2.3~6.5
0.8~6.2
1.2~16
0.7~5.9
0.6~8.8
1.0~8.6
0.4~13
0.5~9.1
1.6~15
0.5~5.7
0.8~10
1.9~9.8
1.1~7.4
0.5~5.9
1.2~15
0.6~7.4
0.4~11
1.1~12
0.9~7.2
0.5~7.3
1.3~25
0.4~8.4
0.9~8.8
1.5~15
0.7~6.3
0.3~12
1.2~25
0.3~7.4
0.3~8.5
0.6~9.8
0.4~7.4
0.5~5.9
9.7
13
24
4.5
6.3
9.6
7.4
7.4
18
4.2
7.0
9.5
6.5
8.9
15
7.4
12
20
16
16
11
7.4
8.9
11
9.6
9.6
16
7.0
7.2
8.5
8.5
6.5
13
4.5
7.1
15
31
0.4
11
17
0.5
8.6
24
0.3
16
22
0.5
10
27
0.3
12
14
0.5
11
30
0.4
12
21
0.7
13
28
0.4
9.1
26
0.7
10
23
0.3
8.8
13
40
92
1.3
16
36
0.7
23
44
0.9
19
41
0.7
22
52
0.9
24
64
1.2
49
89
0.7
23
48
0.9
28
54
1.0
22
43
0.8
25
39
0.8
15
38
11 磺胺甲噁唑
表B.1 精密度汇总表(直接进样法)(续)
序号
化合物
名称
样品类型
加标浓度
(μg/L)
平均值
(μg/L)
实验室内相
对标准偏差
(%)
实验室间相
对标准偏差
(%)
重复性限
(μg/L)
再现性限
(μg/L)
15
HJ 1398—2024
18
19
磺胺喹噁啉
甲氧苄氨嘧啶
养殖废水
医疗废水
工业废水
空白
养殖废水
医疗废水
工业废水
空白
养殖废水
医疗废水
工业废水
2.0
100
180
2.0
100
180
2.0
100
180
2.0
100
180
2.0
100
180
2.0
112
193
2.0
98.2
179
2.1
104
190
2.0
90.9
161
1.9
113
183
0.6~15
0.3~7.4
0.6~7.7
2.3~24
0.8~8.9
0.9~10
2.0~23
0.8~8.3
0.9~7.6
2.5~13
2.1~7.5
0.7~8.5
2.1~30
1.0~6.6
1.0~11
11
6.3
7.6
16
7.4
11
12
12
10
14
14
17
22
12
14
0.4
12
26
0.6
12
21
0.7
12
23
0.5
11
23
0.6
12
34
0.7
23
48
1.1
23
57
0.9
36
58
0.9
37
80
1.3
40
76
17 磺胺地索辛
表B.1 精密度汇总表(直接进样法)(续)
序号
化合物
名称
样品类型
加标浓度
(μg/L)
平均值
(μg/L)
实验室内相
对标准偏差
(%)
实验室间相
对标准偏差
(%)
重复性限
(μg/L)
再现性限
(μg/L)
表B.2 精密度汇总表(固相萃取法)
1
2
磺胺醋酰
磺胺嘧啶
空白
地表水
海水
生活污水
养殖海水
医疗废水
工业废水
空白
地表水
海水
0.010
0.100
0.200
0.010
0.010
0.100
0.100
0.100
0.200
0.010
0.100
0.200
0.010
0.010
0.008
0.104
0.188
0.010
0.010
0.096
0.082
/
0.174
0.009
0.099
0.179
0.009
0.010
7.1~14
3.6~11
6.0~13
6.4~12
0.5~19
3.0~12
5.0~14
2.1~14
5.2~11
4.6~22
4.7~11
3.7~11
0.5~15
5.3~14
9.6
8.6
12
18
21
12
3.3
/
17
8.9
13
10
6.9
29
0.002
0.020
0.047
0.003
0.003
0.021
0.020
/
0.034
0.003
0.019
0.034
0.002
0.002
0.003
0.031
0.077
0.006
0.005
0.038
0.023
/
0.090
0.003
0.040
0.060
0.003
0.006
序号
化合物
名称
样品类型
加标量
(μg/L)
平均值
(μg/L)
实验室内相
对标准偏差
(%)
实验室间相
对标准偏差
(%)
重复性限
(μg/L)
再现性限
(μg/L)
16
HJ 1398—2024
3
4
5
6
磺胺噻唑
磺胺吡啶
磺胺甲基嘧啶
磺胺间甲氧嘧啶
生活污水
养殖海水
医疗废水
工业废水
空白
地表水
海水
生活污水
养殖海水
医疗废水
工业废水
空白
地表水
海水
生活污水
养殖海水
医疗废水
工业废水
空白
地表水
海水
生活污水
养殖海水
医疗废水
工业废水
空白
地表水
0.100
0.100
0.100
0.200
0.010
0.100
0.200
0.010
0.010
0.100
