JJF(晋) 160-2026 旋转蒸发仪校准规范

　　山 西 省 地方计 量技术规范

　　JJF(晋)160-2026

　　旋转蒸发仪校准规范

　　Calibration Specification for Rotary Evaporator

　　2026-03-30发布 2026-06-01实施

　　山西省市场监督管理局发布

　　归口单位：山西省市场监督管理局

　　起草单位：万荣县综合检验检测中心忻州市综合检验检测中心

　　万荣县农业农村局

　　本规范由起草单位负责解释

　　本规范主要起草人：

　　张冬鸽(万荣县综合检验检测中心)冯 斐(万荣县综合检验检测中心)尚子超(忻州市综合检验检测中心)

　　裴 璟(万荣县综合检验检测中心)参加起草人：

　　高曼颖(万荣县农业农村局)

　　姚蕊娜(万荣县综合检验检测中心)秦 荣(万荣县综合检验检测中心)

　　目录

　　1范围 (1)

　　2引用文件 (1)

　　3术语 (1)

　　4概述 (1)

　　5计量特性 (2)

　　6校准条件 (2)

　　7 校准项目和校准方法 (3)

　　8 校准结果表达 (4)

　　9复校时间间隔 (5)

　　附录A旋转蒸发仪校准记录参考格式 (6)

　　附录B 校准结果内页参考格式 (7)

　　附录C 温度偏差与温度波动度不确定度评定示例 (8)

　　附录D 转速示值误差测量不确定度评定示例 (11)

　　引言

　　JJF1071—2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001—2011《通用计量术语及定义》和JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》共同构成支撑本规范制定工作的基础性系列文件。本规范参考了JJF2019-2022《液体恒温试验设备温度性能测试规范》的部分内容。

　　本规范为首次发布。

　　旋转蒸发仪校准规范

　　Calibration Specification for Rotary Evaporator

　　1范围Scope

　　本规范适用于旋转蒸发仪温度、转速参数的校准。

　　2引用文件Referenced documents

　　本规范引用下列文件：

　　JJG1134-2017 转速测量仪

　　JJF 2019-2022 液体恒温试验设备温度性能测试规范

　　凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。

　　3术语Terms

　　3.1 温度偏差 temperature deviation

　　旋转蒸发仪开启旋转的状态下，恒温浴温度达到稳定状态后，在规定时间之内，恒

　　温浴中心点实测温度的平均值与设定温度值的偏差。

　　3.2 温度波动度 temperature fluctuation

　　旋转蒸发仪开启旋转的状态下，恒温浴温度达到稳定状态后，在规定时间之内，恒

　　温浴中心点实测所得温度示值的最大变化量。

　　4概述Introduction

　　旋转蒸发仪是一种基于减压蒸馏原理的实验室分离设备，其功能是在受控温度条件下进行溶液浓缩与溶剂回收。该设备通过真空系统降低容器内部压力，使溶剂的沸点降低;同时，旋转瓶在恒温浴中匀速旋转，使液体在容器内壁形成薄膜状分布，加速溶剂的蒸发。产生的溶剂蒸气进入冷凝管转化为液态，最终在接收瓶中回收。旋转蒸发仪通常由显示操作单元、恒温浴、旋转瓶、旋转电机、冷凝管与接收瓶等部件组成。

　　图1 旋转蒸发仪结构示意图

　　5计量特性Technicalspecifications

　　旋转蒸发仪的计量特性见表1。

　　表1 旋转蒸发仪计量特性

　　计量特性 测量范围 技术指标 温度偏差

　　室温～250℃范围内 100℃以下：±1.0℃;

　　100℃及以上：±2.5℃ 温度波动度 30min:1.0℃ 转速示值误差1 (0~300) r/min范围内 ±3 r/min 注：1.在设备不具备转速显示功能时不进行校准;

　　2.以上指标不用于合格性判定，仅供参考。

　　6校准条件Calibrationconditions

　　6.1 环境条件

　　温度：(15～25)℃;

