中华人民共和国国家生态环境标准
HJ 1397—2024
水质 锶的测定
火焰原子吸收分光光度法
Water quality—Determination of strontium—Flame atomic absorption
spectrophotometry
本电子版为正式标准文本,由生态环境部环境标准研究所审校排版。
2024⁃12⁃25 发布2025⁃07⁃01 实施
生态环境部 发 布
HJ 1397—2024
目 次
前言··························································································································Ⅱ
1 适用范围·················································································································1
2 规范性引用文件········································································································1
3 术语和定义··············································································································1
4 方法原理·················································································································1
5 干扰和消除··············································································································1
6 试剂和材料··············································································································2
7 仪器和设备··············································································································2
8 样品·······················································································································3
9 分析步骤·················································································································4
10 结果计算与表示······································································································4
11 准确度··················································································································5
12 质量保证和质量控制································································································5
13 废物处置···············································································································6
Ⅰ
HJ 1397—2024
前 言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》,防治生态环境污染,改善
生态环境质量,规范水中锶的测定方法,制定本标准。
本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中锶的火焰原子吸收分光光度法。
本标准为首次发布。
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。
本标准主要起草单位:重庆市生态环境监测中心。
本标准验证单位:安徽省生态环境监测中心、湖北省生态环境监测中心站、广东省生态环境监测中
心、西藏自治区生态环境监测中心、海南省生态环境监测中心、重庆市渝北区生态环境监测站、重庆市
新天地环境检测技术有限公司。
本标准生态环境部2024 年12 月25 日批准。
本标准自2025 年7 月1 日起实施。
本标准由生态环境部解释。
Ⅱ
HJ 1397—2024
水质 锶的测定
火焰原子吸收分光光度法
警告:实验中使用的硝酸、过氧化氢具有强腐蚀性和强氧化性,盐酸具有强腐蚀性和强挥发性,试
剂配制和样品前处理应在通风橱内操作,操作时应按要求佩戴防护器具,避免吸入呼吸道或接触皮肤
和衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定水中锶的火焰原子吸收分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中锶的测定。
本标准测定可溶性锶的方法检出限为0.04 mg/L,测定下限为0.16 mg/L;总锶的方法检出限为
0.05 mg/L,测定下限为0.20 mg/L。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用标准,仅注日期的版本适用于本标
准。凡是未注日期的引用标准,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。其他文件被新文件废
止、修改、修订的,新文件适用于本标准。
HJ 91.1 污水监测技术规范
HJ 91.2 地表水环境质量监测技术规范
HJ 164 地下水环境监测技术规范
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1
可溶性锶 soluble strontium
未经酸化的样品经0.45 μm 滤膜过滤后测定的锶。
3.2
总锶 total quantity of strontium
未经过滤的样品经消解后测定的锶。
4 方法原理
样品经过滤或消解后吸入空气⁃乙炔火焰,在高温火焰中形成的锶基态原子对锶空心阴极灯或其
他光源发射的特征谱线产生选择性吸收,在一定浓度范围内其吸光度与锶的质量浓度成正比。
5 干扰和消除
5.1 电离干扰
使用空气⁃乙炔火焰测定锶时,被测元素在原子化过程中发生电离,使参与吸收的基态原子数减少
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而产生负干扰,可加入氯化钾溶液(6.8)消除电离干扰。
5.2 化学干扰
浓度高于10 mg/L 的硅酸盐、5 mg/L 的磷酸盐和1 mg/L 的铝对锶的测定产生负干扰,可加入镧
盐溶液(6.9)消除干扰。
6 试剂和材料
除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为蒸馏水或去离子水。
6.1 硝酸(HNO3):ρ=1.42 g/mL,w∈[65.0%,68.0%],优级纯。
6.2 盐酸(HCl):ρ=1.19 g/mL,w∈[36.0%,38.0%],优级纯。
6.3 过氧化氢(H2O2):ρ=1.11 g/mL,w≥30%。
6.4 氯化钾(KCl)。
6.5 氧化镧(La2O3)。
6.6 硝酸锶[Sr(NO3)2]:光谱纯。
称取5.0 g 硝酸锶于称量瓶中,在105 ℃干燥箱中烘干2 h,从干燥箱中取出,盖好盖子,置于干燥
器中冷却并保存,备用。
6.7 硝酸溶液。
硝酸(6.1)和实验用水以1∶99 的体积比混合。
6.8 氯化钾溶液:ρ(KCl)=38 g/L。
称取3.8 g 氯化钾(6.4)溶于水中并稀释定容至100 mL。
6.9 镧盐溶液:ρ(La2O3)=58 g/L。
称取29 g 氧化镧(6.5)于500 mL 烧杯中,加少量水润湿,在不断搅拌下缓缓加入250 mL 盐酸
(6.2),溶解后用水稀释定容至500 mL。
6.10 锶标准贮备液:ρ(Sr)=1 000 mg/L。
准确称取1.208 0 g 硝酸锶(6.6),用硝酸溶液(6.7)溶解并稀释定容至500 mL,转入聚乙烯瓶中密
封,可保存2 年。或使用市售锶的有证标准溶液。
6.11 锶标准使用液:ρ(Sr)=25 mg/L。
移取5.00 mL 锶标准贮备液(6.10),用硝酸溶液(6.7)稀释定容至200 mL,转入聚乙烯瓶中密封,
可保存3 个月。
6.12 燃气:乙炔(C2H2),纯度≥99.6%。
6.13 助燃气:空气,进入燃烧器前应除去其中的水、油和其他杂质。
6.14 滤膜:孔径为0.45 μm 的水系微孔滤膜。
7 仪器和设备
7.1 样品瓶:250 mL 聚乙烯瓶。
7.2 火焰原子吸收分光光度计。
7.3 锶空心阴极灯或其他光源。
7.4 电热消解仪:具温控功能(温控精度±5 ℃),可控温度大于180 ℃。
7.5 微波消解仪。
7.6 一般实验室常用仪器和设备。
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8 样品
8.1 样品的采集