0.100
0.100
0.200
0.010
0.100
0.200
0.010
0.010
0.100
0.100
0.100
0.200
0.010
0.100
0.200
0.010
0.010
0.100
0.100
0.100
0.200
0.010
0.100
0.200
0.010
0.098
0.118
/
0.269
0.009
0.103
0.184
0.009
0.010
0.092
0.083
/
0.182
0.008
0.102
0.177
0.009
0.011
0.093
0.083
/
0.185
0.008
0.102
0.173
0.009
0.011
0.095
0.083
/
0.174
0.008
0.103
0.176
0.009
4.4~13
4.0~11
7.9~13
2.2~8.2
2.9~14
3.2~11
3.7~12
4.5~23
4.5~13
3.8~12
4.7~9.7
5.7~12
3.6~8.8
5.2~9.4
2.5~7.9
5.4~17
6.6~18
4.4~17
4.0~12
2.6~12
4.5~12
3.1~8.9
6.1~19
1.8~14
4.9~13
5.7~13
6.7~16
3.7~10
3.6~15
4.3~11
3.4~11
4.5~21
3.0~5.5
5.5~13
6.4~19
8.7
3.4
/
10
13
9.6
12
4.4
11
12
4.6
/
14
14
12
17
29
9.7
12
10
/
12
12
12
14
23
9.0
14
12
/
13
11
21
15
28
0.024
0.024
/
0.040
0.002
0.019
0.039
0.004
0.003
0.022
0.019
/
0.034
0.002
0.017
0.051
0.003
0.003
0.017
0.020
/
0.033
0.002
0.017
0.043
0.003
0.003
0.019
0.021
/
0.036
0.002
0.012
0.045
0.004
0.032
0.028
/
0.085
0.004
0.033
0.070
0.004
0.004
0.036
0.035
/
0.077
0.004
0.038
0.097
0.008
0.004
0.036
0.029
/
0.068
0.004
0.038
0.078
0.006
0.005
0.042
0.039
/
0.070
0.003
0.062
0.084
0.008
2 磺胺嘧啶
表B.2 精密度汇总表(固相萃取法)(续)
序号
化合物
名称
样品类型
加标量
(μg/L)
平均值
(μg/L)
实验室内相
对标准偏差
(%)
实验室间相
对标准偏差
(%)
重复性限
(μg/L)
再现性限
(μg/L)
17
HJ 1398—2024
7
8
9
10
磺胺甲二唑
磺胺二甲嘧啶
磺胺甲氧哒嗪
磺胺氯哒嗪
海水
生活污水
养殖海水
医疗废水
工业废水
空白
地表水
海水
生活污水
养殖海水
医疗废水
工业废水
空白
地表水
海水
生活污水
养殖海水
医疗废水
工业废水
空白
地表水
海水
生活污水
养殖海水
医疗废水
工业废水
空白
0.010
0.100
0.100
0.100
0.200
0.010
0.100
0.200
0.010
0.010
0.100
0.100
0.100
0.200
0.010
0.100
0.200
0.010
0.010
0.100
0.100
0.100
0.200
0.010
0.100
0.200
0.010
0.010
0.100
0.100
0.100
0.200
0.010
0.100
0.200
0.011
0.104
0.086
/
0.185
0.009
0.104
0.191
0.010
0.010
0.092
0.084
/
0.171
0.009
0.098
0.186
0.009
0.010
0.101
0.085
/
0.175
0.009
0.100
0.179
0.010
0.010
0.091
0.083
/
0.182
0.009
0.103
0.187
3.7~16
1.0~11
5.7~11
4.4~11
3.7~13
5.1~8.0
3.8~11
3.9~11
5.0~12
7.2~16
2.1~4.9
3.2~14
3.4~13
3.7~9.7
4.1~11
2.4~9.2
5.4~11
5.0~14
4.5~17
4.3~13
4.3~12
6.7~9.6
2.3~12
6.2~9.2
2.9~13
4.7~13
3.7~12
6.7~13
2.2~9.4
4.9~14
5.3~14
2.9~13
4.2~17
3.2~12
3.2~12
5.3
7.2
10
/
16
19
8.7
18
14
16
16
1.4
/
9.2
18
14
14
23
14
13
9.6
/
12
15
16
16
15
25
16
6.9
/
13
12
12
10
0.003
0.017
0.018
/
0.041
0.001
0.018
