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JJG 878-2025 熔体流动速率仪检定规程

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  • 类别:计量标准
  • 更新日期:2025-03-21
关键词:速率   流动   JJG   878   2025
资源简介
中华人民共和国国家计量检定规程 JJG878—2025 代替JJG 878—1994 熔体流动速率仪检定规程 VerificationRegulationofExtrusionPlastometers 2025-02-08发布2025-08-08实施国家市场监督管理总局发布归口单位:全国物理化学计量技术委员会起草单位:中国计量科学研究院本规程由全国物理化学计量技术委员会负责解释本规程起草人: 祁欣(中国计量科学研究院) 王梅玲(中国计量科学研究院) 目录引言……………………………………………………………………………………… (Ⅱ) 1 范围…………………………………………………………………………………… (1) 2 引用文件……………………………………………………………………………… (1) 3 术语和计量单位……………………………………………………………………… (1) 4 概述…………………………………………………………………………………… (2) 5 计量性能要求………………………………………………………………………… (2) 6 通用技术要求………………………………………………………………………… (3) 6.1 外观检查…………………………………………………………………………… (3) 6.2 开机检查…………………………………………………………………………… (3) 7 计量器具控制………………………………………………………………………… (3) 7.1 检定条件…………………………………………………………………………… (3) 7.2 计量标准器及配套设备…………………………………………………………… (3) 7.3 检定项目和检定方法……………………………………………………………… (4) 7.4 检定结果的处理…………………………………………………………………… (7) 7.5 检定周期…………………………………………………………………………… (7) 附录A 热塑性塑料相关材料标准规定的测定熔体流动速率的条件……………… (8) 附录B 熔体流动速率仪检定原始记录格式………………………………………… (10) 附录C 检定证书/检定结果通知书内页格式………………………………………… (13) 引言 JJF1002—2010 《国家计量检定规程编写规则》、JJF1001—2011 《通用计量术语及定义》、JJF1059.1—2012 《测量不确定度评定与表示》共同构成支撑本规程制定工作的基础性系列规范。 本规程主要参考了GB 3682.1—2018 《塑料热塑性塑料熔体质量流动速率 (MFR)和熔体体积流动速率(MVR)的测定第1部分:标准方法》的相关技术内容。 与JJG878—1994相比,除编辑性修改外,主要技术变化如下: ———“切样时间间隔误差”的计量性能指标由原规程规定的“不超过±0.3%”变更为“不超过±1.0%”(见表1); ———增加了“活塞杆位移误差”的计量性能指标(见表1); ———增加了“活塞头直径”的计量性能指标(见表1); ———“料桶温度波动”的计量性能指标由原规程规定的“4小时内不超过0.5℃”变更为“4小时不超过1.0℃”(见表1); ———“料桶温度梯度”根据熔体流动速率仪试验温度范围分别规定其计量性能指标 (见表1); ———熔体流动速率仪测量误差分为熔体质量流动速率(MFR)和熔体体积流动速率(MVR)两种。熔体质量流动速率(MFR)时,仪器测量误差的计量性能指标由原规程的“±10%”变更为“±25.0%”;熔体体积流动速率(MVR) 时,仪器测量误差的计量性能指标为“±25.0%”(见表1); ———删除了原规程“附录3标准试验条件”和“附录4标准物质加入量与切样时间间隔”; ———增加了“附录A 热塑性塑料相关材料标准规定的测定熔体流动速率的条件” (见附录A)。 本规程的历次发布情况为: ———JJG878—1994。 1 范围本规程适用于挤压式熔体流动速率仪的首次检定、后续检定和使用中检查。 