T/GVEAIA 031.4-2026 稀土介入农产品生产调控 第4部分：设备与校准

　　ICS 65.020.01 CCS B 04

　　团 体 标 准

　　T/GVEAIA 031.4-2026

　　稀土介入农产品生产调控

　　第 4 部分：设备与校准

　　Rare Earth Intervention in Agricultural Product Production Regulation Part 4:

　　Equipment and Calibration

　　2026-04-08 发布 2026-04-08 实施

　　中 关 村 绿 谷 生 态 农 业 产 业 联 盟

　　包头市白云鄂博矿区稀土产业标准化协会

　　T/GVEAIA 031.4-2026

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　　前 言

　　本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第 1 部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

　　T/GVEAIA 031《稀土介入农产品生产调控》拟分为以下几个部分：

　　第 1 部分：术语与分类

　　第 2 部分：技术要求

　　第 3 部分：气相沉积工艺

　　第 4 部分：设备与校准

　　第 5 部分：检验方法

　　第 6 部分：追溯与标识

　　本文件为 T/GVEAIA 031 的第 4 部分。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

　　本文件由北京炎黄医养科技有限公司提出。

　　本文件由中关村绿谷生态农业产业联盟归口。

　　本文件起草单位：北京炎黄医养科技有限公司、稀发科技(北京)有限公司、包头市稀谷科技有限公司、佳木斯瑞琪绿色农业有限公司、佳木斯瑞琪种业有限公司、岐轩舌稷(四川)土壤改良技术研究有限责任公司、战旗吉世(四川省)生态农业科技有限责任公司、吉世全谷农业科技(北京)有限公司、山东良心德园农业科技有限公司、北京华夏沃土技术有限公司、山东省农业产业化促进会、包头市白云鄂博矿区稀土产业标准化协会。

　　本文件主要起草人：侯照东、赵春雷、侯权恒、杨荣、 白雪、戴崴玲、时传林、刘春影、王茹、郭凤来、付新华。

　　本文件为首次发布。

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　　稀土介入农产品生产调控第 4 部分：设备与校准

　　1 范围

　　本文件规定了稀土介入农产品生产调控用气相沉积设备分类与标识、计量特性与校准要求、计量溯源、校准条件、校准项目与程序，校准结果处理、复校时间间隔要求。

　　本文件适用于 VPM-EVD 反应器、GLI-EVD 系统及其配套辅助设备的首次校准、后续校准和使用中检查。

　　本文件为T/GVEAIA 031.3(气相沉积工艺)规定的设备参数提供计量溯源保障，确保工艺重现性与产品质量稳定性。

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

　　T/GVEAIA 031.1 稀土介入农产品生产调控 第 1 部分：术语与分类

　　T/GVEAIA 031.3 稀土介入农产品生产调控 第 3 部分：气相沉积工艺

　　3 术语和定义

　　T/GVEAIA 031.1、T/GVEAIA 031.3 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。

　　3. 1

　　校准 calibration

　　在规定条件下的一组操作，第一步确定由测量标准提供的量值与相应示值之间的关系，第二步则用此信息确定由示值获得测量结果的关系，这里测量标准提供的量值与相应示值都具有测量不确定度。

　　3.2

　　计量溯源性 metro logical traceability

　　通过文件规定的不间断的校准链，测量结果与参照对象联系起来的特性，校准链中的每项校准均会引入测量不确定度。

　　3.3

　　原位校准 in-situ calibration

　　在设备实际使用位置(设施农业现场)进行校准，考虑环境振动、电磁干扰、温湿度等因素对测量结果的影响。

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　　3.4

　　双轨制校准 dual-track calibration

　　结合实验室标准条件下的高精度校准(年度)与现场快速校准(季度/月度)的复合校准模式，确保农业场景下设备的持续准确。

　　3.5

　　校准修正值 calibration correction

　　为补偿系统误差，与未修正测量结果相加以获得修正结果的值，或从未修正测量结果中乘以以获得修正结果的因子。

　　4 设备分类与标识

　　4. 1 设备分类

　　4.1.1 A 类设备(关键计量设备)

　　直接影响工艺参数控制与产品质量，必须强制校准：

　　温度控制系统(蒸发源、反应腔、作物表面测温);

　　真空/压力测量系统(真空计、压力传感器);

　　质量流量控制器(MFC，载气与前驱体流量);

　　电学参数测量系统(直流电源电压/电流、射频功率计);

　　厚度监测设备(椭偏仪、石英晶体微天平QCM)。

　　4.1.2 B 类设备(辅助监测设备)

　　影响工艺环境但不直接决定稀土沉积量，建议校准：

　　环境温湿度传感器(反应腔外部);

　　气体分析仪(OES、RGA);

　　补光系统光强计(PAR 传感器);