0.044
0.002
0.003
0.010
0.022
/
0.026
0.002
0.016
0.043
0.002
0.003
0.019
0.021
/
0.039
0.002
0.020
0.048
0.002
0.003
0.015
0.020
/
0.031
0.002
0.021
0.043
0.004
0.026
0.028
/
0.091
0.005
0.030
0.11
0.004
0.005
0.042
0.052
/
0.050
0.005
0.041
0.082
0.006
0.004
0.041
0.050
/
0.070
0.004
0.048
0.091
0.005
0.005
0.044
0.041
/
0.073
0.004
0.040
0.066
6 磺胺间甲氧嘧啶
表B.2 精密度汇总表(固相萃取法)(续)
序号
化合物
名称
样品类型
加标量
(μg/L)
平均值
(μg/L)
实验室内相
对标准偏差
(%)
实验室间相
对标准偏差
(%)
重复性限
(μg/L)
再现性限
(μg/L)
18
HJ 1398—2024
11
12
13
14
磺胺甲噁唑
磺胺对甲氧嘧啶
磺胺多辛
磺胺二甲异唑
地表水
海水
生活污水
养殖海水
医疗废水
工业废水
空白
地表水
海水
生活污水
养殖海水
医疗废水
工业废水
空白
地表水
海水
生活污水
养殖海水
医疗废水
工业废水
空白
地表水
海水
生活污水
养殖海水
医疗废水
工业废水
空白
0.010
0.010
0.100
0.100
0.100
0.200
0.010
0.100
0.200
0.010
0.010
0.100
0.100
0.100
0.200
0.010
0.100
0.200
0.010
0.010
0.100
0.100
0.100
0.200
0.010
0.100
0.200
0.010
0.010
0.100
0.100
0.100
0.200
0.010
0.100
0.010
0.011
0.095
0.083
/
0.182
0.010
0.103
0.195
0.017
0.010
0.142
0.120
/
0.296
0.009
0.102
0.175
0.010
0.010
0.099
0.085
/
0.180
0.009
0.102
0.183
0.010
0.010
0.091
0.009
/
0.177
0.009
0.100
5.3~17
0.5~20
4.8~10
3.7~7.0
3.3~12
5.0~7.1
4.4~14
3.2~14
5.6~15
4.1~13
0.5~18
4.8~13
3.2~9.8
7.5~13
1.8~8.6
3.7~11
3.4~7.6
4.4~11
6.6~25
7.0~16
3.9~6.7
3.6~14
8.3~14
2.5~8.4
3.9~8.2
3.5~12
5.0~15
6.4~11
5.3~12
5.0~13
3.7~9.8
4.2~11
3.3~9.6
4.0~11
2.7~11
18
6.9
11
1.3
/
12
7.9
5.1
12
4.8
18
6.5
5.2
/
5.1
14
14
12
16
13
17
7.2
/
16
11
12
10
17
9.4
11
16
/
5.6
8.4
6.9
0.003
0.004
0.020
0.013
/
0.034
0.003
0.023
0.061
0.004
0.003
0.032
0.020
/
0.054
0.002
0.013
0.042
0.004
0.003
0.016
0.021
/
0.027
0.002
0.019
0.049
0.002
0.002
0.022
0.002
/
0.039
0.002
0.017
0.006
0.005
0.035
0.024
/
0.066
0.003
0.025
0.085
0.004
0.005
0.039
0.031
/
0.065
0.004
0.043
0.069
0.006
0.005
0.049
0.032
/
0.083
0.003
0.040
0.069
0.005
0.003
0.033
0.004
/
0.045
0.003
0.025
10 磺胺氯哒嗪
表B.2 精密度汇总表(固相萃取法)(续)
序号
化合物
名称
样品类型
加标量
(μg/L)
平均值
(μg/L)
实验室内相
对标准偏差
(%)
实验室间相
对标准偏差
(%)
重复性限
(μg/L)
再现性限
(μg/L)
19
HJ 1398—2024
15
16
17
18
磺胺苯酰
磺胺苯吡唑
磺胺地索辛
磺胺喹噁啉
地表水
海水
生活污水
养殖海水
医疗废水
工业废水
空白
地表水
海水
生活污水
养殖海水
医疗废水
工业废水
空白
地表水
海水
生活污水
养殖海水
医疗废水
工业废水
空白
地表水
海水
生活污水
养殖海水
医疗废水
工业废水
空白
0.200
0.010
0.010
0.100
0.100
0.100
0.200
0.010
0.100
0.200
0.010
0.010
0.100
