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JJF(皖) 210-2025 加压流体萃取仪校准规范

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  • 类别:计量标准
  • 更新日期:2025-02-16
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关键词:萃取   校准   加压   流体   JJF
资源简介
嗯(皖)
安徽省地方计量技术规范
JJF(皖)210-2025
加压流体萃取仪校准规范
Calibration Specification for Pressurized Fluid Extractors
2025-01-09 发布2025-03-01 实施
安徽省市场监督管理局发布
JJF(皖)210—2025
加压流体萃取仪校准规范
Calibration Specification for
Pressurized Fluid Extractors
归口单位:安徽省生物医药计量技术委员会
主要起草单位:蚌埠市计量科学研究院
宁波市计量测试研究院
参加起草单位:合肥市计量测试中心
北京林电伟业电子技术有限公司
本规范委托安徽省生物医药计量技术委员会负责解释
JJF(皖)210—2025
JJF(皖)210—2025
本规范主要起草人:
刘诚(蚌埠市计量科学研究院)
纪洪芝(宁波市计量测试研究院)
戚仁江(蚌埠市计量科学研究院)
刘媛媛(合肥市计量测试中心)
裘伟(蚌埠市计量科学研究院)
参加起草人:
李娜莉(蚌埠市计量科学研究院)
朱娟(北京林电伟业电子技术有限公司)
杨阳(蚌埠市计量科学研究院)
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I
目录
引言..............................................................................................................................Ⅱ
1 范围............................................................ 1
2 引用文件........................................................ 1
3 术语............................................................ 1
4 概述............................................................ 2
5 计量特性........................................................ 2
6 校准条件........................................................ 3
7 校准项目和校准方法.............................................. 4
8 校准结果的表达.................................................. 6
9 复校时间间隔.................................................... 6
附录A 加压流体萃取仪原始记录参考格式............................... 7
附录B 加压流体萃取仪校准证书(内页)参考格式....................... 9
附录C 加压流体萃取仪萃取温度偏差的不确定度评定示例................ 10
附录D 加压流体萃取仪压力相对示值误差的不确定度评定示例........... . 13
JJF(皖)210—2025
II
引言
本规范以JJF 1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1001-2011《通
用计量术语及定义》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》共同构成制
定本规范的基础性系列规范。
本规范为首次发布。
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1
加压流体萃取仪校准规范
1 范围
本规范适用于加压流体萃取仪,也称快速溶剂萃取仪或加速溶剂萃取仪(以下简称萃
取仪)的校准。
2 引用文件
本规范引用了下列文件:
JJG875-2019 数字压力计检定规程
GB/T 44374 加压流体萃取仪性能的测定方法
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,
其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。
3 术语
3.1 加压流体萃取pressurized fluid extraction
利用高温高压萃取溶剂实现固体、半固体样品中有机物组分快速萃取的过程。
3.2 萃取池sample cell
萃取仪中用于填充待测样品的容器。
3.3 稳定阶段steady state
萃取仪运行萃取程序的过程中,其加热阶段结束至单次萃取结束前,萃取池内温度稳
定于满足设备本身性能指标要求温度区间内的阶段。
3.4 萃取温度extraction temperature
萃取仪运行萃取程序的过程中,萃取池内处于稳定阶段的平均实际温度。
3.5 萃取温度偏差extraction temperature deviation
萃取温度与萃取仪设定温度的偏差。
3.6 加热时间heating time
萃取池加载进加热炉后,开始填充萃取溶剂,从萃取溶剂添加完成到静态萃取开始所
保持的时间。
3.7 静态萃取时间static extraction time
萃取仪萃取样品时,从加热时间结束即萃取温度和压力达到设定值后开始萃取至一次
萃取循环结束所经过的时间。
3.8 萃取池温度保持时间temperature holding time of sample cell
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2
萃取仪运行萃取程序的过程中,萃取池内实际温度处于稳定阶段的时间长度。
3.9 萃取循环cycles of extraction
萃取仪萃取样品时,从输送萃取溶剂(加压)开始至静态萃取结束的过程。
注:执行萃取循环的次数也称为循环次数。
4 概述
萃取仪是用于从固体或半固体样品中快速萃取、分离待萃取成分的自动化样品前处理
仪器,可分为半自动型、全自动型和多功能型。其工作原理是通过升高萃取过程中的温度
和压力,增加样品中待萃取成分的溶解度和扩散效率,从而实现待萃取成分的高效分离。
该类仪器的主要组成如图1 所示,一般包括加热炉、萃取池、溶剂瓶、气瓶等。主要应用
于临床、医药、环境监测、食品安全、土壤分析等领域。
图1 萃取仪典型结构示意图
1、气瓶2、高压液相泵3、溶剂瓶4、加热炉
5、萃取池6、切换阀7、废液瓶8、收集瓶
5 计量特性
萃取仪的计量特性包括萃取温度偏差、萃取温度重复性、萃取池内温度保持时间重复
性和压力相对示值误差。典型设备的技术要求见表1。
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3
表1 萃取仪技术要求
序号项目技术要求
1 萃取温度偏差±3.0℃
2 萃取温度重复性不大于1%
3
萃取池温度保持时间
重复性
不大于10%
4 压力相对示值误差不超过标称压力值的±4%
注:以上指标要求不用于合格性判断,仅供参考。
6 校准条件
6.1
6.2
表2 测量标准及其他设
环境条件
环境温度:(10~40)℃或满足产品使用说明书中的要求。
环境相对湿度:不大于80%或满足产品使用说明书中的要求。
环境条件还应满足测量标准的使用要求。
测量标准及其他设备
技术要求见表2。