　　气孔导度仪(GLI-EVD 专用)。

　　4.1.3 C 类设备(安全与辅助设备)

　　仅涉及安全防护，定期维护检查即可：

　　气体泄漏报警器;

　　急停按钮与安全联锁;

　　通风系统风速计。

　　4.2 设备标识与档案

　　4.2.1 唯一性标识

　　每台设备应有唯一编号(格式：RE-EVD-YYYYMMDD-XXX)，并贴附校准状态标签：

　　T/GVEAIA 031.4-2026绿色：校准合格，在有效期内;

　　黄色：限用(部分参数超差但可用);

　　红色：停用(超差或过期)。

　　4.2.2 设备档案

　　应包含：

　　设备验收记录;

　　历年校准证书;

　　维护维修记录;

　　关键部件更换记录(如 MFC 阀芯、真空规管)。

　　5 计量特性与校准要求

　　5. 1 通用计量特性

　　5.1.1 准确度等级

　　A 类设备：准确度等级不低于 1.0 级(或误差限≤±1.0%FS);

　　B 类设备：准确度等级不低于 2.5 级。

　　5.1.2 分辨力

　　温度：0.1℃;

　　压力：0.1Pa(真空段)，10Pa(常压段);

　　流量：0.1sccm(标准立方厘米每分钟);

　　电学： 电压 0.1V，电流 1mA。

　　5.2 专用设备校准要求

　　5.2.1 温度控制系统

　　蒸发源温度：校准点 400℃ 、500℃ 、600℃ 、700℃、800℃ , 允差±5℃;

　　反应腔环境温度：校准点 25℃ 、40℃、80℃ , 允差±2℃;

　　作物表面温度(红外测温)：校准点 20℃ 、30℃ 、50℃ , 发射率设定 0.95，允差±1℃。

　　5.2.2 真空/压力系统

　　真空计(皮拉尼/热偶规)：全量程校准，重点检查 10-1-103Pa 区间，允差±20%;

　　压力传感器(薄膜规)：线性度检查 103-105Pa，允差±0.5%FS;

　　差压变送器(若用于风量监测)：零点、量程校准，允差±1%FS。

　　5.2.3 质量流量控制器(MFC)

　　校准介质：与实际使用气体一致(N2 、Ar 或空气);

　　校准点：20%、50%、80%、100%FS;

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　　允差： ± 1%FS(高精度型)或±2%FS(普通型);

　　重复性： ≤0.5%FS。

　　5.2.4 电学参数测量

　　直流电源： 电压 0-500V，电流 0-5A，允差±1%FS;

　　射频功率：50-300W，频率 13.56MHz±0.05%，功率允差±5%;

　　阻抗匹配器：驻波比(VSWR) ≤1.2。

　　5.2.5 厚度监测设备

　　椭偏仪：使用 SiO2 标准薄膜片校准，厚度 20nm、50nm、100nm，允差±1nm;

　　QCM：使用标准频率计校准，频率分辨率 0.1Hz，质量灵敏度±2%。

　　6 计量溯源

　　6. 1 溯源体系

　　6.1.1 溯源链

　　设备→实验室标准器→ 国家基准/标准→ 国际单位制(SI)：

　　温度：铂电阻温度计→水三相点瓶/金属定点炉→ ITS-90 温标;

　　压力：数字压力计→活塞式压力计/真空计量标准→Pa;

　　流量：MFC→皂膜流量计/钟罩式气体流量标准装置→m3/s;

　　电学：数字多用表→多功能校准源→V/A/ Ω ;

　　长度(厚度)：椭偏仪→ 台阶仪/原子力显微镜→m。

　　6.1.2 溯源周期

　　实验室最高标准器： ≤12 个月;

　　工作标准器： ≤6 个月;

　　现场设备：按本文件第 10 条规定。

　　6.2 标准器要求

　　6.2.1 温度标准

　　标准铂电阻温度计(SPRT)：准确度±0.05℃;

　　便携式干体炉：稳定性±0.1℃ , 温场均匀性±0.2℃。

　　6.2.2 压力标准

　　数字压力计：0.05 级，量程覆盖 10Pa-100kPa;

　　真空泵组：极限真空≤0.1Pa，用于系统本底抽气。

　　6.2.3 流量标准

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　　皂膜流量计：准确度±1%，量程 10-1000mL/min;

　　标准流量计(MFC 级)：准确度±0.5%，用于传递校准。

　　6.2.4 电学标准

　　多功能过程校准器：准确度 0.02 级，输出电压/电流/电阻;

　　射频功率标准：通过式功率计，准确度±3%。

　　7 校准条件

　　7. 1 环境条件

　　7.1.1 实验室校准

　　温度：(20±5)℃ ;

　　相对湿度：45%-75%;

　　供电：AC220V±10%，50Hz±1Hz;