0.100
0.100
0.200
0.010
0.100
0.200
0.010
0.010
0.100
0.100
0.100
0.200
0.010
0.100
0.200
0.010
0.010
0.100
0.100
0.100
0.200
0.010
0.196
0.009
0.010
0.090
0.090
/
0.173
0.009
0.100
0.188
0.010
0.010
0.098
0.090
/
0.180
0.009
0.100
0.180
0.009
0.010
0.093
0.084
/
0.183
0.009
0.105
0.176
0.010
0.010
0.097
0.087
/
0.200
0.009
3.0~13
3.7~9.8
4.6~19
4.8~8.3
3.0~16
4.1~13
2.6~7.8
4.6~9.8
3.0~8.7
5.3~14
3.4~18
5.0~16
4.6~9.3
6.9~17
4.8~8.9
3.9~10
4.3~20
3.4~6.5
5.9~12
6.7~11
3.7~14
5.6~11
4.1~8.6
3.7~12
1.7~10
4.5~7.7
2.4~8.3
4.2~14
0.5~12
6.4~17
2.5~11
4.0~6.7
3.4~13
2.4~8.6
5.1~11
14
16
15
8.9
15
/
15
16
14
19
14
8.5
13
9.2
/
9.7
8.0
13
15
17
15
18
6.6
/
18
10
13
11
18
13
16
8.1
/
13
14
0.051
0.002
0.003
0.017
0.024
/
0.029
0.002
0.018
0.048
0.003
0.003
0.019
0.026
/
0.036
0.003
0.014
0.043
0.002
0.003
0.021
0.016
/
0.032
0.002
0.017
0.043
0.002
0.003
0.017
0.013
/
0.032
0.002
0.091
0.004
0.005
0.027
0.037
/
0.078
0.004
0.042
0.11
0.004
0.003
0.038
0.031
/
0.059
0.003
0.038
0.085
0.004
0.005
0.049
0.033
/
0.097
0.003
0.040
0.066
0.005
0.004
0.046
0.025
/
0.077
0.004
14 磺胺二甲异唑
空白
表B.2 精密度汇总表(固相萃取法)(续)
序号
化合物
名称
样品类型
加标量
(μg/L)
平均值
(μg/L)
实验室内相
对标准偏差
(%)
实验室间相
对标准偏差
(%)
重复性限
(μg/L)
再现性限
(μg/L)
20
HJ 1398—2024
19
注: 医疗废水未使用统一样品,不开展实验室间样品精密度统计。
甲氧苄氨嘧啶
地表水
海水
生活污水
养殖海水
医疗废水
工业废水
空白
地表水
海水
生活污水
养殖海水
医疗废水
工业废水
0.100
0.200
0.010
0.010
0.100
0.100
0.100
0.200
0.010
0.100
0.200
0.010
0.010
0.100
0.100
0.100
0.200
0.100
0.189
0.010
0.010
0.100
0.086
/
0.179
0.009
0.104
0.184
0.011
0.010
0.096
0.090
/
0.173
4.2~6.7
4.3~12
6.0~13
4.0~23
5.8~14
4.7~6.9
2.2~17
2.2~11
5.2~12
2.7~7.4
3.2~15
5.7~18
3.8~21
5.5~7.9
4.7~14
5.6~12
2.4~11
14
14
14
7.5
15
15
/
7.8
11
15
12
13
16
13
6.2
/
15
0.015
0.047
0.003
0.003
0.023
0.014
/
0.034
0.002
0.013
0.051
0.003
0.004
0.018
0.021
/
0.033
0.041
0.086
0.005
0.005
0.046
0.030
/
0.050
0.003
0.046
0.075
0.005
0.005
0.039
0.025
/
0.077
18 磺胺喹噁啉
空白
表B.2 精密度汇总表(固相萃取法)(续)
序号
化合物
名称
样品类型
加标量
(μg/L)
平均值
(μg/L)
实验室内相
对标准偏差
(%)
实验室间相
对标准偏差
(%)
重复性限
(μg/L)
再现性限
(μg/L)
表B.3 正确度汇总表(直接进样法)
1
2
磺胺醋酰
磺胺嘧啶
空白
养殖废水
医疗废水
工业废水
空白
养殖废水
医疗废水
工业废水
2.0
100
180
2.0
100
180
2.0
100
180
2.0
100
180
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
8.3
N.D.