序号设备名称测量范围技术要求
1 温度测量标准(0~150.0)℃
最大允许误差:±0.1℃
满足最大承压15MPa 的要求
2 时间测量标准/
分辨力:不低于1s
最大允许误差:±0.5s/d
3 压力测量标准(0.1~20)MPa
最大允许误差:±0.1Mpa
分辨力不低于0.1MPa
注:
1 温度测量标准一般选用无线温度记录器,应可放置于萃取池内,且不影响萃取池的密封性。
2 校准时可选用表2 所列的测量标准,也可选用不确定度符合要求的其他测量标准。
3 压力测量标准一般选用数字压力计。
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4
7 校准项目和校准方法
7.1 校准项目
萃取温度偏差、萃取温度重复性、萃取池内温度保持时间重复性、压力相对示值误差。
7.2 校准方法
7.2.1
7.2.
校准前的准备
校准前应确认萃取仪主机开关、功能键等应可靠且无松动。显示面板读数应清晰完整。
萃取池应无破损、形变,正确安装后应密封良好,且萃取池的溶剂注入口、排出口无堵塞。
依据萃取仪的实际使用参数设置萃取温度、萃取压力。将萃取池安装至萃取仪上,运行预
设萃取程序,验证其升温升压性能是否正常。
2
取温度分别设定为50℃、100℃、150℃和厂家建议的仪器最高使用温度( ma
萃取温度偏差
以无水乙醇为萃取剂,萃取压力为10MPa,加热时间和静态萃取时间均为5min。将萃
T x)。运行仪
计算记录温度的算术平均值,并按公式(1)计算萃取温度偏差
器从室温升至设定温度。在温度示值达到设定值1min 后,开始每隔20s 记录一次温度示值。
以开始计时的时间为第1 次,记录2min(共记录7 次温度示值)。

Δ� = �� − �� (1)
式中:
Δ�———萃取温度偏差,℃;
��———7 次温度示值的算术平均值,℃;
��———萃取温度的设定值,℃。
注:��分别取50℃、100℃、150℃和Tmax。
7.2.3 萃取温度重复性
将无线温度记录器探头端朝上,放置于被校仪器配套萃取池中,确认萃取池密封良好
后,将萃取池安装至被校仪器。
设定萃取温度为100℃,萃取时间10min,萃取压力为10MPa,运行萃取程序(若被校
仪器不能设定萃取压力,则以标称运行压力运行萃取程序)。
待程序运行完毕后,读取无线温度记录器记录的温度时间数据,参照7.2.2 中方法以
无线温度记录器所记录的7 次温度数据的平均值作为萃取温度值。待萃取池温度降至室温
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5
后,重复上述测量,合计进行6 次试验,按公式(2)计算萃取温度重复性。
 
 
2
i
i=1
-
= 1 100%
n-1
N
T T
S
T
 

(2)
式中:
�———萃取温度重复性,%;
n———测量次数;
i T ———第i 次测量的实测萃取温度值,℃;
T ———6 次测量所得实测萃取温度值的算术平均值,℃;
7.2.4 萃取池内温度保持时间重复性
参照7.2.3 中校准方法,合计进行6 次试验,并记录温度处稳定阶段的时长(待程
序运行完毕后,读取无线温度记录器记录的温度数据。以所记录的温度、时间数据绘制萃
取程序运行过程中的温度-时间的T-t 曲线图。由T-t 曲线图确定萃取池内温度处于稳
定阶段的大致区间,以稳定阶段终点前1min 的平均温度作为参考温度,将实测温度低于
参考温度1℃时作为稳定阶段的起点,将实测温度发生明显畸变时作为稳定阶段的终点。),
按照下列公式(3)计算萃取池温度保持时间重复性。
 
