T/FSI 149-2024 辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷

　　ICS 71.080.99 CCS G 71

　　团 体 标 准

　　T/ FSI 149—2024

　　辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷

　　Octanoy lthiopropyltriethoxysi lane

　　2024-03-31 发布 2024-04-30 实施

　　中国氟硅有机材料工业协会 发 布

　　前 言

　　本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

　　请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

　　本文件由中国氟硅有机材料工业协会提出。

　　本文件由中国氟硅有机材料工业协会标准化委员会归口。

　　本文件起草单位：江西宏柏新材料股份有限公司、南京曙光新材料有限公司、中蓝晨光化工研究 设计院有限公司、浙江开化合成材料有限公司、湖北新蓝天新材料股份有限公司、中蓝晨光成都检测技 术有限公司。

　　本文件主要起草人：纪冠安、吴国明、陶再山、马超强、黄根根、肖俊平、陈敏剑、梅宁、李国平。本文件版权归中国氟硅有机材料工业协会。

　　本文件由中国氟硅有机材料工业协会标准化委员会解释。

　　本文件为首次制定。

　　辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷

　　1 范围

　　本文件规定了辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。

　　本文件适用于以硫氢化钠、氯丙基三乙氧基硅烷和正辛酰氯为主要原料反应生成的辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷。

　　结构式：

　　分子式：C17H36O4SSi

　　CAS号：220727-26-4

　　相对分子质量：364.62(按 2022 年国际相对原子质量)

　　2 规范性引用文件

　　下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

　　GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备

　　GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备

　　GB/T 4472—2011 化工产品密度、相对密度的测定

　　GB/T 6680 液体化工产品采样通则

　　GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

　　GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定

　　GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则

　　GB/T 10247—2008 粘度测量方法

　　GB/T 30309—2013 多硫化物硅烷偶联剂

　　3 术语和定义

　　本文件没有需要界定的术语和定义。

　　4 技术要求

　　辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷理化指标要求见表 1。

　　表1 理化指标要求

　　5 试验方法

　　5.1 一般规定

　　除非另有说明，分析中所用标准溶液、制剂及制品，均按GB/T 601、GB/T 603规定制备，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682中规定的三级水。本文件中试验数据的表示方法和修约规则应符合GB/T 8170—2008中4.3.3修约值比较法的有关规定。

　　5.2 外观

　　取适量试样于比色管中，在自然光下目视观察。

　　5.3 密度的测定

　　按GB/T 4472—2011中4.3.3密度计法的规定进行测定。测定温度为20℃。

　　5.4 辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷含量、氯丙基三乙氧基硅烷含量的测定

　　5.4.1 原理

　　用气相色谱法，在选定的工作条件下，使样品汽化后经色谱柱得到分离，用氢火焰离子检测器，采用面积归一化法定量。

　　5.4.2 试剂及材料

　　5.4.2.1 载气：氮气，体积分数大于99.99 %，经硅胶和分子筛净化。

　　5.4.2.2 燃气：氢气，体积分数大于99.99 %，经硅胶和分子筛净化。

　　5.4.2.3 助燃气：空气，经硅胶和分子筛净化。

　　5.4.3 仪器

　　5.4.3.1 气相色谱仪：配有分流装置及氢火焰离子检测器的任何型号的气相色谱仪。整机灵敏度和稳定性符合GB/T 9722中的有关规定。

　　5.4.3.2 色谱工作站或数据处理机。

　　5.4.3.3 微量注射器：10 μL。

　　5.4.4 色谱柱及典型操作条件

　　本文件推荐的色谱柱及典型操作条件见下表2，典型色谱图见图1，能达到同等分离程度的其他毛细管色谱柱及操作条件均可使用。

　　表2 推荐的色谱柱及典型操作条件

　　5.4.5 测定

　　色谱仪启动后进行必要的调节，以达到表2的色谱操作条件或其他适宜条件，当色谱仪达到设定的操作条件并稳定后，用微量进样器吸取0.4 μL试样注入气相色谱仪中，待程序完成后得到一个气相色谱图，以面积归一化法定量读取数据。

　　标引序号说明：

　　1——乙醇

　　2——氯丙基三乙氧基硅烷

　　3——三正丁胺

　　4——巯丙基三乙氧基硅烷

　　5——硫代辛酰基丙基三乙氧基硅烷

　　图1 辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷气相色谱图

　　5.4.6 结果计算

　　辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷、氯丙基三乙氧基硅烷含量中的各组分含量以质量分数以wi计，数值以%表示，按式(1)计算：

　　(1)

　　式中：

　　Ai——辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷、氯丙基三乙氧基硅烷含量中的各组分峰面积值;

　　Σ Ai ——各组分峰面积之和。

　　取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不得大于 0.3 %。

　　5.5 动力粘度的测定

　　按GB/T 10247—2008第4章旋转法进行测试

　　5.6 含硫量的测定

　　按照 GB/T 30309—2013 中 5.11 总硫含量的测定进行测定，方法 A 为仲裁法。

　　6 检验规则

　　6.1 检验分类

　　辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷检验分为出厂检验和型式检验。

　　6.2 出厂检验

　　辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷需经生产厂的质量检验部门按本文件检验合格并出具合格证后方可出厂。

　　出厂检验项目为：

　　a)辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷含量

　　b)硫含量

　　c)运动粘度

　　d)密度

　　e)氯丙基三乙氧基硅烷含量

　　6.3 型式检验

　　辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷型式检验为本文件第3章要求的所有项目。有下列情况之一时，应进行型式检验：

　　a)首次生产时;

　　b)主要原材料或工艺方法有较大改变时;

　　c)正常生产满一年时;

　　d)停产后又恢复生产时;

　　e)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时;

　　f)质量监督机构提出要求或供需双方发生争议时。

　　6.4 组批和抽样

　　本产品以相同工艺条件、同一大罐进行灌装后的产品为一个检验批。每批产品最大数量不超过 30 t。

　　按 GB/T 6680 中的规定取样，取样量不少于 500 mL，取得样品装入两个清洁干燥的塑料瓶中，贴标签并注明产品名称，生产日期，批号，一瓶样品检验，一瓶样品保留以备待查(留样保存期限 2 年)。

　　6.5 判定规则

　　所有检验项目合格，则产品合格;若出现不合格项，允许加倍抽样对不合格项进行复检。若复检合格，则判该批产品合格;若复检仍不合格，则判该批产品为不合格。

　　7 标注、包装、运输、贮存

　　7.1 标志

　　外包装容器上应有清晰牢固的标志，内容包括：生产厂名称、地址、生产日期和产品名称、型号、批号、净重及本文件编号等。

　　7.2 包装

　　辛酰基硫代丙基三乙氧基硅烷采用清洁干燥密封良好的铁桶或塑料桶包装。每件净含量1000 kg/桶，也可根据用户要求采用其他包装方式。

　　7.3 运输

　　运输、装卸工作过程，应轻装轻卸，防止撞击，避免包装破损，防止日晒雨淋，应按照货物运输规定进行。

　　7.4 贮存

　　应贮存在阴凉、干燥、通风的场所。防止日光直接照射，并应隔绝火源，远离热源。

　　在符合本文件包装、运输和贮存条件下，本产品自生产之日起未开封产品贮存期为二年。

　　8 安全

　　警告——使用本标准的人员应熟悉实验室的常规操作。本标准未涉及与使用有关的安全问题。使用者有责任建立适宜的安全和健康措施并确保首先符合国家的相关规定。

　　注：上述安全内容为提示性内容但不仅限于上述内容。