(皖)
安徽省地方计量技术规范
JJF(皖)242—2026
煤灰熔融性测定仪校准规范
Cal ibrat ion Specificat ion for Coal Ash Fus ibi l ity Testers
2026-01-09 发布 2026-03-01 实施
安徽省市场监督管理局发布
煤灰熔融性测定仪校准规范
Cal ibrat ion Specificat ion for Coal Ash
JJF(皖)242—2026
Fus ibi l ity Testers
归口单位：安徽省化学计量技术委员会
主要起草单位：安徽省计量科学研究院
安徽华电六安电厂有限公司蚌埠市计量科学研究院
参加起草单位：凤台县市场监督检验所
本规范委托安徽省化学计量技术委员会解释
本规范主要起草人：
刘云飞 (安徽省计量科学研究院)
吕吉 (安徽省计量科学研究院)
曹俊 (安徽省计量科学研究院)
杨青文 (安徽华电六安电厂有限公司)
哈传政 (蚌埠市计量科学研究院)
参加起草人：
张文松 (凤台县市场监督检验所)
鲍宪法 (凤台县市场监督检验所)
引言
JJF 1071—2010 《国家计量校准规范编写规则》、JJF 1001—2011《通用计量术语及定义》、JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》共同构成本规范制定工作的基础性系列计量技术法规。
本规范为首次制定。
煤灰熔融性测定仪校准规范
1 范围
本规范适用于煤灰熔融性测定仪的校准。
2 引用文件
本规范引用了下列文件：
JJG 1006—2005 煤中全硫测定仪检定规程
GB/T 219—2008 煤灰熔融性测定方法
GB/T 31427—2015 煤灰熔融性测定仪技术条件
GB/T 37769—2019 煤灰熔融性测定仪性能验收导则
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。
3 术语
3.1 变形温度 (deformation temperature)
灰锥尖端或棱开始变圆或弯曲时的温度(图 1 中 DT)，单位为℃。
注：如灰锥尖保持原形则锥体收缩或倾斜不算变形温度。
3.2 软化温度 (sphere temperature)
灰锥弯曲至锥尖触及托板或灰锥变成球形时的温度(图 1 中 ST)，单位为℃。
3.3 半球温度 (hemisphere temperature)
灰锥形变至近似半球形，即高约等于底长的一半时的温度(图 1 中 HT)，单位为℃。
3.4 流动温度 (flow temperature)
灰锥熔化展开成高度在 1.5 mm 以下的薄层时的温度(图 1 中 FT)，单位为℃。
图 1 灰锥熔融特征示意图
4 概述
煤灰熔融性测定仪(以下简称测定仪)是一种专门用于测定煤灰在特定条件下熔融特性的仪器，广泛应用于煤炭、电力、冶金、化工等行业。测定仪的基本工作原理是：将煤灰制成一定尺寸的三角锥，在一定的气体介质中，以一定的升温速度加热，观察灰锥在受热过程中的形态变化，观测并记录它的四个特征熔融温度：变形温度、软化温度、半球温度和流动温度。
测定仪由高温炉、加热炉膛、控温仪和观测记录仪四个部分组成。
5 计量特性
5.1 升温速率
以 900℃为分界点，900℃以下，升温速率应达到(15～20)℃/min;900℃以上，升温速率应达到(4～6)℃/min。
5.2 控温误差
控温误差不超过±5℃。
5.3 煤灰熔融性特征温度示值误差
表 1 灰熔融性特征温度测量误差
注： 以上指标不用于合格性判定，本规范给出的计量特性要求仅供参考。
6 校准条件
6.1 环境条件
环境温度：(15～35)℃
相对湿度：≤80%。