　　湿度：≤75%RH。

　　6.2 测量标准及其它设备

　　6.2.1 数字温度计

　　温度计的显示装置应通过防水线缆连接到温度传感器，测量范围应覆盖(0～250)℃,

　　分辨力0.01℃,最大允许误差：±(0.15℃+0.002|t|)。也可以使用满足要求的其它温度

　　测量仪器。

　　6.2.2 转速测量仪：0.01 级及以上。

　　7校准项目和校准方法Testing items and methods

　　7.1 检查项目

　　7.1.1外观检查

　　仪器整体清洁干燥，外壳、玻璃部件(旋转瓶、冷凝管、接收瓶) 无破损、裂纹、变形;显示装置、控制按键与旋钮完好、功能正常。

　　7.1.2 密封检查

　　真空系统密封圈、管路及接头无老化、裂纹、堵塞;各连接部位密封良好，无漏气，确保真空度可稳定建立。

　　7.2 校准点选择

　　旋转蒸发仪的温度、转速校准点根据用户的实际使用情况进行选择。

　　7.3温度

　　仪器外观与密封性检查合格;旋转瓶中加入与平常实验量相当的纯水，确认恒温浴液位达到设备规定的正常工作液位，不得低于最低液位线。将数字温度计的温度传感器放入旋转瓶正下方，并且传感器与恒温浴底部的距离不得小于 0.15 倍液位高度。如图2所示。

　　图 2测温点示意图

　　将恒温浴温度设定到校准点，转速设定为100r/min，开启运行设备，待恒温浴温度处于稳定状态后开始记录。30min 内每2分钟记录一次标准温度计示值，共记录 16个温度数据。

　　7.3.1 温度偏差

　　按公式1 计算旋转蒸发仪的恒温浴的温度偏差

　　式中：

　　Δt —— 恒温浴的温度偏差，℃;

　　ti —— 标准温度计第i次测得的温度，℃;

　　n —— 标准温度计记录次数;

　　tsp ——恒温浴的设定温度，℃。

　　7.3.2 温度波动度

　　按公式2 计算旋转蒸发仪的恒温浴的温度波动度：

　　Ft=tmax __tmin(2)

　　式中：

　　Ft —— 恒温浴的温度波动度，℃;

　　tmax —— 标准温度计在规定时间内测得的最高温度，℃;

　　tmin —— 标准温度计在规定时间内测得的最低温度，℃。

　　7.4 转速示值误差

　　将旋转瓶安装在旋转蒸发仪上，然后将逆反射贴纸粘贴在便于测量转速的位置，将转速测量仪对准逆反射贴纸所在转动轨迹。设置转速启动并待转速稳定后， 读取3次旋转蒸发仪转速显示值与转速测量仪的测得值，取其差值的平均值作为转速示值误差。

　　式中：

　　Δn —— 转速示值误差，r/min;

　　ni —— 第i次测量中，旋转蒸发仪转速显示值，r/min;

　　nsi —— 第i次测量中，转速测量仪的测得值，r/min。

　　8校准结果表达Expression for Testing result

　　经校准后的仪器，应出具校准证书。校准证书应至少包括以下信息：

　　a) 标题：如“校准证书”;

　　b) 实验室名称和地址：

　　c) 进行校准的地点(如果与实验室的地址不同);

　　d) 证书或报告的唯一性标识(如编号)，每页及总页数的标识;

　　e)客户的名称和地址;

　　f)被校对象的描述和明确标识：

　　g) 进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期;

　　h) 如果与校准结果的有效性和应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明：

　　i) 对校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号;

　　j) 本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明：

　　k) 校准环境的描述;

　　l) 校准结果及其测量不确定度的说明：

　　m) 对校准规范的偏离的说明：

　　n) 校准证书和校准报告签发人的签名、职务或等效标识：

　　o) 校准结果仅对被校对象有效的声明：

　　p) 未经实验室书面批准，不得部分复制证书或报告的声明。

　　经校准后的仪器，应出具校准证书。校准原始记录格式见附录A, 校准证书内页格式见附录B。

　　9复校时间间隔Testinginterval

　　使用单位可以根据实际使用情况自行决定复校时间间隔，建议复校时间间隔为1年。

　　附录A

　　旋转蒸发仪校准记录参考格式

　　委托单位：制造厂：

　　型号规格：出厂编号：

　　环境温度：℃ 环境湿度：%RH 校准地点：证书编号：校准依据：使用的主要标准器

　　名称

　　编号

　　规格型号

　　测量范围 准确度信息

　　溯源证书编号

　　有效期至 1温度℃

　　校准点: 测量数据: 温度偏差 U(k=2) 最高温度 最低温度 温度波动度 U(k=2) 2 转速示值误差 r/min

　　校准点 第一次 第二次 第三次 转速示值误差Δn 扩展不确定度

　　(k=2) 显示值 标准值 显示值 标准值 显示值 标准值

　　校准员：核验员：校准日期：

　　附录B

　　校准结果内页参考格式

　　校准结果

　　1温度℃

　　温度校准点℃ 温度偏差 扩展不确定度(k=2) 温度波动度 扩展不确定度(k=2) 2 转速示值误差r/min

　　校准点 示值误差 扩展不确定度(k=2) (以下空白)

