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QB/T 8148-2025 低聚甘露糖

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  • 类别:深加工类
  • 更新日期:2026-05-11
关键词:甘露   QB   8148   2025
资源简介

ICS CCS

67.180.20 X31

QB

中华人民共和国轻工行业标准

QB/T8148-2025

低聚甘露糖

Mannan oligosaccharide

2025-07-02发布 2026-02-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

QB/T8148-2025

前言

本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由中国轻工业联合会提出。

本文件由全国食品工业标准化技术委员会工业发酵分技术委员会 (SAC/TC64/SC 5) 归口。

本文件起草单位:成都永安缘和生物科技有限公司、山东百龙创园生物科技股份有限公司、中国食品发酵工业研究院有限公司、中国科学院天津工业生物技术研究所、江南大学、四川大学华西第四医院、 北京联合大学。

本文件主要起草人:曹梦思、黄龙江、杨丽涛、张兴晶、孙媛霞、史劲松、陈锦瑶、张波、叶成栋、 杜倩、曾艳、张立实、陈代万、刘明。

本文件为首次发布。

QB/T8148-2025

低聚甘露糖

1 范围

本文件规定了低聚甘露糖的感官、理化、食品安全等要求,描述了相应的试验方法,规定了检验规则和标志、包装、运输、贮存的内容,给出了便于技术规定的产品符号及分类信息。

本文件适用于低聚甘露糖的生产、检验和销售。

2 规范性引用文件

下列文件的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB 5009.11 食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定

GB 5009.12 食品安全国家标准食品中铅的测定

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB 7718 食品安全国家标准预包装食品标签通则

GB/T 20882.6 淀粉糖质量要求第6部分:麦芽糊精

GB/T 23528.2 低聚糖质量要求第2部分:低聚果糖

3 术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

低聚甘露糖 mannan oligosaccharide; MOS

葡甘露低聚糖

以魔芋粉为原料,经半纤维素酶酶解、分离、提纯生产而成,由D- 葡萄糖和D-甘露糖以β-1,4糖苷键连接或D- 甘露糖以β-1,4糖苷键连接而成的聚合度为2~10的低聚糖混合物。

4 符号

下列符号适用于本文件。

MOS2-10: 低聚甘露糖(甘露二糖-甘露十糖)。

MOS2-6: 低聚甘露糖(甘露二糖-甘露六糖)。

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5 产品分类

按产品形态分为固体和液体。

6 要求

6.1 感官要求

6.2 理化要求应符合表2的规定。

表2 理化要求

6.3 食品安全要求应符合表3的规定。

表3 污染物限量

单位为毫克每千克

7 试验方法

7.1 一般要求

本方法所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682 中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、 GB/T 602、GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。

7.2 感官

7.2.1 固体

取适量样品置于清洁,干燥的白瓷盘中,在合适的自然光下,观察样品的颜色和状态,检查其有无肉眼可见杂质;取适量样品嗅其味,放入中中品尝其滋味(品尝每个样品前,应用清水漱口),做好感官记录。

7.2.2 液体

取样品约30 mL于无色、洁净、干燥的样品杯(或50 mL小烧杯)中,置于明亮处,观察其色泽和状态,检查其有无正常视力可见异物;取适量样品嗅其味,放入口中品尝其滋味(品尝每个样品前,应用清水漱口),做好感官记录。

7.3 MOS2-10 (以干基计)、MOS2-6 ( 以干基计)、葡萄糖+甘露糖(以干基计)

分别按照附录A描述的方法检测。

7.4 水分

按照GB 5009.3中描述的方法检测,以直接干燥法为仲裁法。

7.5 干物质(可溶性固形物)

