中华人民共和国国家计量技术规范
JJF2181—2024
塑料薄膜和薄片氧气透过率测试仪
校准规范
CalibrationSpecificationforOxygenTransmissionRateTesters
ofPlasticFilmandSheeting
2024-10-19发布2025-04-19实施
国家市场监督管理总局 发布
塑料薄膜和薄片氧气透
过率测试仪校准规范
CalibrationSpecification
forOxygenTransmissionRateTesters
ofPlasticFilmandSheeting
JJF2181—2024
归口单位:全国医学计量技术委员会
主要起草单位:中国计量科学研究院
参加起草单位:广东省计量科学研究院
中国包装科研测试中心
济南兰光机电技术有限公司
阿美特克商贸(上海)有限公司
济南国科医工科技发展有限公司
本规范委托全国医学计量技术委员会负责解释
JJF2181—2024
本规范主要起草人:
张吉焱(中国计量科学研究院)
定 翔(中国计量科学研究院)
参加起草人:
许俊斌(广东省计量科学研究院)
崔 洁(中国包装科研测试中心)
陈 曦(济南兰光机电技术有限公司)
何志勇[阿美特克商贸(上海)有限公司]
陈 欣(济南国科医工科技发展有限公司)
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目 录
引言……………………………………………………………………………………… (Ⅱ)
1 范围…………………………………………………………………………………… (1)
2 引用文件……………………………………………………………………………… (1)
3 术语和计量单位……………………………………………………………………… (1)
4 概述…………………………………………………………………………………… (1)
4.1 用途………………………………………………………………………………… (1)
4.2 测量原理…………………………………………………………………………… (1)
5 计量特性……………………………………………………………………………… (3)
5.1 氧气透过率示值…………………………………………………………………… (3)
5.2 氧气透过率测量重复性…………………………………………………………… (3)
5.3 测试腔温度示值(如适用)……………………………………………………… (3)
5.4 测试腔温度稳定性(如适用)…………………………………………………… (3)
6 校准条件……………………………………………………………………………… (3)
6.1 环境条件…………………………………………………………………………… (3)
6.2 试验气体…………………………………………………………………………… (3)
6.3 测量标准及其他设备……………………………………………………………… (3)
7 校准项目和校准方法………………………………………………………………… (4)
7.1 外观及工作正常性检查…………………………………………………………… (4)
7.2 氧气透过率示值相对误差………………………………………………………… (4)
7.3 氧气透过率测量重复性…………………………………………………………… (4)
7.4 测试腔温度示值误差(如适用)………………………………………………… (5)
7.5 测试腔温度稳定性(如适用)…………………………………………………… (5)
8 校准结果表达………………………………………………………………………… (6)
8.1 校准记录…………………………………………………………………………… (6)
8.2 校准结果的处理…………………………………………………………………… (6)
9 复校时间间隔………………………………………………………………………… (6)
附录A 校准原始记录(推荐)格式样式…………………………………………… (7)
附录B 校准证书内页(推荐)格式样式…………………………………………… (8)
附录C 测量不确定度评定示例……………………………………………………… (10)
Ⅰ
JJF2181—2024
引 言
JJF1071 《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001 《通用计量术语及定义》和
JJF1059.1 《测量不确定度评定与表示》共同构成支撑本规范制定工作的基础性系列
规范。