 
2
i
i=1
-
= 1 100%
n-1
N
M
 

 

(3)
7.2.
式中:
M——萃取池温度保持时间的重复性,%;
n——测量次数;
i
——第i 次测量的实测萃取池温度保持时间,s;
 ——6 次测量所得实测萃取池温度保持时间的算术平均值,s。
5 压力相对示值误差
将压力测量标准经由三通接入被校仪器的注液泵的注液出口端管路。并将萃取池安装
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6
至被校仪器。
设定萃取温度为最小设定值,萃取时间10min,萃取压力10MPa,运行萃取程序(若
被校仪器不能设定萃取压力,则以标称运行压力运行萃取程序)。
待程序运行进入恒温萃取阶段,并继续运行9min 后,同时记录被校仪器的压力示值
和标准数字压力计示值。按下列公式(4)计算压力相对示值误差。
=P0 P 100%
P


 (4)
式中:
�———加压流体萃取仪的压力相对示值误差,%;
P0———被校加压流体萃取仪的压力示值,MPa;
P———压力测量标准的压力示值,MPa。
进行完压力相对示值误差校准并拆除外接数字压力计后,须参照7.2.1 方法,进行升
温升压测试。
8 校准结果的表达
校准证书应符合JJF 1071-2010 中5.12 的要求,并给出各校准项目名称和测量结果
以及扩展不确定度。校准原始记录参考格式见附录A,校准证书参考格式见附录B。校准
项目的测量不确定度按照JJF 1059.1-2012 的要求评定,评定示例见附录C、附录D。
9 复校时间间隔
建议复校间隔时间为1 年。送校单位可根据萃取仪使用频繁程度等实际情况自主决定
复校时间间隔。
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附录A
加压流体萃取仪原始记录参考格式
证书编号:
委托方标准仪器名称
仪器名称标准仪器型号及编号
型号规格及编号标准仪器测量范围
生产厂家
标准仪器扩展不确定度/
准确度等级/最大允许误