　　无强电磁场干扰(射频屏蔽)。

　　7.1.2 现场(原位)校准

　　温度：5-35℃(受限于农业设施条件);

　　相对湿度：≤85%(避免结露影响电学测量);

　　振动：避免强烈振动(尤其针对真空规管);

　　清洁度：空气中粉尘浓度<0.1mg/m3(防止标准器污染)。

　　7.2 标准器与配套设备

　　7.2.1 标准器选择

　　标准器的不确定度应优于被校设备允差的 1/3。

　　7.2.2 配套设备

　　数据采集器(6 位半以上分辨率);

　　绝缘电阻表(校准前安全检查， ≥20MΩ) ;

　　接地电阻测试仪(设备接地检查，<4 Ω ) 。

　　8 校准项目与程序

　　8. 1 校准项目一览

　　应符合表 1 规定。

　　表 1 气相沉积设备校准项目

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　　表 1(续)

　　8.2 温度参数校准

　　8.2.1 蒸发源温度校准

　　a) 将标准铂电阻温度计插入蒸发源温控孔(或紧贴外壁);

　　b) 设定温控器至 400℃ 、500℃、600℃ 、700℃ 、800℃;

　　c) 每个点稳定 30min，记录标准器示值与被校温控器示值;

　　d) 计算示值误差： ΔT=T_被校-T_标准;

　　e) 任一点误差超过±5℃即判定不合格。

　　8.2.2 反应腔环境温度校准

　　a) 使用便携式干体炉或现场黑体炉;

　　b) 在反应腔上、中、下、左、右五点布置被校传感器;

　　c) 校准点 25℃ 、40℃、80℃;

　　d) 检查温场均匀性(五点最大温差≤3℃) 与波动度 (≤±1℃/10min)。

　　8.2.3 红外测温仪校准

　　a) 使用标准黑体辐射源，发射率设定 0.95;

　　b) 校准距离与实际使用距离一致(通常 30cm);

　　c) 校准点 20℃ 、30℃ 、50℃;

　　d) 修正值写入设备补偿参数。

　　8.3 压力参数校准

　　8.3.1 真空计校准

　　a) 将被校真空计与标准数字压力计并联接入真空系统;

　　b) 使用标准漏孔或膨胀法产生已知压力点：10-1 、100 、101 、102 、103Pa;

　　c) 记录示值，绘制校准曲线;

　　d) 非线性段(<1Pa)允差可放宽至±30%，但需记录修正曲线。

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　　8.3.2 压力传感器校准

　　a) 使用活塞式压力计或高精度数字压力计作为标准;

　　b) 升压与降压各进行一个循环，检查回程误差;

　　c) 回程误差应≤1%FS。

　　8.4 流量参数校准

　　8.4.1 MFC 实验室校准

　　a) 使用皂膜流量计或标准 MFC 作为标准;

　　b) 校准气体与实际工作气体一致;

　　c) 设定 20%、50%、80%、100%FS 四点;

　　d) 每点重复测量 3 次，计算重复性(极差法)与示值误差。

　　8.4.2 MFC 原位校准

　　a) 使用便携式皂膜流量计接入 MFC 出口;

　　b) 检查实际工作点(如 100sccm)的偏差;

　　c) 若超差，调整 MFC 零点与量程电位器或更新修正系数。

　　8.5 电学参数校准

　　8.5.1 直流电源校准

　　a) 使用标准电阻负载(功率≥电源额定功率的 50%);

　　b) 设定输出电压 100V、200V、300V，记录实际输出电压与电流;

　　c) 计算负载调整率与源调整率。

　　8.5.2 射频功率校准

　　a) 使用通过式功率计串联在射频源与匹配器之间;

　　b) 设定功率 50W、100W、200W、300W;

　　c) 检查反射功率(应<5%入射功率);

　　d) 记录正向功率示值误差。

　　8.6 质量与厚度校准

　　8.6.1 椭偏仪校准

　　a) 使用经计量院溯源的 SiO2 标准片(厚度 20nm、50nm、100nm);

　　b) 在标准片中心及四角测量，取平均;

　　c) 示值误差=测量均值-标称值，应≤±1nm。

　　8.6.2 QCM 校准

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　　a) 使用标准频率计监测QCM 振荡频率;

　　b) 使用标准质量沉积源(如热蒸发 Au)沉积已知质量(通过精密天平称量);

　　c) 计算质量灵敏度系数 S(Hz/ng)，与出厂值偏差≤5%。

　　9 校准结果处理

　　9. 1 数据修约

　　校准数据按以下规则修约：

　　温度：修约至 0.1℃;

　　压力：修约至 0.1Pa(真空)或 10Pa(常压);

　　流量：修约至 0.1sccm;

　　电学： 电压修约至 0.1V，电流修约至 1mA;