　　附录C

　　温度偏差与温度波动度不确定度评定示例

　　C.1 测量方法

　　C.1.1 环境条件

　　温度：20℃~23℃,相对湿度：≤70%。

　　C.1.2 被校对象

　　旋转蒸发仪，温度设定范围：(0～99)℃,设定值：60℃。

　　C.1.3 测量标准

　　数字温度计：(-30～300)℃,最大允许误差： ±(0.15℃+0.002|t|)。

　　C.1.4 测量过程

　　按照本规范校准方法要求，将数字温度计的传感器放置在规定测试点。旋转蒸发仪恒温浴设定为60℃, 并开启运行。当旋转蒸发仪恒温浴温度达到设定值并稳定后开始记录温度巡检仪显示的温度值。

　　C.2 温度偏差不确定度评定

　　C.2.1 测量模型

　　ts(C.1)

　　式中：

　　Δt—— 恒温浴的温度偏差，℃;

　　ti —— 标准温度计第i次测得的温度，℃;

　　n ——标准温度计记录次数;

　　ts —— 恒温浴的设定温度，℃。

　　C.2.2 不确定度来源及标准不确定度分量

　　旋转蒸发仪恒温浴温度偏差的不确定度来源主要是测量重复性引入的不确定度u1a，标准器分辨力引入的不确定度u1b，标准器的误差引入的不确定度u2，由于采用最大允许误差评价u2，所以不考虑标准器稳定性引入的不确定度。

　　C.2.2.1 温度测量的重复性引入的标准不确定度u1a按C.1.4 测得以下数据

　　61.06，60.86，60.28，60.64，61.06，60.74，60.38，60.75，60.94，60.65，60.28，

　　60.73，61.03，60.58，60.38，60.91按贝塞尔公式计算得

　　s(t)=0.27℃u1a是16次测量的平均值的不确定度，所以：

　　u1a =s(t)/4=0.068℃

　　C.2.2.2 标准器分辨力引入的标准不确定度分量u1b

　　所用的数字温度计的分辨力为0.01℃, 分布区间的半宽为0.005℃,视为均匀分布，所以：

　　C.2.2.3 标准器误差引入的标准不确定度分量u2

　　标准器的最大允许误差为±(0.15℃+0.002|t|)，视为均匀分布，所以：

　　C.2.2.4 温度偏差有关标准不确定度分量汇总表(表C.1)

　　表C.1 温度偏差有关标准不确定度分量汇总表

　　标准不确定度符号 不确定度来源 灵敏系数 标准不确定度 u1a 温度测量的重复性 1 0.068℃ u1b 标准器分辨力 1 0.0029℃ u2 标准器最大允许误差 -1 0.156℃ C.2.3 合成标准不确定度uce

　　由于测量重复性引入的标准不确定度远大于标准器分辨力引入的标准不确定度，取较大者，则：

　　u1=u1a =0.068℃

　　由于u1,u2互相独立，且灵敏系数为1、-1，则合成标准不确定度uc按下式计算：

　　C.2.4 扩展不确定度ue

　　取包含因子k=2，温度偏差测量不确定度为ue=2× uce≈0.340℃,报告最终扩展不确定度为：

　　u=0.34℃, k =2。

　　C.3 温度波动度不确定度评定

　　C.3.1 测量模型

　　Ft=tmax __tmin(C. 2)式中：

　　Ft ——恒温浴的温度波动度，℃;

　　tmax —— 标准温度计在规定时间内测得的最高温度，℃;

　　tmin —— 标准温度计在规定时间内测得的最低温度，℃。

　　C.3.2 不确定度来源及标准不确定度分量

　　温度波动度的不确定度来源主要是最高温度与最低温度之差的重复性引入的不确定度u4，以及标准器分辨力引入的不确定度u1b。

　　C.3.2.1 温度波动度的测量重复性引入的标准不确定度分量u4

　　按C.1.4的流程重复测量10次，每次测得的最高温度与最低温度之差如下(℃):