供电电源：电压(220±22)V，频率(50±1)Hz。
校准环境应尽量避免电磁干扰、振动和强光等外界因素的影响，以确保校准结果的准
确性。
6.2 标准物质及其他设备
6.2.1 电测设备：(0～100)mV，0.02 级
6.2.2 铂铑 30-铂铑 6 标准热电偶：(室温～1500)℃ , 二等
6.2.3 电子秒表：分辨力 0.01 s，最大允许误差不超过±0.10 s/h。
6.2.4 煤灰熔融性有证标准物质：特征温度范围为(1000～1500)℃ , 扩展不确定度不超过 20 ℃(k =2)。
7 校准项目和校准方法
7.1 校准前的检查
测定仪应有下列标志：仪器名称、型号、制造日期、仪器编号和制造厂名;外观不应有影响仪器正常工作的机械损伤;各紧固件和电缆接插件均应紧固，插接良好;仪器配套软件运行稳定，显示正常。数字式显示仪表应无影响读数的缺陷。
7.2 升温速率
将连接到电测设备上的标准热电偶置于炉膛内，开启测定仪，测定仪开始程序升温加热，当炉温达到500℃时，记录电测设备电势值并转换为温度值。之后，每 5 min 记录一次，连续记录 3 次，按照公式(1)计算升温速率δ1：
(1)
式中：
δ1 ——900℃以下升温速率，(℃/min);
Ti ——第 i 次温度测量值，(℃);
Ti+1 ——第 i+1 次温度测量值，(℃)。
取最大值为 900℃以下的升温速率。
当测定仪温度达到900℃时，再次开始记录电测设备电势值并转换为温度值。之后，每 10 min 记录一次，直至测量结束。按照公式(2)计算升温速率δ2：
(2)
式中：
δ2 ——900℃以上升温速率，(℃/min);
Ti ——第 i 次温度测量值，(℃);
Ti+1 ——第 i+1 次温度测量值，(℃)。
当炉温分别达到 1000℃、1200℃、1400℃时，每分钟记录电测设备电势值并转换为温度值，连续记录 5 min，按照公式(3)计算升温速率δ2 ’：
(3)
取δ2 和δ2 ’ 中最大值作为 900℃以上升温速率。
7.3 控温误差
按照 7.2 升温条件对测定仪进行升温，当测定仪升温到 1000℃、1100℃、1200 ℃、 1300℃、1400℃时，记录被校测定仪和电测设备电势值并转换为温度值，按照公式(4)计算控温误差，取绝对值最大者为测定仪的控温误差。
ΔT = T - Ts (4)
式中：
ΔT——控温误差，(℃);
T ——测定仪温度值，(℃);
Ts ——电测设备电势值转换后的温度值，(℃)。
7.4 煤灰熔融性特征温度示值误差
选取煤灰熔融性标准物质制成一定尺寸的三角锥，在弱还原性气氛下分别对每个煤样重复测量 3 次，记录每次测量的四个特征温度，以 3 次测量的平均值作为该煤样的相应的特征温度值，按照公式(5)计算各个特征温度下的示值误差：
Δt = t - ts (5)
式中：
Δt ——煤灰熔融性特征温度示值误差，(℃);
t ——3 次测量值的平均值，(℃);
ts ——标准物质特征温度认定值，(℃)。
8 校准结果的表达
校准证书内容按照 JJF 1071-2010 的 5. 12 给出。推荐的校准记录格式见附录 A，推荐的校准证书内页格式见附录 B。
9 复校时间间隔
校准时间间隔根据测定仪使用情况由用户自行确定，建议为 1 年。
附录 A
校准原始记录参考格式
一、升温速率：
1、900℃以下升温速率：
2、900℃以上升温速率：
二、控温误差： 单位： ℃
三、煤灰熔融性特征温度示值误差： 单位： ℃
附录 B
校准证书内页参考格式
校准结果
1. 升温速率：
900℃以下： 900℃以上：
2. 控温误差：(℃)
3. 煤灰熔融性特征温度示值误差：(℃)
(以下空白)
附录 C
控温误差测量结果的不确定度评定示例