2 引用文件本规程引用了下列文件: GB 3682.1—2018 塑料热塑性塑料熔体质量流动速率(MFR)和熔体体积流动速率(MVR)的测定第1部分:标准方法凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规程;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规程。 3 术语和计量单位下列术语和定义适用于本规程。 3.1 熔体质量流动速率 meltmass-flowrate;MFR 在规定的温度、负荷和活塞杆位置条件下,熔融树脂通过规定长度和内径的口模的挤出速率。以规定时间挤出的质量作为熔体质量流动速率,单位为克每十分钟 (g/10min),见公式(1)。 MFR(T ,mnom)=600×m t (1) 式中: T ———试验温度,℃; mnom ———标称负荷,kg; m ———切段平均质量,g; t ———切段时间间隔,s。 注:国际单位制(SI)允许使用dg/min,并规定1g/10min=1dg/min。 [来源:GB 3682.1—2018,3.1,有修改] 3.2 熔体体积流动速率 meltvolumn-flowrate;MVR 在规定的温度、负荷和活塞杆位置条件下,熔融树脂通过规定长度和内径的口模的挤出速率。以规定时间挤出的体积作为熔体体积流动速率,单位为立方厘米每十分钟 (cm3/10min),见公式(2)。 MVR(T ,mnom)=A ×600×l t (2) 式中: T ———试验温度,℃; mnom ———标称负荷,kg; 1 JJG878—2025 A ———料筒标准横截面积和活塞头的平均值(等于0.711cm2),单位为平方厘米(cm2); l ———活塞移动预定测量距离或各个测量距离的平均值,单位为厘米(cm); t ———切段时间间隔,单位为秒(s)。 [来源:GB 3682.1—2018,3.2,有修改] 3.3 负荷 load 在规定的试验条件下,活塞和附加的单个或多个砝码组的质量之和,单位为千克 (kg)。 [来源:GB 3682.1—2018,3.3] 4 概述熔体流动速率仪是用于测量热塑性塑料的熔体流动质量流动速率(MFR)或者熔体体积流动速率(MVR)的仪器。测定MFR和MVR时,应根据材料的流变性能选择适当的试验温度和试验负荷。MFR与MVR的换算见公式(3)。 MVR(T ,mnom)=MFR(T ,mnom) ρ (3) 式中: ρ———熔体密度,g/cm3。由材料分类标准给出,如果没有给定,则在测试温度下测定。 熔体流动速率仪,通常由料筒、活塞、口模、负荷、加热炉、测温系统、控温系统、切样装置等部分组成。 5 计量性能要求熔体流动速率仪的计量性能要求见表1。 表1 计量性能要求序号检定项目计量性能指标 1 口模内径 d1=1.050mm±0.005mm; d2=2.095mm±0.005mm 2 负荷误差不超过±0.5% 3 活塞头直径9.474mm±0.007mm 4 切样时间间隔误差不超过±1.0% 5 活塞杆位移误差 0.1g/10min1.0g/10min或MVR>1.0cm3/10min时,不超过±0.1mm 2 JJG878—2025 表1 (续) 序号检定项目计量性能指标 6 料筒温度波动及温度漂移T ≥125℃,不超过1.0℃ 7 料筒温度梯度125℃≤T <250℃,不超过2.0℃ 250℃≤T ≤300℃,不超过2.5℃ 8 料筒温度示值误差T ≥125℃,不超过±1.0℃ 9 仪器测量重复性不超过8.0% 10 仪器测量误差不超过±25.0% 注:仅测MFR的熔体流动速率仪,活塞杆位移误差免测。 6 通用技术要求 6.1 外观检查熔体流动速率仪应具有铭牌标志,并应标明名称、型号、制造厂名、出厂日期、仪器编号。仪器应平稳地置于工作台上,各紧固件应无松动,并有良好的接地装置。 6.2 开机检查熔体流动速率仪开机后各开关、调节器、刻度盘、按键等功能正常。切样部件应灵活、准确,样条切口整齐。 7 计量器具控制 7.1 检定条件检定条件见表2。 表2 检定条件一览表室温 ℃ 相对湿度 % 电源电压 V 供电频率 Hz 其他因素 10~35 ≤80% 220±22 50±1 室内无烟尘,无腐蚀性气体。附近无强的机械振动和电磁干扰 7.2 计量标准器及配套设备 7.2.1 天平:2台,分别为称量范围(0~200)g,分度值为0.1mg的Ⅰ 级天平;称量范围(0~20)kg,分度值为1g的Ⅲ 级天平。 7.2.2 温度计:测量范围(100~400)℃,最大允许误差为±0.3 ℃。温度计感温区长度不大于10mm,温度传感器长度应足够测量到口模顶部10mm±1mm 处的温度。 热电偶应将其包在直径大约1.6mm 的金属套中,热接点接到保护套终端。 7.2.3 卡尺:测量范围不小于150 mm,分辨力不低于0.01 mm,最大允许误差为±0.03mm。 