本 规范的制定参考了GB/T1038.1—2022 《塑料制品 薄膜和薄片 气体透过性
试验方法 第1部分:差压法》、GB/T19789—2021 《包装材料 塑料薄膜和薄片氧气
透过性试验 库仑计检测法》和ISO15105-1:2007 《塑料 薄膜和薄片 气体透过率
的测定 第1部分:差压法》(Plastics—Filmandsheeting—Determinationofgas-transmissionrate—
Part1:Differential-pressuremethods)、ISO15105-2:2003 《塑料 薄膜
和薄片 气体透过率的测定 第2部分:等压法》(Plastics—Filmandsheeting—Determinationofgas-
transmissionrate—Part2:Equal-pressuremethod)。
本规范为首次发布。
Ⅱ
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塑料薄膜和薄片氧气透过率测试仪
校准规范
1 范围
本规范适用于等压法(库仑传感器法)和差压法(压力传感器法)原理的塑料薄膜
和薄片氧气透过率测试仪(以下简称“氧气透过率测试仪”)的校准。
注:差压法通常也称为压差法。
2 引用文件
本规范引用了下列文件:
GB/T1038.1 塑料制品 薄膜和薄片 气体透过性试验方法 第1部分:差压法
GB/T19789 包装材料 塑料薄膜和薄片氧气透过性试验 库仑计检测法
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文
件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。
3 术语和计量单位
GB/T1038.1和GB/T19789界定的及下列术语和定义适用于本规范。
3.1 氧气透过率 oxygentransmissionrate
在规定的试验条件下,在试样两侧单位压力差(单位氧气分压差)的作用下,稳定
透过时单位时间内透过单位面积试样的氧气的量。通常用单位cm3/(m2 ·24h·
0.1MPa)表示。
[来源:GB/T1038.1—2022,3.1,有修改;GB/T19789—2021,3.1,有修改]
注:对具有特定面积的试样或包装件的氧气透过率,通常用单位cm3/(pkg·24h·0.1 MPa)
表示。
3.2 氧气透过系数 coefficientofoxygenpermeability
单位厚度试样的氧气透过率。通常用单位cm3·mm/(m2·24h·0.1MPa)表示。
[来源:GB/T1038.1—2022,3.2,有修改;GB/T19789—2021,3.2,有修改]
3.3 氧气透过率标准膜 standardfilmofoxygentransmissionrate
用于校准氧气透过率测试仪的氧气透过率示值相对误差和测量重复性,且可重复使
用、具有定值的氧气透过率标准膜片。
4 概述
4.1 用途
氧气透过率测试仪主要用于测量塑料薄膜和薄片等包装材料、塑料制品的氧气透过
率和氧气透过系数,广泛应用于计量、质检、科研、包装和材料制造、生产等行业。
4.2 测量原理
1
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氧气透过率测试仪按测量原理可分为等压法(库仑传感器法)和差压法(压力传感
器法)。
4.2.1 等压法(库仑传感器法)
等压法(库仑传感器法)氧气透过率测试仪主要由测试腔、库仑传感器、气体调节
装置、流量计、催化装置和温度监测装置等组成,其测量原理及典型结构如图1所示。
试样应具代表性,厚度均匀,无皱褶、折痕、针孔等缺陷,试样面积应大于氧气透过率
测试仪测试面积。将测试试样装夹在测试仪测试腔内,试样将测试腔分成A、B两腔,
并在两腔之间形成一个密闭的阻隔层。A 腔内通入试验气体氧气,B腔内通入载气氮
气,载气对B腔慢慢吹扫。A、B两腔内的压力相等,接近于环境大气压。由于A腔内
氧气的分压较高,从而使A腔中的氧气透过试样进入B腔,随载气氮气一起进入库仑
传感器中进行化学反应并产生电压,该电压与单位时间内通过库仑传感器的氧气量成正
比。通过对试验结果的计算,即可得到试样的氧气透过率和氧气透过系数。
图1 等压法(库仑传感器法)测量原理及典型结构示意图
4.2.2 差压法(压力传感器法)
差压法(压力传感器法)氧气透过率测试仪主要由测试腔、压力传感器、腔体积控
制装置、进气装置和真空泵等组成,其测量原理及典型结构如图2所示。试样应具代表
性,厚度均匀,无皱褶、折痕、针孔等缺陷,试样面积应大于氧气透过率测试仪测试面