样品采集参照HJ 91.1、HJ 91.2 和HJ 164 的相关规定执行,可溶性锶和总锶的样品应分别采集。
8.2 样品的保存
8.2.1 可溶性锶样品
样品采集时先用滤膜(6.14)过滤,弃去初始滤液50 mL。至少收集250 mL 的滤液于样品瓶(7.1)
中。每100 mL 滤液加入1 mL 硝酸(6.1)调节至pH≤2,14 d 内测定。
8.2.2 总锶样品
样品采集后,每100 mL 样品加入1 mL 硝酸(6.1)调节至pH≤2,储存于样品瓶(7.1)中,14 d 内
测定。
8.3 试样的制备
8.3.1 可溶性锶试样的制备
取适量可溶性锶样品(8.2.1),摇匀,待测。
8.3.2 总锶试样的制备
8.3.2.1 电热消解法
准确量取50.0 mL 混匀的总锶样品(8.2.2)于250 mL 烧杯或锥形瓶中,加入2 mL~5 mL 硝酸
(6.1),置于电热消解仪上,盖上表面皿,95 ℃±5 ℃微沸加热回流30 min,取下稍冷,逐滴加入2 mL~
5 mL 过氧化氢(6.3),继续在微沸状态下加热,至气泡冒尽,样品澄清透明。继续蒸至10 mL 左右,取
下冷却,用适量水淋洗内壁至少3 次,转移至50 mL 比色管中,用水稀释定容至刻度,摇匀,待测。
注1: 若消解不完全,样品颜色较深或仍有悬浮物,应补加适量硝酸和过氧化氢继续消解。还不能彻底消解,可静置
过夜或离心以获得澄清液。
注2: 消解过程中不得将溶液蒸干。如果蒸干,应重新取样消解。
8.3.2.2 微波消解法
准确量取25.0 mL 混匀的总锶样品(8.2.2)于微波消解罐中,加入2 mL 硝酸(6.1)和1 mL 过氧化
氢(6.3),观察溶液,如有大量气泡产生,置于通风橱中静置,待反应平稳后加盖旋紧,放入微波消解仪
中,10 min 由室温升至180 ℃并保持15 min,或根据仪器的使用说明书选择合适的升温过程。消解完
毕,冷却至室温,置于电热消解仪上,95 ℃±5 ℃微沸加热蒸发至5 mL 左右。取下冷却,用适量水淋洗
内壁至少3 次,转移至25 mL 比色管中,用水稀释定容至刻度,摇匀,待测。
8.4 空白试样的制备
用实验用水代替样品,按照与样品的保存(8.2)和试样的制备(8.3)相同的步骤进行实验室空白试
样的制备。
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9 分析步骤
9.1 参考测量条件
不同型号仪器的最佳测量条件不同,根据仪器使用说明书调节仪器至最佳工作状态。仪器参考测
量条件见表1。
表1 仪器参考测量条件
测定波长/nm
460.7
灯电流/mA
5.0
通带宽度/nm
0.5
燃烧器高度/mm
8~9
火焰类型
空气⁃乙炔火焰,氧化性(贫燃)
9.2 标准曲线的建立
分别移取0 mL、0.25 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL 和8.00 mL 锶标准使用液(6.11)于
25 mL 比色管中,用硝酸溶液(6.7)定容至刻度,摇匀,配制成浓度分别为0.00 mg/L、0.25 mg/L、
0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、4.00 mg/L 和8.00 mg/L 的标椎系列(此为参考浓度)。向标准系列
管中加入1.00 mL 氯化钾溶液(6.8)和1.25 mL 镧盐溶液(6.9),混匀,待测。按照仪器参考测量条件
(9.1)调节仪器至最佳工作状态,由低浓度到高浓度依次测定标准系列的吸光度,以锶的质量浓度(mg/L)
为横坐标,以吸光度为纵坐标,建立标准曲线。
9.3 试样测定
将制备好的试样(8.3),按照与标准曲线建立(9.2)相同的步骤测定,如果测定结果超过标准曲线范
围,应将试样用硝酸溶液(6.7)稀释后重新测定,并记录稀释倍数。
注: 采用微波消解法时,如果试样测定结果超过标准曲线范围,应先将样品稀释,重新进行试样制备(8.3.2.2)。
9.4 空白试验
将制备好的空白试样(8.4),按照与试样测定(9.3)相同的步骤测定。
10 结果计算与表示
10.1 结果计算
样品中锶的质量浓度(mg/L),按照公式(1)计算。
ρ = ρ1 × D …………………………( 1 )
式中:
ρ ——样品中可溶性锶或总锶的质量浓度,mg/L;
ρ1 ——由标准曲线上查得的试样中可溶性锶或总锶的质量浓度,mg/L;
D ——试样稀释倍数。
10.2 结果表示
测定结果小数点后位数的保留与方法检出限一致,最多保留3 位有效数字。
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11 准确度
11.1 精密度
6 家实验室分别对锶质量浓度为0.50 mg/L、2.00 mg/L、5.00 mg/L、7.00 mg/L 的统一标准样品重
复测定6 次:实验室内相对标准偏差分别为0.9%~2.5%、0.3%~3.7%、0.2%~1.5%、0.3%~0.9%;实