　　0.55，0.39，0.34，0.59，0.35，0.45，0.35，0.51，0.34，0.53。

　　按贝塞尔公式计算得

　　u4=s(Ft)=0.098℃

　　C.3.2.2 标准器分辨力引入的不确定度u1b

　　此处的标准器分辨力引入的不确定度与C.2.2.2中所述相同，u1b ≈0.0029℃。

　　C.3.2.3 温度波动度有关标准不确定度分量汇总表(表C.2)

　　表C.2 温度波动度有关标准不确定度分量汇总表

　　标准不确定度符号 不确定度来源 灵敏系数 标准不确定度 u4 温度波动度的测量重复性 1 0.098℃ u1b 标准器分辨力 1 0.0029℃ C.3.3 合成标准不确定度ucf

　　由于温度波动度测量重复性引入的标准不确定度远大于标准器分辨力引入的标准

　　不确定度，取较大者，则：ucf=u4 =0.098℃。

　　C.3.4 扩展不确定度uf

　　取包含因子k=2，温度波动度测量不确定度为u=2× ucf≈0.196℃,由于数字温度计的分辨力为0.01℃,向上取整后，报告最终扩展不确定度为：

　　uf =0.20℃,k=2。

　　附录D

　　转速示值误差测量不确定度评定示例

　　D.1 测量方法

　　D.1.1 环境条件

　　温度：20℃~23℃,相对湿度：≤70%。

　　D.1.2 被校对象

　　旋转蒸发仪，转速设定值：100 r/min。

　　D.1.3 测量标准

　　转速测量仪：(10～59999)r/min，0.01 级。

　　D.1.4 测量过程

　　将转速测量仪与旋转蒸发仪安装好之后，设置旋转蒸发仪的转速为100r/min，启动并待转速稳定后，读取转速测量仪示值，计算得到旋转蒸发仪的转速示值误差。

　　D.2 测量模型

　　D.2.1 转速示值误差计算公式

　　(D.1)

　　式中：

　　Δn——转速示值误差，r/min;

　　ni —— 第i次测量中，旋转蒸发仪转速显示值，r/min;

　　nsi —— 第i次测量中，标准转速表测得值，r/min。

　　D.2.2 不确定度来源

　　校准的不确定度主要源自转速表最大允许误差，以及测量重复性。D.3 标准不确定度分量

　　D.3.1 测量重复性引入的标准不确定度分量u1a

　　在100r/min 校准点进行10 次重复测量，得到如下示值误差(r/min)：-0.39、-0.14、-0.33、-0.39、-0.32、-0.27、-0.32、-0.39、-0.28、-0.40，计算得到转速误差测量的重复性约为0.080 r/min,三次测量平均值的重复性引入的标准不确定度分量为：

　　D.3.2 转速分辨力引入的不确定度分量u1b

　　旋转蒸发仪转速显示的分辨力为0.1 r/min，转速分辨力引入的不确定度为：

　　D.3.3 转速测量仪最大允许误差引入的标准不确定度u2

　　已知转速测量仪在100 r时，最大允许误差为±0.01r/min，服从均匀分布，则：

　　D.4 标准不确定度分量汇总表(表D.1)

　　表D.1 标准不确定度分量汇总表

　　标准不确定度符号 不确定度来源 灵敏系数 标准不确定度 u1a 测量重复性 1 0.046r/min u1b 转速分辨力 1 0.029r/min u2 转速测量仪最大允许

　　误差 -1 0.0058 r/min 可见转速误差测量的重复性引入的不确定度大于转速分辨力引入的不确定度，所以忽略分辨力的影响。

　　D.5 合成标准不确定度

　　由于u1a,u2互相独立，且灵敏系数分别为 1、-1，则合成标准不确定度uc按下式计算：

　　D.6 扩展不确定度

　　取包含因子k=2，转速示值误差测量不确定度为U=2× uc≈0.094 r/min，由于旋转蒸发仪的分辨力为0.1 r/min，向上取整后，报告最终扩展不确定度为：

　　U=0.1 r/min, k=2。