(皖)
安徽省地方计量技术规范
JJF(皖)241—2026
全自动阴离子表面活性剂分析仪
校准规范
Cal ibrat ion Specificat ion for Automat ic An ionic Surfactant Analyzers
2026-01-09 发布 2026-03-01 实施
安徽省市场监督管理局发布
全自动阴离子表面活性剂分析仪
校准规范
Cal ibrat ion Specificat ion for Automat ic An ionic
JJF(皖)241—2026
Surfactant Analyzers
归口单位:安徽省化学计量技术委员会
主要起草单位:安徽省计量科学研究院
安徽省淮南生态环境监测中心
宿松县市场监督管理局市场监督检验所
本规范委托安徽省化学计量技术委员会解释
本规范主要起草人:
刘云飞(安徽省计量科学研究院)
梁枫(安徽省淮南生态环境监测中心)
褚磊(安徽省淮南生态环境监测中心)
陈美晨(安徽省计量科学研究院)
周丹(宿松县市场监督管理局市场监督检验所)参加起草人:
李坤(安徽省淮南生态环境监测中心)
引言
JJF 1071—2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001—2011《通用计量术语及定义》、JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》共同构成本规范制定工作的基础性系列计量技术法规。
本规范为首次制定。
全自动阴离子表面活性剂分析仪校准规范
1 范围
本规范适用于测量范围(0~2.0)mg/L 全自动阴离子表面活性剂分析仪(以下简称分析仪)的校准。
2 引用文件
本规范引用了下列文件:
GB/T 7494-87 水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法
HJ 826—2017 水质阴离子表面活性剂的测定流动注射-亚甲基蓝分光光度法
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。
3 术语
3.1 阴离子表面活性剂 (anionic surfactants)
指普通合成洗涤剂的活性成分,本规范中是指使用最广泛的直链烷基苯磺酸钠(LAS)。
4 概述
分析仪是一种对自来水、地表水、污水等水体中阴离子表面活性剂含量进行分析检测的专用仪器。
分析仪的测量方法是亚甲基蓝分光光度法,利用阴离子表面活性剂与亚甲蓝生成亚甲蓝活性物质(MBAS)。该生成物被氯仿萃取,萃取后的溶液对 652 nm波长的光具有选择性吸收,其吸光度与浓度成正比,从而计算出水质中阴离子表面活性剂的含量。
分析仪主要由光源、单色系统、样品池、检测器和数据处理系统组成,如图 1 所示。
图 1 分析仪结构示意图
5 计量特性
5.1 测量线性
相关系数 r≥0.995。
5.2 示值误差
示值误差不超过±10%。
5.3 测量重复性
测量重复性不大于 3%。
注: 以上指标不用于合格性判定,本规范给出的计量特性要求仅供参考。
6 校准条件
6.1 环境条件
环境温度:(20±5)℃
相对湿度:≤85%。
校准环境应尽量避免电磁干扰、振动和强光等外界因素的影响,以确保校准结果的准确性。
6.2 标准物质及其他设备
6.2.1 阴离子表面活性剂溶液标准物质
采用国家有证标准物质,相对不确定度不大于 2%(k=2)。
6.2.2 实验用水
去离子水或二次蒸馏水。
6.2.3 单标线容量瓶和单标线吸量管:A 级。
7 校准项目和校准方法
7.1 校准前的检查
分析仪应结构完整,外壳标明其名称、生产厂家、型号和出厂编号等信息。按说明书要求通电预热,各项功能及显示应正常。
7.2 测量线性
用阴离子表面活性剂溶液标准物质配置以下浓度溶液:0.0 mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L、 0.5 mg/L、1.0 mg/L、2.0 mg/L。待分析仪显示稳定后,分别对上述标准溶液进行测量并记录分析仪信号值,按线性回归法求出相关系数 r,见公式(1)。
式中:
ci ——第 i 个标准溶液浓度值,(mg/L);
c ——各个标准溶液浓度值的算术平均值,(mg/L);
Ai ——第 i 个标准溶液信号值;
A ——各个标准溶液信号值的算术平均值;
n ——标准溶液的数量,n = 6。
7.3 示值误差
在 7.2 条件下,分析仪在量程范围内均匀选取三个测量点,用相应的标准溶液,分别测量 3 次,取其算术平均值作为分析仪的测量值,按照公式(2)计算每个浓度点的示值误差。