　　厚度：修约至 0.1nm。

　　9.2 校准证书

　　校准证书应包含：

　　被校设备信息(名称、型号、编号、制造商);

　　校准依据(本文件及具体条款);

　　环境条件(温度、湿度、地点);

　　标准器信息(名称、编号、溯源证书号、有效期);

　　校准数据与结果(示值误差、修正值、不确定度);

　　校准结论(合格/限用/不合格);

　　复校时间间隔建议;

　　校准员与核验员签名。

　　9.3 校准状态标识

　　9.3.1 合格标识

　　贴附绿色“校准合格证 ”，注明有效期(如：2026.03.16-2027.03.15)。

　　9.3.2 限用标识

　　部分参数超差但不影响核心工艺(如仅某一温度点超差但工艺不使用该点)，贴附黄色“限用证 ”，注明限用范围。

　　9.3.3 不合格处理

　　立即停用设备;

　　调整或维修后重新校准;

　　追溯上次校准至本次校准期间的产品质量(评估是否需要召回或加严检测)。

　　10 复校时间间隔

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　　10. 1 通用规定

　　A 类设备： ≤12 个月;

　　B 类设备： ≤24 个月;

　　C 类设备：按制造商建议或出现故障时。

　　10.2 调整因素

　　可缩短复校间隔的情况：

　　使用频率极高(每日使用>8h);

　　环境恶劣(高湿、高尘、强振动);

　　上次校准接近允差限 (≥80%MPE);

　　关键工艺参数漂移导致产品质量波动。

　　可延长复校间隔(最长不超过 24 个月)的情况：

　　使用频率低(每周<2 次);

　　历次校准稳定性极佳(漂移<20%MPE);

　　具备完善的期间核查制度且数据合格。

　　10.3 期间核查

　　建议每季度进行期间核查(Interim Check)：

　　使用核查标准(如稳定的标准电阻、固定漏孔);

　　检查关键参数漂移情况;

　　记录核查数据，作为调整复校间隔的依据。

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　　附 录 A

　　(规范性)

　　VPM-EVD 系统校准记录表格A.1 基本信息

　　设备编号：RE-EVD-

　　设备型号：

　　制造商：

　　使用地点：

　　校准日期：

　　校准人员：

　　环境条件：温度 ℃湿度 %RH

　　A.2 温度校准记录

　　应符合表 A.1 的规定。

　　表 A.1

　　A.3 压力校准记录

　　应符合表 A.2 的规定。

　　表 A.2

　　T/GVEAIA 031.4-2026 A.4 MFC 校准记录

　　应符合表 A.3 的规定。

　　表 A.3

　　A.5 校准结论

　　□合格□限用□不合格

　　建议复校日期：

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　　附 录 B

　　(规范性)

　　GLI-EVD 湿度传感器校准方法

　　B.1 目的

　　校准反应腔内湿度传感器，确保 GLI-EVD 气-液界面湿度控制精度 (±3%RH)。

　　B.2 标准器

　　精密露点仪：准确度±0.2℃DP(露点)，换算为湿度准确度±1.0%RH(@25℃) ;

　　湿度发生器：可调范围 10-95%RH，稳定性±0.5%RH。

　　B.3 校准点

　　40%RH、60%RH、80%RH(对应 GLI-EVD 典型工作区间)。

　　B.4 程序

　　a) 将标准露点仪与被校湿度传感器置于同一恒温腔(25±0.5℃) ;

　　b) 设定湿度发生器至 40%RH，稳定 15min，记录双方读数;

　　c) 依次升至 60%RH、80%RH，记录;

　　d) 再依次降回 60%RH、40%RH，检查回程误差;

　　e) 计算示值误差与迟滞。

　　B.5 允差

　　示值误差： ±3%RH;

　　回程误差： ±2%RH。

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　　附 录 C

　　(资料性)

　　测量不确定度评定示例(温度)

　　C.1 概述

　　校准蒸发源温控器 600℃点，使用标准铂电阻温度计(SPRT)与电测仪器。

　　C.2 数学模型

　　ΔT=T_i-T_s

　　其中： ΔT 为示值误差，T_i 为被校温控器示值，T_s 为标准温度计示值。

　　C.3 标准不确定度分量

　　u (T_s1)：SPRT 不确定度(证书给出 U=0.05℃ , k=2)，u=0.025℃;

　　u (T_s2)：电测仪器分辨力(0.001 Ω , 换算为 0.01℃) , u=0.003℃;

　　u (T_i)：被校分辨力(0.1℃) , u=0.029℃;

　　u (T_env)：环境温场不均匀(估计 0.2℃) , u=0.12℃。

　　C.4 合成标准不确定度

　　u_c= √ (0.0252+0.0032+0.0292+0.122)≈0.13℃。

　　C.5 扩展不确定度

　　U=2×0.13=0.26℃(k=2)，报告为 U=0.3℃。