按照GB/T 23528.2中描述的方法测定。

7.6 灰分

按照GB 5009.4描述的方法检测。

7.7 pH

按照GB/T 20882.6描述的方法检测。

7.8 铅

按照GB 5009.12 规定的方法检测。

7.9 总砷

按照GB 5009.11规定的方法检测。

8 检验规则

8.1 组批

同原料、同配方、同工艺、同一生产线连续生产的,质量均一的产品为一批。

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8.2 抽样

8.2.1 每批产品的检验按表4抽取样本。

表4 产品抽样表

8.2.2 桶装产品应从液面10cm 以下处抽取样品,取样器应符合相关规定。

8.2.3 根据每个样本等量抽取原则抽取,桶装产品每批取样量不少于1kg。

8.2.4 将抽取的样品置于两个洁净、干燥的容器中,密封,注明产品名称、批号、取样时间、取样人姓名等,一份供检测用,一份封存备查。

8.3 出厂检验

8.3.1 产品出厂前,应按本文件规定逐批进行检验。检验符合本文件要求后方可出厂。

8.3.2 出厂检验项目包括:感官、MOS2-10(以干基计)、MOS2-6(以干基计)、水分(仅固体产品)、 干物质(可溶性固形物)(仅液体产品)、 pH。

8.4 型式检验

型式检验项目为本文件要求中规定的全部项目,一般情况下,型式检验每半年进行一次。有下列情况之一时,亦应进行型式检验:

a) 原辅材料有较大变化时;

b) 更改关键工艺或设备时;

c) 新试制的产品或正常生产的产品停产3个月后,重新恢复生产时;

d) 出厂检验与上次型式检验结果有较大差异时;

e) 国家监管机构按有关规定需要抽检时。

8.5 判定规则

8.5.1 抽取样品经检验,检验项目全部符合要求,判定该批产品符合本文件。

8.5.2 检验项目如有1项至2项不符合要求,应重新自同批产品中抽取两倍量样品进行复验,以复验结果为准。若仍有一项不符合要求,判定该批产品不符合本文件。

8.5.3 检验结果如有3项及以上指标不符合要求,判定该批产品不符合本文件。

9 标志、包装、运输、贮存

9.1 标志

产品标签标示应符合GB 7718的规定。包装储运图示按GB/T 191的规定执行。

9.2 包装

包装容器应整洁、卫生、无破损,并符合相关规定。槽车装运液体产品,应使用专用槽车。

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9.3 运输

运输工具应清洁卫生。不应与有毒、有害、有腐蚀性和含有异味的物品混装、混运,避免受潮、受压、曝晒。

9.4 贮存

应储存在通风、干燥、清洁的仓库内,严防日晒雨淋,不应存在火种。不应与有毒、有害、有腐蚀性和含有异味的物品放在一起。

附录 A

(规范性)

MOS₂-10、MOS₂-6、葡萄糖+甘露糖的含量试验方法

A.1 方法原理

通过高效液相色谱法检测样品中葡萄糖和甘露糖的含量,通过比色法测定样品中总糖含量,总糖含量减去葡萄糖和甘露糖的含量,即得到低聚甘露糖的含量。

低聚甘露糖溶于水,通过稀硫酸水解转化成还原糖,生成的还原糖与DNS(3,5- 二硝基水杨酸)反应生成棕红色的氨基化合物,在一定范围内还原糖的质量浓度同反应液在550 nm 的吸光度成正比,通过测定吸光度确定样品中的总糖含量。总糖减去葡萄糖和甘露糖的含量即为低聚甘露糖(甘露二糖-甘露十糖)含量。

低聚甘露糖中甘露六糖以上的低聚糖在一定质量浓度的乙醇溶液将形成沉淀,溶于乙醇的低聚甘露糖蒸馏去掉乙醇后通过稀硫酸水解转化成还原糖,生成的还原糖与DNS 反应生成棕红色的氨基化合物。 在一定范围内,还原糖的质量浓度同反应液在550nm 吸光度成正比,通过测定吸光度确定乙醇沉淀后样品中的总糖含量。总糖减去葡萄糖和甘露糖的含量即为低聚甘露糖(甘露二糖甘露六糖)含量。