C.1 测量方法
当测定仪升温到 1000 ℃、1100 ℃、1200 ℃、1300 ℃、1400 ℃时，同时记录被校测定仪和电测设备电势值并转换为温度值，计算控温误差。
C.2 测量模型
测定仪的控温误差按照公式(C. 1)计算。
ΔT = T -Ts (C. 1)
式中：
ΔT——控温误差，(℃);
T ——测定仪温度值，(℃);
Ts ——电测设备温度值，(℃)。
根据求导公式得出灵敏系数 c1= 1 和 c2=-1，两个输入量各自独立不相关。 C.3 标准不确定度评定
C.3.1 测量重复性引入的标准不确定度u (T)
在 1000 ℃、1100 ℃、1200 ℃、1300 ℃、1400 ℃各点分别重复测量 10 次，对测量结果进行分析，结果见表 C.1。
表 C.1 热电偶测量结果
测量重复性引入的标准不确定度由公式(C.2)和公式(C.3)计算，结果见表 C.2。
s (C.2)
u = s n (C.3)
实际测量中，以 3 次测量平均值作为测量结果，则
表 C.2 热电偶测量重复性引入的标准不确定度
C.3.2 标准器引入的不确定度u (TS )
标准器引入的不确定分量主要包括标准热电偶稳定性和电测设备的误差，两者相互独立。
C.3.2.1 标准热电偶稳定性引入的不确定度u (Tw )
所选用的标准热电偶的稳定性为：0.018mV，相当于 1.56℃ , 按正态分布计算，则：
C.3.2.2 电测设备引入的不确定度u (Ta )
所选用的电测设备为 0.02 级，最大允许误差 0.002 mV，相当于 0. 18℃ , 按均匀分布计算，则：
合成以上不确定度分量：
u 2 = 0.55℃ (C.6)
C.3.3 合成标准不确定度和扩展不确定度
U = k × uc (C.8)
取包含因子k 等于 2，示值误差扩展不确定度见表 C.3。
表 C.3 控温误差测量结果的扩展不确定度 (℃)
附录 D
示值误差测量结果的不确定度评定示例
D.1 测量方法
选取煤灰熔融性标准物质制成一定尺寸的三角锥，在弱还原性气氛下分别对每个煤样重复测量 3 次，记录每次测量的四个特征温度，以 3 次测量的平均值作为该煤样的相应的特征温度值。
D.2 测量模型
测定仪的示值误差按照公式(D. 1)计算。
Δt = t - ts (D. 1)
式中：
Δt ——煤灰熔融性特征温度示值误差，(℃);
t ——3 次测量值的平均值，(℃);
ts ——标准物质特征温度认定值，(℃)。
根据求导公式得出灵敏系数 c1= 1 和 c2=-1，两个输入量各自独立不相关。 D.3 标准不确定度评定
D.3.1 测量重复性引入的标准不确定度u (t )
测定仪在弱还原气氛条件下测量煤灰熔融性有证标准物质，重复测量 10 次，记录每次测量的四个特征温度。计算单次测量的实验标准差，结果见表 D.1。
表 D.1 煤灰熔融性标准物质测量结果
测量重复性引入的标准不确定度由公式(D.2)和公式(D.3)计算，结果见表 D.2。
s (D.2)
u n (D.3)
实际测量中，以 3 次测量平均值作为测量结果。
表 D.2 煤灰熔融性标准物质测量重复性引入的标准不确定度
D.3.2 标准物质引入的不确定度u (tS )
煤灰熔融性标准物质，扩展不确定度 U 与包含因子 k 见标准物质证书，则
u (D.4)
各个特征温度下的计算结果见表 D.3：
表 D.3 煤灰熔融性标准物质引入的标准不确定度 (℃)
D.3.3 合成标准不确定度和扩展不确定度
uc (D.5)
U = k × uc (D.6)
取包含因子k 等于 2，示值误差扩展不确定度见表 D.4。
表 D.4 示值误差的扩展不确定度 (℃)
JJF(皖) 242—2026
