T/CPIA 0154-2025 钙钛矿光伏组件用封装胶膜 叔丁基过氧化碳酸-2-乙基乙酯（TBEC）含量测定 气相色谱法

　　团 体 标 准

　　T/CP IA 0154—2025

　　钙钛矿光伏组件用封装胶膜 叔丁基过氧化

　　碳酸-2-乙基乙酯(TBEC)含量测定 气相色

　　谱法

　　Determination of tert-butylperoxy 2-ethylhexyl carbonate content in

　　encapsulation films for perovskite PV module GC method

　　2025 - 11 - 15 发布 2025 - 11 - 30 实施

　　中国光伏行业协会 发 布

　　前 言

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

　　本文件由中国光伏行业协会标准化技术委员会提出并归口。

　　本文件起草单位：常州百佳年代薄膜科技股份有限公司、国家太阳能光伏产品质量检验检测中心、杭州纤纳光电科技股份有限公司、中国华能集团清洁能源技术研究院、极电光能有限公司、中国电子技术标准化研究院、四川大学、中节能太阳能科技(镇江)有限公司、浙江祥邦科技股份有限公司、上海海优威新材料股份有限公司。

　　本文件主要起草人：熊唯诚、朱秀娟、田茜茜、黄文浩、张鹭、张赟、王川、李其聪、刘彬、吕亚栋、朱佳、刘苗苗、彭伟、唐族娟。

　　钙钛矿光伏组件用封装胶膜 叔丁基过氧化碳酸-2-乙基乙酯(TBEC)

　　含量测定 气相色谱法

　　1 范围

　　本文件规定了气相色谱法测定钙钛矿光伏组件用封装胶膜中叔丁基过氧化碳酸-2-乙基乙酯(TBEC)含量的原理、试剂与材料、仪器与设备、试样、试验步骤、精密度、质量保证与控制。

　　本文件适用于钙钛矿光伏组件封装用POE胶膜，其它类型胶膜可参照使用。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备

　　GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则

　　GB/T 14666 分析化学术语

　　T/CPIA 0006 光伏组件封装用共聚烯烃胶膜

　　3 术语和定义

　　GB/T 9722、GB/T 14666和T/CPIA 0006界定的术语和定义适用于本文件。

　　4 原理

　　胶膜中叔丁基过氧化碳酸-2-乙基己酯，经室温浸泡和超声水浴提取、过滤后，滤液采用配置氢离子火焰检测器(FID)的气相色谱仪检测， 以保留时间定性，采用外标法峰面积定量。

　　5 试剂与材料

　　5.1 叔丁基过氧化碳酸-2-乙基己酯(TBEC)：GC 纯度≥98.5%。

　　5.2 二氯甲烷：色谱级(GC 纯度≥99.5%)。

　　5.3 标准储备液：称量 TBEC (5.1)，用二氯甲烷(5.2)配成 100 μg/mL 标准储备溶液。

　　5.4 标准工作液：再取标准储备溶液(5.3)用二氯甲烷(5.2)逐级稀释，配置成为 0.2 μg/mL、0.4 μg/mL、0.8 μg/mL、1.0 μg/mL、2.0 μg/mL、5.0 μg/mL、10.0 μg/mL、15.0 μg/mL、20.0 μg/mL、 50.0 μg/mL 的标准工作溶液，低温避光存放，标准储备溶液保存期为 7 天，标准工作溶液现配现用。新配标准工作溶液必须在 12 小时内完成测试，标准溶液的浓度-峰面积标准曲线相关系数 R2>0.99。

　　注：标准工作溶液浓度范围可根据样品含量进行调整。

　　5.5 载气及辅助气：高纯氮气或高纯氦气，纯度不低于 99.999%(体积分数)，经硅胶及 5A 分子筛干燥和净化燃烧气。

　　5.6 燃烧气：氢气，纯度不低于 99.99%(体积分数)，经硅胶及 5A 分子筛干燥和净化。

　　5.7 助燃气：高纯空气，无油，经硅胶及 5A 分子筛干燥和净化。

　　6 仪器与设备

　　6.1 玻璃仪器：1 mL、2 mL、5 mL、10 mL、20 mL、50 mL 单标移液管(A 级)、容量瓶(10 mL、25 mL、 100 mL)、西林瓶或顶空气相瓶(含盖、25 mL)或其它可密封的玻璃容器。

　　6.2 气相色谱(GC)仪：应符合 GB/T 30431—2020《实验室气相色谱仪》的要求，并配备氢离子火焰检测器(FID)及液体进样阀。仪器应能满足本文件中所规定的最低测定浓度对过氧化物所产生的峰高不低于噪声的两倍，且其动态线性范围应满足定量分析要求。