A.2 仪器

A.2.1 高效液相色谱仪(配有示差折光检测器和柱恒温系统)。

A.2.2 色谱柱:SUGAR SH1011(8.0mm×300 mm),或其他等效色谱柱。

A.2.3 分析天平:精度0.1mg。

A.2.4 分光光度计。

A.2.5 台式离心机。

A.2.6 容量瓶。

A.3 试剂

A.3.1 水:超纯水。

A.3.2 硫酸:分析纯。

A.3.3 葡萄糖、甘露糖的标准物质:纯度>99%。

A.3.4 葡萄糖、甘露糖标准溶液:分别精确称取葡萄糖和甘露糖的标准品(精确至0.0001g), 溶解, 定容到对应体积,在0.1 mg/mL~10 mg/mL 范围内配制6个不同质量浓度的标准系列。用于绘制标准工作曲线(或建立以峰面积为Y, 标准糖毫克数为X 的回归方程)。每种标准物质的用量和定容体积见表 A.1。

表A.1 标准物质的用量及定容体积

A.3.5 DNS 按照以下步骤进行配置:

a) 甲液:溶解6.9g 结晶的重蒸馏的苯酚于15.2 mL10%氢氧化钠中,并稀释至69mL, 在此溶液中加入6.9g 亚硫酸氢钠;

b) 乙液:称取225 g酒石酸钾钠,加入到300 mL10%氢氧化钠中,再加入880 mL1%3,5-二硝基水杨酸溶液;

c) 将甲液和乙液混合,储于棕色试剂瓶中。在室温下,放置7~10天以后使用。 A.3.6 硫酸溶液(3mol/L、0.005 mol/L)。

A.3.7 氢氧化钠溶液(6 mol/L)。

A.3.8 无水乙醇。

A.4 分析步骤

A.4.1 葡萄糖和甘露糖含量的测定 A.4.1.1 样液的制备

称取样品0.5g, 精确至0.0001g。加水溶解,移入50mL 容量瓶中并用水定容至刻度。用0.45μm 微孔膜过滤,滤液备用。

A.4.1.2 色谱条件

流动相为0.005 molL 硫酸溶液,调柱温为60°℃,流速1mL/min, 走基线,待基线走稳后即可进样, 进样量为20 μL。

A.4.1.3 液相色谱测定

用配制的葡萄糖、甘露糖标准溶液( A.3.4) 将每种糖的标准系列分别进样后,以标样质量浓度对应峰面积作标准曲线(或建立以峰面积为 Y, 标准糖毫克数为X 的回归方程),线性相关系数为0.99 以上。样品溶液与标准溶液等体积进样进行测定。

A.4.1.4 平行试验

按以上步骤,对同一试样进行平行试验测定。

A.4.1.5 结果计算

结果按公式( A.1) 计算:

…………………………(A.1)

式中:

Xi 样品中某种糖分的百分含量;

T; 标准曲线上查得的对应糖组分的毫克数,单位为毫克(mg);

D ——样品稀释倍数;

m1 样品的质量(折干品),单位为克(g);

1000 单位转换系数。

A.4.2 低聚甘露糖(甘露二糖一甘露十糖)的测定

A.4.2.1 样液的制备

准确称取0.2g ( 精确至0.0001g) 样品于100mL 容量瓶中,用蒸馏水溶解并定容至刻度,即为样液。准确移取5.0 mL样液于25mL 容量瓶中,准确加入3mol/L 硫酸2.5mL, 摇匀,在沸水浴中具塞密封水解1.5h, 冷却。用6mol/L 氢氧化钠调pH 至中性,摇匀,加蒸馏水定容至25mL, 即为样品液。