1.9
99.3
182
2.0
97.1
163
2.0
99.6
184
2.1
115
183
66.1~119
91.1~120
81.0~128
92.8~123
83.2~117
71.7~114
72.6~115
93.0~107
96.8~116
85.9~121
93.7~145
82.0~118
95.4±19.8
99.2±20.0
101±26.3
104±19.8
99.8±20.0
93.9±26.3
100±25.8
99.6±34.9
102±23.4
106±25.8
106±34.9
99.7±23.4
序号化合物名称样品类型
加标量
(μg/L)
原样浓度均
值(μg/L)
加标后浓度
均值(μg/L)
加标回收率
范围(%)
加标回收率
最终值(%)
21
HJ 1398—2024
3
4
5
6
7
8
磺胺噻唑
磺胺吡啶
磺胺甲基嘧啶
磺胺间甲氧嘧啶
磺胺甲二唑
磺胺二甲嘧啶
空白
养殖废水
医疗废水
工业废水
空白
养殖废水
医疗废水
工业废水
空白
养殖废水
医疗废水
工业废水
空白
养殖废水
医疗废水
工业废水
空白
空白
养殖废水
医疗废水
工业废水
空白
养殖废水
医疗废水
2.0
100
180
2.0
100
180
2.0
100
180
2.0
100
180
2.0
100
180
2.0
100
180
2.0
100
180
2.0
100
180
2.0
100
180
2.0
100
180
2.0
100
180
2.0
100
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
2.0
101
186
2.0
101
180
2.1
102
182
1.9
96.7
172
2.0
99.1
176
2.0
100
178
1.9
99.4
175
1.9
101
181
2.1
102
180
1.9
102
181
2.0
102
179
1.8
99.8
83.2~120
95.2~104
96.0~123
83.3~118
87.9~119
83.9~125
90.1~119
95.1~111
96.0~110
79.8~105
85.2~110
83.8~113
77.5~118
92.2~103
84.4~107
84.6~110
87.3~112
84.8~110
56.0~117
94.8~103
89.5~106
84.5~109
81.4~105
93.0~108
91.5~121
91.2~111
82.0~109
91.2~110
95.3~117
86.7~113
89.2~112
92.3~117
82.0~113
80.3~102
89.5~109
101±25.0
101±20.3
103±28.3
98.4±25.0
99.0±20.3
98.1±28.3
105±17.5
102±18.8
101±22.1
94.3±17.5
96.1±18.8
95.6±22.1
99.7±17.3
99.0±19.7
98.1±21.2
97.7±17.3
98.7±19.7
97.3±21.2
95.2±17.6
99.5±17.4
97.5±11.4
96.8±17.6
98.5±17.4
99.6±11.4
105±16.3
102±15.7
100±18.2
98.4±16.3
102±15.7
101±16.0
99.9±14.4
102±14.9
99.1±17.4
92.4±14.4
98.3±14.9
表B.3 正确度汇总表(直接进样法)(续)
序号化合物名称样品类型
加标量
(μg/L)
原样浓度均
值(μg/L)
加标后浓度
均值(μg/L)
加标回收率
范围(%)
加标回收率
最终值(%)
22
HJ 1398—2024
9
10
11
12
13
14
磺胺甲氧哒嗪
磺胺氯哒嗪
磺胺甲噁唑
磺胺对甲氧嘧啶
磺胺多辛
磺胺二甲异唑
工业废水
空白
养殖废水
医疗废水
工业废水
空白
养殖废水
医疗废水
工业废水
空白
养殖废水
医疗废水
工业废水
空白
空白
养殖废水
医疗废水
工业废水
空白
养殖废水
医疗废水
工业废水
空白
养殖废水
180
2.0
100
180
2.0
100
180
2.0
100
180
2.0
100
180
2.0
100
180
2.0
100
180
2.0
100
180
2.0
100
180
2.0
100
180
2.0
100
180
2.0
100
180
2.0
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
48.3
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
6.9
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
187
2.1
105
187
2.0
101
182
2.1
100
181
2.1
108
195
2.0
102
191
2.1
136
240
1.9
102
182
1.9
101
179
1.9
102
182
2.0
110
188
1.9
103
188
1.9
94.2~117
90.8~131
97.3~119
93.8~118
88.3~134
93.5~119
93.6~115
85.8~113
94.0~104
89.1~116
86.4~146
84.7~137
88.2~137
91.3~105
93.4~113
96.6~120
88.2~133
93.2~134
86.2~132
62.8~121
95.3~110
93.8~109
86.4~120
85.4~109
90.0~111
75.8~114
98.0~109
93.7~113
88.3~112
92.7~112
87.6~117
73.3~116
96.0~115
94.3~127
68.8~134
102±17.4
107±34.1
105±16.0
104±15.7
104±34.1
104±16.0
103±15.7