校准地点标准仪器证书号
技术依据标准仪器有效期
环境条件
温度: ℃
相对湿度: %
标准仪器状态
A.1 萃取温度偏差
萃取温度设定值/℃
次数实测温度值/℃
1
2
3
4
5
6
7
温度值算术平均值/℃
萃取温度偏差/℃
不确定度/℃
A.2 萃取温度重复性
序号1 2 3 4 5 6 重复性
实测萃取
温度/℃
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A.3 萃取池温度保持时间重复性
序号1 2 3 4 5 6 重复性
萃取池
温度保
持时间/s
A.4 压力相对示值误差
压力设定值
/MPa
被校仪器压
力显示值
/MPa
实测压力值
/MPa
压力相对
示值误差/%
压力相对示值误差的
不确定度/%
校准员核验员校准日期年月日
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附录B
加压流体萃取仪校准证书(内页)参考格式
1.萃取温度偏差
温度设定值萃取温度偏差扩展不确定度
压力设定
2.萃取温度重复性:
3.萃取池温度保持时间重复性:
4.压力相对示值误差
值压力相对示值误差扩展不确定度
以下空白
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附录C
加压流体萃取仪萃取温度偏差的不确定度评定示例
C.1 概述
加压流体萃取仪萃取温度偏差的测量原理为将一无线温度记录器置于被校仪器配套
萃取池中,运行预设的萃取程序,待萃取池内升温阶段结束后,记录萃取池内实际温度处
于稳定阶段的平均温度,作为其萃取温度。
被测对象:加压流体萃取仪,设定萃取温度为100℃,设定压力10MPa,加热时间和
静态萃取时间均为5min。测量标准:无线温度记录器,分辨力为0.1℃,最大允许误差为
±0.1℃。
C.2 测量模型
萃取温度偏差按公式(C.1)计算:
Δ� = �� − �� (C.1)
式中:
Δ�———加压流体萃取仪的萃取温度偏差,℃;
��———各无线记录器全部实测温度平均值,℃;
��———萃取温度的设定值,℃。
合成标准不确定度计算公式
公式(C.1)中,��、��互为独立,因此合成标准不确定度公式为:
�� � = �2 �� + �2 �� (C.2)
由于公式C.2 中,仪器萃取温度设定值��为一固定数值,不引入不确定度,故公式C.2
可简化为:
�� � = � �� (C.3)
C.3 不确定度分量
不确定度来源:萃取温度测得值引入的标准不确定度分量,无线温度记录器分辨力引
入的标准不确定度分量,无线温度记录器最大允差引入的标准不确定度分量。
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C.3.1 由萃取温度测量值引入的标准不确定度分量u1
(a)由萃取温度测量重复性引入的不确定度分量
该不确定度分量采取A 类评定。设定加压萃取仪萃取温度为100℃,将无线测温探头
置于同一萃取池中,进行单次重复测量,选取稳定阶段的10 个数据,记录数据见表1.1。
表1.1 加压流体萃取仪萃取温度重复性测量数据
序号1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 平均温度
萃取温度/℃ 97.89 97.95 97.99 98.04 98.07 98.1 98.15 98.19 98.23 98.26 98.09
依据上述数据,以贝塞尔公式计算其萃取温度测量值为0.12℃,则由萃取温度测量重
复性引入的不确定度分量u1A 为0.12℃。
(b)由无线温度记录器分辨力引入的标准不确定度分量
无线温度记录器的分辨力为0.1℃,取其区间半宽为0.05℃,按均匀分布取k= 3,则
由无线温度记录器的分辨力引入的标准不确定度分量为:
u1B=0.05℃/ 3=0.03℃
取萃取温度测量重复性引入的不确定度分量和由无线温度记录器分辨力引入的不确
定度分量的较大值作为萃取温度测量值引入的不确定度分量u1,则u1 等于u1A,为0.12℃。
C.3.2 由无线温度记录器最大允差引入的标准不确定度分量u2
无线温度记录器温度参数的最大允许误差为±0.1℃。按均匀分布取k= 3,则由无线温
度记录器引入的标准不确定度分量为:
u2=0.1℃/ 3=0.06℃
C 4 标准不确定度分量汇总表
表1.2 不确定度分量汇总表
标准不确定度分量ui 标准不确定度来源温度(℃)
u1 萃取温度测量重复性0.12
u2 温度记录标准器最大允差0.06
C.5 合成标准不确定度
萃取温度偏差的合成标准不确定度为:
�� � = � �� = �1
2 + �2
2 =0.13℃
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C.6 扩展不确定度
分量可视为正态分布,可取包含因子k=2,则包含概率约为95%时的萃取温度偏差的
扩展不确定度为:
� Δ� = � × �� Δ� =0.3℃
C.7 测量不确定度报告
加压流体萃取仪设定萃取温度为100℃时,萃取温度偏差的扩展不确定度为:U=0.3℃,
k=2。
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附录D
加压流体萃取仪压力相对示值误差的不确定度评定示例
D.1 测量原理
加压流体萃取仪压力相对示值误差的测量原理为将一标准数字压力计经由三通接入
被校仪器的注液泵的注液出口端管路,运行预设的萃取程序,待程序运行进入恒温萃取阶
段后,同时记录被校仪器的压力示值和标准数字压力计示值。并将被校仪器的压力示值与
标准数字压力计示值间的相对差值作为其压力相对示值误差。
依据JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》的要求,以一台加压流体萃取仪设
定萃取压力为10MPa 为例,给出使用加压流体萃取仪校准装置对加压流体萃取仪进行校准
时,压力相对示值误差校准结果的测量不确定度评定范例。
D.2 测量模型
� =
�0 − �

× 100%
(D.1)
式中:
�———加压流体萃取仪的压力相对示值误差,%;
P0———被校加压流体萃取仪的压力示值,MPa;
P———标准数字压力计的压力示值,MPa。
上述公式中各影响量的灵敏度系数计算见公式D.2 和D.3。
� � = �(�)
�� =− �0
�2 × 100% (D.2)
� �0 = �(�)
��0
= 1
� × 100% (D.3)
公式D.1 中,P0 和P 相互独立,因此在带入灵敏度系数的情况下,合成标准不确定度
公式为:
�� � = ( � �0 � �0 )
2
+ ( � � � � )
2
× 100% (D.4)
在公式D.4 中带入公式D.2 和D.3,可得压力相对示值误差的合成标准不确定度计算
公式为:
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�� � = ( 1
� � �0 )
2
+ ( − �0
�2 � � )
2
× 100% (D.5)
D.3 输入量标准不确定度的评定和不确定度分量
D.3.1 数字压力计压力示值引入的不确定度分量u(P)
其中,u(P)1A 采用A 类评定。使用数字压力计测量萃取程序运行过程中,加压流体
萃取仪管路中的压力,重复测量10 次,记录数据见表D.1
(a)由数字压力计压力测量引入的不确定度分量
该不确定度分量取压力测量重复性引入的不确定度分量u(P)1A 与数字压力计分辨力
引入的不确定度分量u(P)1B 的较大值。