积。将测试试样装夹在测试仪测试腔内,试样将测试腔分为相互独立的低压腔和高压
腔。对低压腔和高压腔抽真空,然后向高压腔充入试验气体氧气,用压力传感器测量低
压腔内的压力增量。当氧气透过速度随时间变化稳定后,可确定试验气体由高压腔透过
试样到低压腔的气体量与时间的函数关系。通过对试验结果的计算,即可得到试样的氧
气透过率和氧气透过系数。
2
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图2 差压法(压力传感器法)测量原理及典型结构示意图
5 计量特性
5.1 氧气透过率示值
氧气透过率示值的最大允许误差为±20%。
5.2 氧气透过率测量重复性
氧气透过率测量重复性应不大于5%。
5.3 测试腔温度示值(如适用)
测试腔温度示值的最大允许误差为±1.0℃。
5.4 测试腔温度稳定性(如适用)
测试腔温度稳定性应不大于0.5℃。
注:
1 当被校仪器的测试腔具有开放的温度探测口时,开展5.3和5.4的校准。
2 当被校仪器具有2个及以上测试腔时,建议应至少对2个常用测试腔进行5.1~5.4的校准。
3 以上计量特性仅作参考,不做符合性评定。
6 校准条件
6.1 环境条件
环境温度:(23±2)℃;
相对湿度:不大于85%。
其他:无明显影响校准结果的振动、电磁干扰等。
6.2 试验气体
试验用测试气体和载气应满足仪器使用要求。
6.3 测量标准及其他设备
6.3.1 氧气透过率标准膜
氧气透过率标准膜采用开孔铝箔封装薄膜材料制作而成,具有确定的氧气透过率,
专门用于氧气透过率测试仪的校准,且可重复使用。氧气透过率标准膜由3种规格组
成,测量范围满足:<0.05cm3/(pkg·24h·0.1MPa)、(0.10~0.20)cm3/(pkg·
3
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24h·0.1MPa)和>0.25cm3/(pkg·24h·0.1MPa),氧气透过率实际值的相对扩
展不确定度Urel=6% (k=2)。
6.3.2 温度计
测量范围至少满足(20~30)℃,最大允许误差为±0.3℃。
7 校准项目和校准方法
7.1 外观及工作正常性检查
7.1.1 仪器应具有名称、型号、编号、制造厂家等标识。
7.1.2 仪器外观应不存在影响正常使用的机械损伤,各部件齐全,紧固件无松动。
7.1.3 仪器气路应连接良好,气路密封无泄漏。
7.2 氧气透过率示值相对误差
7.2.1 任选一张氧气透过率标准膜,参照被校仪器的使用说明书和操作规范,按照氧
气透过率标准膜的标记方向,将其正确封装在被校仪器的测试腔中。温度设置为23℃,
相对湿度设置为0%,测量状态设置为“pkg”包装模式,对被校仪器的氧气透过率进
行测量。每张氧气透过率标准膜重复测量3次,计算平均值,然后按公式(1)计算氧
气透过率示值相对误差。
δOTR=OTRpkg-OTR0
OTR0 ×100% (1)
式中:
δOTR ———氧气透过率示值相对误差;
OTRpkg ———氧气透过率(“pkg”包装模式)测量平均值,cm3/(pkg·24h·
0.1MPa);
OTR0 ———氧气透过率标准膜的实际值,cm3/(pkg·24h·0.1MPa)。
如果被校氧气透过率测试仪的测量状态只能选择“film”薄膜模式,则在此条件下
对被校仪器的氧气透过率进行测量。每张氧气透过率标准膜重复测量3次,计算平均
值,然后按公式(2)对测量结果进行换算。
OTRpkg=OTRfilm×S (2)
式中:
OTRfilm———氧气透过率(“film” 薄膜模式) 测量平均值,cm3/(m2 ·24h·
0.1MPa);
S ———被校仪器的有效测试面积,m2。
注:按公式(2)换算得到的OTRpkg,建议至少保留6位小数。
最后,按公式(1)计算得到氧气透过率示值相对误差。
7.2.2 对所选择的测试腔,依次完成3张氧气透过率标准膜的测量,分别得到氧气透
过率示值相对误差。
7.2.3 按照上述校准方法,依次对其他所选择测试腔的氧气透过率示值相对误差进行
校准。
7.3 氧气透过率测量重复性
4
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7.3.1 按7.2进行氧气透过率示值相对误差校准的过程中,每张氧气透过率标准膜在
所选择的测试腔中重复测量3次,采用极差法按公式(3)计算测量重复性。
sOTR=OTRmax-OTRmin
1.69×OTR ×100% (3)
式中:
sOTR ———氧气透过率测量重复性,%;
OTRmax ———氧气透过率(“pkg”或“film”模式)最大测量值,cm3/(pkg·