103±40.3
100±36.1
101±33.4
104±40.3
105±36.1
106±33.4
99.1±30.8
102±29.5
106±36.1
104±30.8
110±29.5
106±36.1
92.6±21.8
102±15.0
101±14.8
100±17.2
101±15.0
100±14.8
92.7±19.0
102±13.7
101±18.1
99.8±19.0
103±13.7
102±18.1
93.5±40.3
103±34.5
104±33.4
100±40.3
8 磺胺二甲嘧啶
表B.3 正确度汇总表(直接进样法)(续)
序号化合物名称样品类型
加标量
(μg/L)
原样浓度均
值(μg/L)
加标后浓度
均值(μg/L)
加标回收率
范围(%)
加标回收率
最终值(%)
23
HJ 1398—2024
15
16
17
18
19
磺胺苯酰
磺胺苯吡唑
磺胺地索辛
磺胺喹噁啉
甲氧苄氨嘧啶
医疗废水
工业废水
空白
养殖废水
医疗废水
工业废水
空白
养殖废水
医疗废水
工业废水
空白
养殖废水
医疗废水
工业废水
空白
养殖废水
医疗废水
工业废水
空白
养殖废水
医疗废水
工业废水
100
180
2.0
100
180
2.0
100
180
2.0
100
180
2.0
100
180
2.0
100
180
2.0
100
180
2.0
100
180
2.0
100
180
2.0
100
180
2.0
100
180
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
7.5
9.9
109
194
2.1
98.6
176
1.8
99.1
173
2.0
101
177
2.1
100
180
2.1
102
182
2.1
113
196
2.0
98.2
179
2.1
106
195
2.0
91.0
161
2.0
111
178
76.6~120
77.2~129
91.4~120
88.5~111
87.5~115
76.4~112
81.8~113
88.2~111
68.9~117
95.9~115
92.1~112
93.7~116
85.0~112
90.0~110
89.4~128
96.5~108
94.3~112
87.9~116
87.3~118
91.3~117
76.0~124
88.4~110
82.6~114
87.4~126
87.3~118
91.3~117
82.2~115
76.6~111
68.1~112
75.2~134
82.9~118
80.3~116
106±34.5
106±33.4
103±21.6
98.4±18.4
97.8±18.9
94.5±21.6
96.5±18.4
97.9±18.9
98.8±17.6
102±16.7
98.6±12.8
103±17.6
98.2±16.7
98.6±12.8
103±22.5
102±14.1
101±16.3
101±22.5
104±24.1
106±21.2
102±25.1
98.2±24.1
99.4±21.2
105±25.1
104±24.1
106±21.2
98.9±41.4
90.9±25.5
89.4±27.9
95.6±41.4
105±25.5
96.3±27.9
14 磺胺二甲异唑
表B.3 正确度汇总表(直接进样法)(续)
序号化合物名称样品类型
加标量
(μg/L)
原样浓度均
值(μg/L)
加标后浓度
均值(μg/L)
加标回收率
范围(%)
加标回收率
最终值(%)
24
HJ 1398—2024
表B.4 正确度汇总表(固相萃取法)
1
2
3
4
磺胺醋酰
磺胺嘧啶
磺胺噻唑
磺胺吡啶
空白
地表水
海水
生活污水
养殖废水
医疗废水
工业废水
空白
地表水
海水
生活污水
养殖废水
医疗废水
工业废水
空白
地表水
海水
生活污水
养殖废水
医疗废水
工业废水
空白
地表水
海水
生活污水
养殖废水
医疗废水
0.010
0.100
0.200
0.010
0.010
0.100
0.100
0.100
0.200
0.010
0.100
0.200
0.010
0.010
0.100
0.100
0.100
0.200
0.010
0.100
0.200
0.010
0.010
0.100
0.100
0.100
0.200
0.010
0.100
0.200
0.010
0.010
0.100
0.100
0.100
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
/
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
0.028
/
0.080
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
/
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
/
0.008
0.091
0.188
0.010
0.009
0.096
0.086
/
0.174
0.009
0.085
0.179
0.009
0.009
0.098
0.121
/
0.269
0.009
0.089
0.184
0.010
0.010
0.092
0.091
/
0.182
0.009
0.089
0.177
0.010
0.010
0.094
0.087
/
69.7~94.3
88.3~113
77.6~107
78.3~122
70.0~107
85.0~117
79.2~93.0
76.7~94.7
70.8~112
79.4~103
77.5~118
79.2~105
80.0~98.3
66.7~120
89.5~108
76.0~120
71.3~100
79.4~108
70.8~104
88.7~112
72.6~102
88.3~100
85.0~113
78.7~104
79.3~108
84.8~92.2
75.6~102