　　6.3 进样器： 自动进样器或微量注射器，1 μL 或 10 μL。

　　6.4 有机相尼龙针式滤头：孔径 0.22 μm。

　　6.5 超声仪：超声频率≥40 kHz。

　　6.6 分析天平：精度 0.01 mg。

　　7 样品制备

　　7.1 取样

　　将供检验的胶膜样品外层揭去(3～5)层后，取卷内中间缠绕平整的胶膜段作为检验试样胶膜。

　　7.2 待测溶液制备

　　称取剪碎后试样(尺寸不大于2mm×2mm)约0.2 g～0.5 g(精确至0.1mg)至25 mL玻璃瓶(具密封塞) 中，记录称样质量 m，加入10.00 mL 二氯甲烷(5.2) (记录加入二氯甲烷的体积为 V)，封好瓶口塞，摇匀，经室温避光浸提20 min，超声浸提10min，取出放置于0 ℃~4 ℃避光条件下静置4 h后，置于避光条件下恢复至室温，摇匀，定容至20.00 mL。取溶液经滤头(6.4)过滤后，获得试样待测溶液，立即进行测试，推荐在4 h内完成测试。

　　注：超声时对超声仪中水温进行严格控制，应低于40 ℃ ,推荐在冰水浴中进行超声。

　　8 试验步骤

　　8.1 仪器参考条件

　　气相色谱测定参考条件宜参照表1设定。

　　表 1 气相色谱分析仪器参考条件

　　8.2 标准曲线绘制

　　取过氧化物 TBEC 的标准工作溶液(5.4)，按浓度由低到高进样， 以色谱峰的峰面积为纵坐标，以其对应的浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线，并记录 TBEC 出峰保留时间t1min。

　　8.3 试样测定

　　取试样待测溶液(7.2)，按照 8.1 色谱条件进行测定。记录色谱峰的峰面积响应值和出峰保留时间t2min，在线性范围内，用外标法定量，记录待测溶液中过氧化物 TBEC 的浓度 C。若峰面积响应值超出或未达浓度线性范围，则应稀释或降低稀释比后再进行测定，并记录稀释倍数 f。试样出峰时间|t2-t1|<0.2 min。

　　8.4 空白试验

　　在25 mL玻璃瓶(具密封塞)中，加入10.00 mL 二氯甲烷(5.2)，封好瓶口塞，混匀，经室温避光浸提20min，超声浸提10min(水温保持低于40 ℃) , 放置恢复至室温，摇匀。取溶液按8.1～8.3的步骤测定。标准工作溶液中 TBEC 出峰时间(t1±0.2) min处应无干扰峰((t1±0.2) min处信噪比S/Q <2)。

　　8.5 结果计算

　　试样中过氧化物含量以 TBEC 计，按式(1)计算：

　　·················································· (1)

　　式中：

　　XTBEC ——待测试样中TBEC 含量，单位为微克每克( μg/g);

　　C ——待测试样溶液中 TBEC 的质量浓度，单位为微克每毫升 (μg/mL);

　　f ——稀释倍数;

　　C0 ——空白溶液中 TBEC 的质量浓度，单位为微克每毫升 (μg/mL);

　　v ——加入二氯甲烷的体积，单位为毫升(mL);

　　m ——待测试样称量质量，单位为克(g)。

　　9 重复性

　　在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的15%。否则，再增加2次独立测试，取4个值的中值。报告重复测定结果的算术平均值，数值修约按GB/T 8170规则进行。

　　10 检出限与定量限

　　本方法检出限浓度为2.0 μg/mL，定量限浓度为 5.0 μg/mL。

　　11 质量保证与控制

　　质量保证与控制措施按以下规定：

　　a) 应根据日常样品检测工作量定期校核本分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核;

　　b) 每批样品(一批样品数量不大于 20 个时)或每 20 个样品(一批样品数量大于 20 个时)应至少做一个空白试验;

　　c) 每批样品(一批样品数量不大于 20 个时)或每 20 个样品(一批样品数量大于 20 个时)应用控制样品做应至少测定 100%的加标回收样品，样品数不足 10 个时，应至少测定一个加标回收样品，回收率应在 80 %～120%。

　　12 报告

　　测试报告应包含以下内容：

　　a) 样品来源、类型、规格型号、数量;

　　b) 测试环境条件包括但不限于温湿度等参数;

　　c) 采用的测试标准号及方法名称;

　　d) 测试仪器名称和型号;

　　e) 仪器测试谱图;

　　f) 测试结果包括但不限于过氧化物含量 XTBEC 及测试结果偏差;

　　g) 测试过程中观察到的异常现象和任何的细节及其说明;

　　h) 测试者姓名、测试单位、测试日期。