24h·0.1MPa)或cm3/(m2·24h·0.1MPa);
OTRmin ———氧气透过率(“pkg”或“film”模式)最小测量值,cm3/(pkg·
24h·0.1MPa)或cm3/(m2·24h·0.1MPa);
OTR ———氧气透过率(“pkg”或“film”模式)测量平均值,cm3/(pkg·
24h·0.1MPa)或cm3/(m2·24h·0.1MPa)。
7.3.2 对所选择的测试腔,依次完成3张氧气透过率标准膜的测量,分别得到氧气透
过率测量重复性。
7.3.3 按照上述校准方法,依次对其他所选择测试腔的氧气透过率测量重复性进行
校准。
7.4 测试腔温度示值误差(如适用)
按7.2进行氧气透过率示值相对误差校准的过程中,测试腔温度设定为23 ℃,将
温度计探头固定在被校仪器测试腔的温度探测口中,待温度稳定后连续测量30min,
每5min记录一个温度测量值,共得到6个温度测量值,取平均值代入公式(4)进行
计算,得到测试腔的温度示值误差。
Δt=t0-t (4)
式中:
Δt ———温度示值误差,℃;
t0 ———温度设定值,℃;
t ———温度测量平均值,℃。
按照上述校准方法,依次对其他所选择的测试腔进行温度示值误差校准,得到被校
测试腔的温度示值误差。
7.5 测试腔温度稳定性(如适用)
按7.4进行测试腔温度示值误差校准的过程中,得到6个温度测量值,按公式(5)
进行计算,得到该测试腔的温度稳定性。
δt=tmax-tmin (5)
式中:
δt ———温度稳定性;
tmax———温度测量的最大值,℃;
tmin ———温度测量的最小值,℃。
按照上述校准方法,依次计算得到其他所选择测试腔的温度稳定性。
5
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8 校准结果表达
8.1 校准记录
校准原始记录推荐格式见附录A。
8.2 校准结果的处理
校准证书内页推荐格式见附录B。校准证书应至少包括以下信息:
a)标题:“校准证书”;
b)实验室名称和地址;
c)进行校准的地点(如果与实验室的地址不同);
d)证书的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识;
e)客户的名称和地址;
f)被校对象的描述和明确标识;
g)进行校准的日期,如果与校准结果的有效性和应用有关时,应说明被校对象的
接收日期;
h)如果与校准结果的有效性和应用有关时,应对被校样品的抽样程序进行说明;
i)校准所依据的技术规范的标识,包括名称及代号;
j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;
k)校准环境的描述;
l)校准结果及其测量不确定度的说明;
m)对校准规范的偏离的说明;
n)校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识;
o)校准结果仅对被校对象有效的声明;
p)未经实验室书面批准,不得部分复制证书的声明。
9 复校时间间隔
建议复校时间间隔不超过12个月。
由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所
决定的,因此,送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。
6
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7
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附录B
校准证书内页(推荐)格式样式
B.1 校准证书第2页
证书编号:××××××××-××××
校准机构授权说明
校准所依据/参照的技术文件(代号、名称)
校准环境条件及地点:
温度: ℃ 地点:
相对湿度: % 其他:
校准使用的计量基(标)准装置(含标准物质)/主要仪器
名称测量范围
不确定度/
准确度等级
证书编号
证书有效期至
(YYYY-MM-DD)
第 页 共 页
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B.2 校准证书第3页
证书编号:××××××××-××××
校准结果
1 外观及工作正常性检查:
2 氧气透过率示值相对误差及其不确定度:
3 氧气透过率测量重复性:
4 测试腔温度示值误差(如适用):
5 测试腔温度稳定性(如适用):
———以下空白———
说明:
根 据客户要求和校准规范的规定,通常情况下个月校准
一次。