66.2~94.5
85.3~119
72.7~116
61.7~138
80.0~117
80.5~111
73.7~96.8
82.5~106
84.9±16.3
104±18.0
94.0±22.6
99.4±36.0
90.3±32.6
96.2±23.6
85.3±10.2
83.6±13.4
86.9±30.2
91.0±16.1
99.3±26.0
89.3±18.4
91.9±12.8
91.4±42.6
95.1±14.0
94.8±28.2
81.8±22.4
94.9±25.4
92.2±23.8
103±19.9
91.8±21.4
93.9±8.4
96.1±22.4
91.9±21.8
91.1±21.4
88.0±5.4
90.9±25.2
82.4±23.4
102±24.6
88.4±30.6
94.2±54.0
101±24.4
93.4±23.0
86.3±16.0
92.0±20.8
序号化合物名称样品类型
加标量
(μg/L)
原样浓度均
值(μg/L)
加标后浓度
均值(μg/L)
加标回收率
范围(%)
加标回收率
最终值(%)
25
HJ 1398—2024
5
6
7
8
磺胺甲基嘧啶
磺胺间甲氧嘧啶
磺胺甲二唑
磺胺二甲嘧啶
工业废水
空白
地表水
海水
生活污水
养殖废水
医疗废水
工业废水
空白
地表水
海水
生活污水
养殖废水
医疗废水
工业废水
空白
地表水
海水
生活污水
养殖废水
医疗废水
工业废水
空白
地表水
海水
生活污水
养殖废水
0.200
0.010
0.100
0.200
0.010
0.010
0.100
0.100
0.100
0.200
0.010
0.100
0.200
0.010
0.010
0.100
0.100
0.100
0.200
0.010
0.100
0.200
0.010
0.010
0.100
0.100
0.100
0.200
0.010
0.100
0.200
0.010
0.010
0.100
0.100
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
/
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
/
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
/
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
0.185
0.009
0.089
0.173
0.009
0.010
0.096
0.090
/
0.174
0.008
0.092
0.177
0.009
0.010
0.104
0.088
/
0.185
0.008
0.090
0.191
0.010
0.010
0.092
0.099
/
0.171
0.009
0.086
0.186
0.009
0.009
0.101
0.093
83.3~113
67.7~92.4
84.5~116
71.3~98.3
70.0~118
76.7~113
82.0~115
71.3~109
77.2~89.2
74.2~99.3
72.9~93.4
73.7~129
71.1~100
61.7~128
83.3~115
91.7~113
76.0~99.5
71.2~110
80.2~111
54.9~99.5
88.5~113
67.3~116
81.7~115
81.7~113
74.0~115
83.0~121
77.5~90.2
75.4~98.7
78.3~121
80.2~117
84.3~118
68.3~123
81.7~108
78.8~112
77.8~118
92.3±21.6
83.1±19.9
102±25.0
86.5±23.9
86.1±40.4
95.8±28.2
95.4±27.4
90.2±24.0
80.5±8.80
87.0±22.0
83.7±18.1
103±43.6
88.2±26.0
92.2±51.6
102±27.0
104±15.0
87.7±16.6
86.2±27.6
92.5±29.8
86.2±32.0
104±18.0
95.4±35.2
95.8±26.6
96.4±28.0
92.2±29.6
99.0±34.0
85.1±10.4
85.3±15.6
89.8±32.4
97.8±27.3
93.0±25.5
91.7±42.0
94.2±21.0
101±26.2
93.0±32.6
4 磺胺吡啶
表B.4 正确度汇总表(固相萃取法)(续)
序号化合物名称样品类型
加标量
(μg/L)
原样浓度均
值(μg/L)
加标后浓度
均值(μg/L)
加标回收率
范围(%)
加标回收率
最终值(%)
26
HJ 1398—2024
9
10
11
12
磺胺甲氧哒嗪
磺胺氯哒嗪
磺胺甲噁唑
磺胺对甲氧嘧啶
医疗废水
工业废水
空白
地表水
海水
生活污水
养殖废水
医疗废水
工业废水
空白
地表水
海水
生活污水
养殖废水
医疗废水
工业废水
空白
地表水
海水
生活污水
养殖废水
医疗废水
工业废水
空白
地表水
海水
生活污水
0.100
0.200
0.010
0.100
0.200
0.010
0.010
0.100
0.100
0.100
0.200
0.010
0.100
0.200
0.010
0.010
0.100
0.100
0.100
0.200
0.010
0.100
0.200
0.010
0.010
0.100
0.100
0.100
0.200
0.010
0.100
0.200
0.010
0.010
0.100
/
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
/
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
/
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
0.008
N.D.