QB/T8148-2025

A.4.2.2 总糖含量X₁ 的测定

依次移取0mL、0.4 mL、0.8mL、1.2mL、1.6mL、2.0mL 标准葡萄糖溶液(1mg/mL)(A.4.4) 于6个25mL 容量瓶中,加蒸馏水补足至2mL,2mL 样品溶液于25 mL 容量瓶中,再在每个容量瓶中加入1.5mL3,5-二硝基水杨酸试剂,摇匀后将7个容量瓶放在沸水浴中加热5 min, 立即冷却。用蒸馏水定容至刻度,摇匀。用1cm 比色皿在550nm 处测其吸光度。以葡萄糖毫克数为横坐标(X) 以显色反应液吸光度为纵坐标( Y), 绘制标准工作曲线(或建立吸光度为Y, 标准葡萄糖毫克数为X的回归方程),线性相关系数为0.999以上。

以蒸馏水显色反应液做空白调零,测定样品溶液的吸光度值。在标准曲线上查出(或通过回归方程计算)吸光度所对应的葡萄糖毫克数。

A.4.2.3 平行试验

按以上步骤,对同一试样进行平行试验测定。

A.4.2.4 结果计算

结果按公式( A.2) 计算:

式中:

Xs1 ——样品中总糖的质量分数(结果以葡萄糖计);

T ——标准曲线上查得的还原糖的毫克数,单位为毫克 ( mg); D ——样品稀释倍数;

m1 ——样品的质量,单位为克(g);

0.925 低聚甘露糖水解为还原糖时的转换系数; 1000——单位转换系数。

…………………………(A.2)

甘露二糖-甘露十糖含量按公式( A.3) 计算:

X₁=X₁-∑x…………………………(A.3)

式中:

X₁——样品中低聚甘露糖(甘露二糖-甘露十糖)的质量分数(结果以葡萄糖计),以百分数(%)

表示;

Xs1——样品中总糖的质量分数,以百分数(%)表示;

A.4.3 低聚甘露糖(甘露二糖一甘露六糖)含量测定

A.4.3.1 样液的制备

取0.25g ( 精确至0.0001g) 样品至25mL 容量瓶中,加入5mL 蒸馏水充分溶解后,加无水乙醇溶液定容至刻度线,置于冰箱(2℃~8℃)冷却30 min, 取出放入台式离心机中4000 r/min离心10 min, 取上清液5mL 于烧杯中,沸水浴挥去乙醇,加入蒸馏水溶解糖液,洗涤2次,一并转移到25mL 容量瓶,定容。准确移取5.0mL 处理后的糖液于25mL 容量瓶中,准确加入3 mol/L 硫酸2.5 mL, 摇匀, 在沸水浴中具塞密封水解1.5h, 冷却。用6mol/L 氢氧化钠调pH 至中性,摇匀,加蒸馏水定容至25mL, 即为样品溶液。

A.4.3.2 测定

分别移取以上制得的样品水解液和蒸馏水2.0mL 于2个25mL 容量瓶中,分别加入3,5-二硝基水杨酸试剂1.5mL, 在沸水浴中加热5min, 冷却后用蒸馏水定容至25mL, 在分光光度计550 nm 处比色,以蒸馏水显色反应液做空白调零,测定水解液的吸光度值。在标准曲线上查出(或通过回归方程计算)吸光度所对应的葡萄糖毫克数。

A.4.3.3 平行试验

按以上步骤,对同一试样进行平行试验测定。 A.4.3.4 总糖含量计算

总糖的计算结果按公式 (A.4):

式中:

Xs₂—— 样品中总糖的质量分数(结果以葡萄糖计);

T 标准曲线上查得的还原糖的毫克数,单位为毫克 (mg); D ——样品稀释倍数;

样品的质量,单位为克 (g);

0.95 低聚甘露糖水解为还原糖时的转换系数;

1000 单位转换系数。

A.4.3.5 甘露二糖-甘露六糖糖含量计算按公式( A.5) 计算:

X₂=X₅₂-∑x;

…………………………(A.4)

…………………………(A.5)

式中:

X₂ 一样品中低聚甘露糖(甘露二糖-甘露六糖)的质量分数(结果以葡萄糖计),以百分数(%)

表示;

Xs₂ 样品总糖的质量分数,以百分数(%)表示;

∑X; 样品中葡萄糖和甘露糖的质量分数,以百分数(%)表示。

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