声明:
1 我院仅对加盖“中国计量科学研究院校准专用章”的完整证书负责。
2 本证书的校准结果仅对本次所校准的计量器具有效。
校准员: 核验员:
第 页 共 页
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附录C
测量不确定度评定示例
依据JJF1059.1—2012 《测量不确定度评定与表示》的要求,对氧气透过率测试仪
的氧气透过率示值相对误差的不确定度进行评定。在此,以一台差压法测量原理的氧气
透过率测试仪为例进行不确定度分析。
C.1 建立测量模型
利用氧气透过率标准膜对该台氧气透过率测试仪示值相对误差进行校准,可建立如
下测量模型:
δOTR=OTRpkg-OTR0
OTR0 ×100% (C.1)
式中:
δOTR ———氧气透过率示值相对误差;
OTRpkg ———氧气透过率(“pkg”包装模式)测量平均值,cm3/(pkg·24h·
0.1MPa);
OTR0 ———氧气透过率标准膜的实际值,cm3/(pkg·24h·0.1MPa)。
根据建立的测量模型,可得各输入量的灵敏系数如下:
c1= ∂δOTR
∂OTR0=-OTRpkg
OTR20
c2= ∂δOTR
∂OTRpkg= 1
OTR0 (C.2)
各不确定度分量互不相关时,根据不确定度传播律计算公式,可得氧气透过率示值
相对误差的合成标准不确定度。在此,取包含因子k=2,即可得到氧气透过率示值相
对误差的扩展不确定度。计算公式分别如下:
uc(δOTR)= [c1u(OTR0)]2+[c2u(OTRpkg)]2
U =2uc(δOTR) (k=2) (C.3)
C.2 不确定度来源
根据上述测量模型,可知氧气透过率示值相对误差的测量不确定度来源主要包括以
下几方面:
1)氧气透过率标准膜引入的标准不确定度u1
该项不确定度主要来自氧气透过率标准膜本身,一般可从上一级证书中得到。
2)氧气透过率测量平均值引入的标准不确定度u2
采用氧气透过率标准膜对氧气透过率测试仪进行校准时,需要将其密封在测试仪的
测试腔体中,标准膜的密封状态以及测试腔的温湿度变化等因素都会对测量结果产生影
响,通过多次重复测量可以计算出由于测量人员操作、仪器随机误差等因素引入的标准
不确定度。
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C.3 不确定度评定
1)氧气透过率标准膜引入的标准不确定度u1
氧气透过率标准膜引入的标准不确定度可以从证书中得到。已知氧气透过率标准膜
的氧气透过率实际值OTR0 的相对测量不确定度Urel =6% (k =2),则u1 =
u(OTR0)=3%×OTR0。
2)氧气透过率测量平均值引入的标准不确定度u2
利用氧气透过率标准膜对氧气透过率测试仪进行校准,测试条件为温度23 ℃、相
对湿度0%,重复测量3次,按公式(C.4)计算平均值:
OTRpkg =1 nΣn
i=1 OTRpkg,i (n =3) (C.4)
实验标准差采用极差法,按公式(C.5)进行计算:
s=OTRpkg,max-OTRpkg,min
1.69 (C.5)
所以,氧气透过率测量平均值引入的标准不确定度按公式(C.6)计算:
u2=u(OTRpkg)=s
n (C.6)
具体实验数据和计算结果如表C.1所示。
表C.1 测量重复性数据及计算
cm3/(pkg·24h·0.1MPa)
标准膜测量值OTRpkg 平均值OTRpkg 实验标准差s u2=u(OTRpkg)
1# 0.026355 0.026305 0.026659 0.0264397 0.0002095 0.000121
2# 0.125699 0.127011 0.126091 0.1262670 0.0007763 0.000449
3# 0.271557 0.270210 0.265320 0.2690290 0.0036905 0.002131
C.4 合成标准不确定度和扩展不确定度
由于以上不确定度分量互不相关,按公式(C.3)即可计算得到氧气透过率示值相
对误差的合成标准不确定度和扩展不确定度,如表C.2所示。
表C.2 氧气透过率示值相对误差的不确定度分量一览表
标准膜|c1u1| |c2u2| uc U(k=2)
1# 0.030 0.005 0.031 7%
2# 0.031 0.004 0.032 7%
3# 0.030 0.008 0.032 7%
综上分析,被校氧气透过率测试仪的氧气透过率示值相对误差的扩展不确定度U =
7% (k=2)。
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