0.050
0.030
/
0.117
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
/
0.175
0.009
0.089
0.180
0.010
0.010
0.091
0.093
/
0.182
0.009
0.091
0.187
0.010
0.010
0.096
0.086
/
0.182
0.010
0.088
0.196
0.017
0.009
0.142
0.117
/
0.296
0.009
0.090
0.175
0.010
0.010
0.099
78.8~95.5
74.6~105
64.6~104
73.0~118
75.8~112
76.7~112
70.0~117
72.2~112
79.7~112
81.0~101
77.1~109
74.5~107
81.3~116
81.7~109
85.0~128
86.7~117
79.5~105
75.5~98.2
72.7~97.5
75.0~101
88.5~107
96.5~111
81.3~112
80.0~102
78.3~112
81.0~104
79.8~125
66.5~92.7
84.8~97.8
63.9~97.3
81.7~127
70.0~97.7
81.7~123
78.3~117
77.0~117
86.6±14.2
87.6±21.4
88.3±26.5
100±31.7
89.7±28.5
95.8±29.6
98.3±32.6
91.5±30.0
92.5±26.2
88.9±17.4
90.9±23.8
90.0±21.3
103±25.0
93.3±18.8
101±36.4
99.7±22.8
95.4±21.4
85.4±15.0
82.2±17.8
89.7±22.2
99.6±15.7
103±10.6
97.7±22.7
92.8±17.2
94.4±25.4
92.5±15.8
97.9±30.6
81.5±20.0
89.5±11.4
85.5±24.6
102±29.1
87.3±20.2
96.4±31.0
93.9±25.0
99.4±33.6
8 磺胺二甲嘧啶
表B.4 正确度汇总表(固相萃取法)(续)
序号化合物名称样品类型
加标量
(μg/L)
原样浓度均
值(μg/L)
加标后浓度
均值(μg/L)
加标回收率
范围(%)
加标回收率
最终值(%)
27
HJ 1398—2024
13
14
15
16
磺胺多辛
磺胺二甲异唑
磺胺苯酰
磺胺苯吡唑
养殖废水
医疗废水
工业废水
空白
地表水
海水
生活污水
养殖废水
医疗废水
工业废水
空白
地表水
海水
生活污水
养殖废水
医疗废水
工业废水
空白
地表水
海水
生活污水
养殖废水
医疗废水
工业废水
空白
地表水
海水
0.100
0.100
0.200
0.010
0.100
0.200
0.010
0.010
0.100
0.100
0.100
0.200
0.010
0.100
0.200
0.010
0.010
0.100
0.100
0.100
0.200
0.010
0.100
0.200
0.010
0.010
0.100
0.100
0.100
0.200
0.010
0.100
0.200
0.010
0.010
N.D.
/
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
/
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
/
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
/
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
N.D.
0.088
/
0.180
0.009
0.089
0.183
0.010
0.010
0.097
0.093
/
0.177
0.009
0.086
0.196
0.009
0.010
0.091
0.096
/
0.173
0.009
0.091
0.189
0.010
0.010
0.098
0.094
/
0.181
0.008
0.087
0.180
0.009
0.010
78.0~104
74.8~85.0
76.7~115
80.6~107
89.3~126
83.0~109
85.0~128
85.0~110
80.7~103
75.5~107
72.2~92.7
82.0~93.7
78.8~99.2
93.2~111
83.8~118
78.3~112
81.7~110
74.5~96.0
79.7~105
76.7~102
77.0~112
65.7~104
80.7~117
73.0~125
83.3~122
85.0~110
82.5~117
81.3~101
74.3~94.3
79.3~97.8
81.8~99.9
82.7~117
77.0~116
66.7~107
73.3~117
87.7±18.0
79.7±8.40
89.8±28.2
93.7±20.5
102±25.4
91.5±18.7
100±34.2
97.8±19.8
90.9±19.2
93.1±22.6
85.2±15.6
88.4±9.80
90.8±15.2
100±13.8
97.8±27.7
92.5±28.8
95.3±23.6
90.3±16.0
95.8±21.8
87.8±21.6
86.7±26.2
91.7±28.8
103±24.6
94.2±36.4
97.5±27.0
96.9±17.8
97.7±24.4
93.5±14.4
82.4±17.2
90.1±17.4
86.7±13.5
100±25.1
90.2±26.9
85.3±29.0
96.4±31.4
12 磺胺对甲氧嘧啶
表B.4 正确度汇总表(固相萃取法)(续)
序号化合物名称样品类型
加标量
(μg/L)
原样浓度均
值(μg/L)
加标后浓度
均值(μg/L)
加标回收率
范围(%)
加标回收率
最终值(%)
28
HJ 1398—2024
17
18
19
注: 医疗废水未使用统一样品,不统计原样平均值和加标后平均值。
磺胺地索辛
磺胺喹噁啉
甲氧苄氨嘧啶
生活污水
养殖废水
医疗废水
工业废水
空白
地表水
海水
生活污水
养殖废水
医疗废水
工业废水
空白
地表水
海水
生活污水
养殖废水
医疗废水
工业废水
空白
地表水
海水
生活污水
养殖废水
医疗废水
工业废水
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16 磺胺苯吡唑