式中:
ΔC ——示值误差,(%);
C ——3 次测量算术平均值,(mg/L);
CS ——溶液标准值,(mg/L)。
7.4 测量重复性
在 7.2 条件下,选用 1.0 mg/L 标准溶液,重复测量 6 次并记录测量结果,用公式(3)计算相对实验标准偏差作为分析仪的测量重复性。
式中:
RSD ——测量重复性,(%);
Ci ——第 i 次测量值,(mg/L);
C1.0 ——6 次测量算术平均值,(mg/L);
n ——测量次数,n = 6。
8 校准结果的表达
校准证书内容按照 JJF 1071-2010 的 5. 12 给出。推荐的校准记录格式见附录 A,推荐的校准证书内页格式见附录 B。
9 复校时间间隔
校准时间间隔根据分析仪使用情况由用户自行确定,建议为 1 年。
附录 A
校准原始记录参考格式
一、外观及功能性检查:
二、测量线性:
三、示值误差:
四、测量重复性:
附录 B
校准证书内页参考格式
校准结果
1. 外观及功能性检查:
2. 测量线性 r:
3. 示值误差:
4. 测量重复性:
(以下空白)
附录 C
全自动阴离子表面活性剂分析仪示值误差测量结果的不确定度评定示例
C.1 测量方法
按照使用说明书要求对分析仪进行校准,待仪器稳定后,配制 0.5 mg/L,1.0 mg/L, 1.5 mg/L 的阴离子表面活性剂标准溶液,分别重复测量 3 次,记录分析仪示值并计算示值误差。
C.2 测量模型
分析仪的示值误差按照公式(C. 1)计算。
(C. 1)
式中:
ΔC ——示值误差,(%);
C ——3 次测量平均值,(mg/L);
CS ——溶液标准值,(mg/L)。
根据求导公式得出灵敏系数 c1 和 c2,两个输入量各自独立不相关。
c (C.2)
c (C.3)
C.3 标准不确定度评定
C.3.1 测量重复性引入的标准不确定度u (C )
待分析仪稳定后,选用 0.5 mg/L,1.0 mg/L,1.5 mg/L 的标准溶液分别重复测量 10 次,具体测量结果见表 C.1。
表 C.1 阴离子表面活性剂标准溶液测量结果
测量重复性引入的标准不确定度由公式(C.4)和公式(C.5)计算,结果见表 C.2。
s (C.4)
u n (C.5)
实际测量中,以 3 次测量平均值作为测量结果。
表 C.2 阴离子表面活性剂标准溶液重复性引入的标准不确定度
C.3.2 标准溶液引入的不确定度u (CS )
C.3.2.1 由标准物质引入的相对标准不确定度urel (RM)
从标准物质证书中可查到, 阴离子表面活性剂标准物质的相对扩展不确定度为Urel=2% (k=2),则。
C.3.2.2 由稀释引起的相对标准不确定度urel (V)
从标准物质证书中可查到,阴离子表面活性剂标准物质浓度为 1000 mg/L,稀释至 0.5 mg/L,1.0 mg/L,1.5 mg/L 三个浓度点需要进行二次稀释。首先用 1 mL 单标线吸量管准确移取 1 mL 浓度为 1000 mg/L 标液至 10 mL 单标线容量瓶并用二级水定容,得到 100 mg/L阴离子表面活性剂标液。然后分别用5 mL 和 10 mL 单标线吸量管准确移取 5 mL、10 mL、 15 mL 至 1000 mL 单标线容量瓶并用二级水定容,得到 0.5 mg/L,1.0 mg/L,1.5 mg/L 的阴离子表面活性剂标液容量瓶的相对标准不确定度urel (VR )。
10 mL 容量瓶的最大允许误差为±0.020 mL,按均匀分布k,则
1000 mL 容量瓶的最大允许误差为±0.40 mL,按均匀分布k,则
单标线吸量管的相对标准不确定度urel (VX )。
1 mL 单标线吸量管的最大允许误差为±0.007mL,按均匀分布k =,则
5 mL 单标线吸量管的最大允许误差为±0.015mL,按均匀分布k =,则
10 mL 单标线吸量管的最大允许误差为±0.020mL,按均匀分布k =,则
由稀释引入的相对标准不确定度按公式(C. 12)计算,结果见表 C.3:
表 C.3 稀释引入的相对标准不确定度
标准物质引入的相对标准不确定度和稀释误差引起的相对标准不确定度彼此不相关,则
标准溶液的标准不确定度按公式(C. 14)计算:
阴离子表面活性剂标准溶液的标准不确定度见表 C.4。
表 C.4 阴离子表面活性剂标准溶液的不确定度
C.3.3 合成标准不确定度和扩展不确定度
uc (C. 15)
Urel = k × uc (C. 16)
取包含因子k 等于 2,示值误差扩展不确定度见表 C.5。
表 C.5 示值误差的扩展不确定度
JJF(皖) 241—2026