表D.1 数字压力计重复性测量数据
测量次数1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 平均值
P(MPa) 10.1 10.1 10.2 10.2 10.1 10.2 10.2 10.1 10.0 10.1 10.13
依据数据,以贝塞尔公式计算其单次压力测量值的标准偏差s 为0.068MPa,则由压力
测量重复性引入的不确定度分量u(P)1A 为0.068MPa。
所用数字压力计分辨力为0.1MPa,取其区间半宽为0.05MPa,按均匀分布取k= 3,
则由数字压力计分辨力引入的不确定度分量为:
u(P)1B=0.05MPa/ 3=0.029MPa
综上所述,由数字压力计压力测量引入的不确定度分量u(P)1 为u(P)1A 和u(P)
1B 中的较大值,即为0.068MPa。
数字压力计引入的不确定度分量为
(b)由数字压力计引入的不确定度分量u(P)2
由6.2 可知,所用数字压力计的最大允许误差为±0.1MPa。按均匀分布取k= 3,则由

u(P)2=0.1MPa/ 3=0.058MPa
(c)数字压力计压力示值引入的不确定度分量u(P)的计算
数字压力计压力示值引入的不确定度分量由u(P)1 和u(P)2 构成,鉴于u(P)1
和u(P)2 不相关,则u(P)为:
� � = �2 � 1 + �2 � 2 = 0.090MPa
D.3.2 由被校仪器压力示值引入的不确定度分量u(P0)
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(a)由被校仪器压力测量引入的不确定度分量
该不确定度分量取压力测量重复性引入的不确定度分量u(P0)1A 与被校仪器压力示
值分辨力引入的不确定度分量u(P0)1B 的较大值。
其中,u(P0)1A 采用A 类评定。读取加压流体萃取仪运行过程中压力监控仪表的示
值,重复读取10 次,记录数据见表D.2。
表D.2 被校仪器压力重复性测量数据
测量次数1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 平均值
P0(MPa) 10.0 10.0 10.0 10.1 10.0 10.0 10.1 10.0 9.9 10.0 10.01
依据数据,以贝塞尔公式计算其单次压力测量值的标准偏差s 为0.057MPa,则由压力
测量重复性引入的不确定度分量u(P0)1A 为0.057MPa。
被校仪器压力示值分辨力为0.1MPa,取其区间半宽为0.05MPa,按均匀分布取k= 3,
则由数字压力计分辨力引入的不确定度分量为:
u(P)1B=0.05MPa/ 3=0.029MPa
综上所述,由被校仪器压力测量引入的不确定度分量u(P0)1 为u(P0)1A 和u(P0)
1B 中的较大值,即为0.057MPa。
(b)由被校仪器压力测量误差引入的不确定度分量u(P0)2
由5.2 可知,被校仪器于设定压力为10MPa 时,压力测量的最大允许误差为±0.4MPa。
按均匀分布取k= 3,则由被校仪器压力测量误差引入的不确定度分量为:
u(P0)2=0.4MPa/ 3=0.231MPa
(c)由被校仪器压力示值引入的不确定度分量u(P0)的计算
被校仪器压力示值引入的不确定度分量由u(P0)1 和u(P0)2 构成,鉴于u(P0)1
和u(P0)2 不相关,则u(P0)为:
� �0 = �2 �0 1 + �2 �0 2 = 0.238MPa
D.4 不确定度分量汇总表
表D.3 不确定度分量汇总表
标准不确定度分量ui 标准不确定度来源压力(MPa)
u(P) 数字压力计压力示值0.090
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u(P0) 被校仪器压力示值0.238
D.5 合成标准不确定度
由表D.1、表D.2、表D.3 和公式D.5 可知,压力相对示值误差的合成不确定度为:
�� � = ( 1
� � �0 )
2
+ ( − �0
�2 � � )
2
× 100% =2.6%
D.6 扩展不确定度
因分量可视为正态分布,因此可取包含因子k=2,则包含概率约为95%时的压力相对
示值误差的扩展不确定度为:
� � = � × �� � =5.2%
D.7 测量不确定度报告
加压流体萃取仪萃取压力为10MPa 时,压力相对示值误差的扩展不确定度为:U=5.2%,
k=2。
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JJF(皖)210-2025
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