验室间相对标准偏差分别为1.4%、2.0%、1.2%、1.3%;重复性限分别为0.02 mg/L、0.13 mg/L、
0.13 mg/L、0.12 mg/L;再现性限分别为0.03 mg/L、0.17 mg/L、0.20 mg/L、0.27 mg/L。
6 家实验室分别对可溶性锶平均测定质量浓度为0.47 mg/L、1.46 mg/L 和1.88 mg/L 的地表水、
地下水、工业废水的统一实际样品重复测定6 次:实验室内相对标准偏差分别为1.1%~3.3%、0.7%~
2.6%、1.1%~2.4%;实验室间相对标准偏差分别为4.0%、4.8%、3.6%;重复性限分别为0.03 mg/L、
0.07 mg/L、0.10 mg/L;再现性限分别为0.06 mg/L、0.21 mg/L、0.21 mg/L。1 家实验室对可溶性锶平
均测定质量浓度为0.56 mg/L 的生活污水实际样品重复测定6 次,实验室内相对标准偏差为3.4%。
6 家实验室分别对总锶平均测定质量浓度为0.50 mg/L 的地表水、1.28 mg/L 的地下水和
0.87 mg/L、2.43 mg/L、5.02 mg/L 的工业废水的统一实际样品重复测定6 次:实验室内相对标准偏差
分别为1.5%~3.1%、0.6%~2.5%、0.7%~2.1%、0.9%~1.3%、0.1%~1.5%;实验室间相对标准偏差
分别为4.5%、5.9%、4.0%、9.0%、4.5%;重复性限分别为0.04 mg/L、0.06 mg/L、0.03 mg/L、0.07 mg/L、
0.14 mg/L;再现性限分别为0.07 mg/L、0.22 mg/L、0.10 mg/L、0.62 mg/L、0.64 mg/L。1 家实验室对
总锶平均测定质量浓度为0.58 mg/L 的生活污水实际样品重复测定6 次,实验室内相对标准偏差为
2.7%。
11.2 正确度
6 家实验室分别对锶质量浓度为0.804 mg/L 的统一有证标准物质和2.00 mg/L、5.00 mg/L、
7.00 mg/L 的统一标准样品重复测定6 次:相对误差分别为-1.1%~4.9%、0%~5.0%、0%~2.8%、
-0.9%~1.9%;相对误差最终值分别为1.0%±4.2%、2.2%±4.0%、1.5%±2.4%、0.9%±2.4%。
6 家实验室分别对可溶性锶平均测定质量浓度为0.47 mg/L、1.46 mg/L 和1.88 mg/L,加标浓度
为0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L 的地表水、地下水、工业废水的统一实际样品重复测定6 次:加标
回收率分别为95.2%~119%、89.0%~104%、97.0%~101%;加标回收率最终值分别为105%±20.0%、
97.2%±11.6%、99.1%±2.6%。1 家实验室对可溶性锶平均测定质量浓度为0.56 mg/L,加标浓度为
1.00 mg/L 的生活污水实际样品重复测定6 次,加标回收率为100%。
6 家实验室分别对总锶平均测定质量浓度为0.50 mg/L、1.28 mg/L,加标浓度为0.50 mg/L、
1.00 mg/L 的地表水、地下水;平均测定质量浓度为0.87 mg/L、2.43 mg/L、5.02 mg/L,加标浓度为
1.00 mg/L、2.00 mg/L、5.00 mg/L 的工业废水的统一实际样品重复测定6 次:加标回收率分别为
91.2%~104%、85.0%~105%、97.4%~118%、91.5%~100%、91.0%~103%;加标回收率最终值分别
为97.6%±9.4%、96.5%±16.4%、105%±14.2%、95.2%±5.8%、98.9%±8.4%。1 家实验室对总锶
平均测定质量浓度为0.58 mg/L,加标浓度为1.00 mg/L 的生活污水实际样品重复测定6 次,加标回收
率为89.5%。
12 质量保证和质量控制
12.1 每20 个或每批次样品(少于20 个)应至少测定1 个实验室空白试样,其测定结果应低于方法检
出限。
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12.2 标准曲线应至少包含6 个浓度点(含零浓度点),线性相关系数应≥0.999。每20 个或每批次样
品(少于20 个)应至少分析1 个标准曲线中间点浓度的标准溶液,其测定结果与标准曲线该点浓度的
相对误差应在±10% 以内。否则,应重新建立标准曲线。
12.3 每20 个或每批次样品(少于20 个)应至少测定1 个平行双样,平行双样测定结果的相对偏差应
在±20% 以内。
12.4 每20 个或每批次样品(少于20 个)应至少测定1 个基体加标样或质控用有证标准物质,加标回
收率应控制在80%~120% 之间,质控用有证标准物质测定值应在其给出的不确定度范围内。
13 废物处置
实验过程中产生的废物应集中收集,分类保存,并做好相应标识,依法处置。
———————————
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