3 JJG878—2025 7.2.4 千分尺:分度值不低于0.001mm,最大允许误差为±4μm。 7.2.5 秒表:分辨力为0.01s,最大允许误差为0.05s/d。 7.2.6 口模专用塞规:一套,规格列于表3。 表3 口模专用塞规规格序号口模内径/mm 通端/mm 止端/mm 1 1.050±0.005 1.045+-00..000022 1.055+-00..000022 2 2.095±0.005 2.090+-00..000022 2.100+-00..000022 7.2.7 有证标准物质应选用国家计量行政部门批准颁布的熔体流动速率标准物质。检定用有证标准物质见表4。 表4 检定用有证标准物质一览表标准物质名称测量范围扩展不确定度 k=2 熔体质量流动速率标准物质(1~8)g/10min ≤8.5% 熔体体积流动速率标准物质(2~30)cm3/10min ≤8.5% 7.3 检定项目和检定方法 7.3.1 检定项目检定项目见表5。 表5 检定项目一览表检定项目首次检定后续检定使用中检查外观检查+ + + 开机检查+ + + 口模内径+ + + 负荷误差+ + - 活塞头直径+ - - 切样时间间隔误差+ + - 活塞杆位移误差+ + - 料筒温度波动及温度漂移+ + + 料筒温度梯度+ + + 料筒温度示值误差+ + + 仪器测量误差+ + + 仪器测量重复性+ + + 注:凡需检定的项目用“+”表示,不需检定的项目用“-”表示。 4 JJG878—2025 7.3.2 检定方法 7.3.2.1 外观及开机检查按6.1和6.2的要求,目视、手动检查。 7.3.2.2 料筒温度波动与温度漂移根据熔体流动速率仪检测材料及依据相关标准,按照附录A 所列试验条件,在 (125~300)℃测温点中,选择一个温度点,检定温度波动及温度漂移。 首先在熔体流动速率仪上设定检定温度,当熔体流动速率仪温度到达设定温度 30min后,将温度计置于口模上端10mm 处,恒温15min后,记录温度数据T0。温度计位置不变,继续恒温10min,记录温度计数据T1。根据公式(4)计算料筒温度波动。 ΔT1= T0-T1 (4) 式中: ΔT1———温度波动值,℃。 当恒温1h时,记录温度计数据T2。之后3h每间隔1h重复测量1次温度,温度数据分别T3、T4、T5。取T0、T2、T3、T4、T5,5次温度数据,根据公式(5)计算料筒温度漂移。 ΔT2=Tmax-Tmin (5) 式中: ΔT2 ———温度漂移值,℃; Tmax ———料筒内口模上端10mm 处4h内温度最大值,℃; Tmin ———料筒内口模上端10mm 处4h内温度最小值,℃。 7.3.2.3 料筒温度梯度按照7.3.2.2中的温度点,进行温度梯度检定。首先在熔体流动速率仪上设定检定温度,在恒温状态下,温度计感温区置于料筒内口模上端10mm 处,恒温15min后读取温度值。然后依次将温度计上提至口模上端20 mm、30 mm、40 mm、50 mm、 60mm、70mm 处分别测量(根据料筒确定测量长度范围,至少应测量至50mm 处)。 在每个测量点均需恒温10min。根据公式(6)计算温度梯度值。检定结果标注测量的长度范围。 ΔT3=T'max-T'min (6) 式中: ΔT3———温度梯度值,℃; T'max———料筒内口模上端10mm 至测量长度范围内温度最大值,℃; T'min———料筒内口模上端10mm 至测量长度范围内温度最小值,℃。 7.3.2.4 料筒温度示值误差根据熔体流动速率仪检测材料和MFR (或MVR)的测量范围,选择一种适当的标准物质。按照标准物质证书规定的试验温度,进行温度示值误差的检定。 首先在熔体流动速率仪上设定检定温度T ,在恒温状态下,温度计感温区置于料筒内口模上端10mm 处,恒温15min后读取温度值T'0。根据公式(7)计算料筒温度 5 JJG878—2025 示值误差。 ΔT =T -T'0 (7) 式中: ΔT ———温度示值误差,℃。 7.3.2.5 口模内径用口模专用塞规的通端与止端分别检定口模内径,塞规的通端应通过口模孔径;塞规的止端应进入口模的深度小于0.5mm。 7.3.2.6 负荷误差根据熔体流动速率仪检测材料及依据相关标准,按照附录A 所列试验条件,在 (0.325~21.60)kg负荷中,选择一个负荷。用分度值为1g的Ⅲ 级天平称量砝码、托盘和活塞的质量之和。按照公式(8)计算负荷误差。 Δm =m -m0 m0 ×100% (8) 式中: Δm ———负荷误差; m0 ———负荷的测量结果,kg; m ———负荷标称量值,kg。 7.3.2.7 切样时间间隔误差首先在熔体流动速率仪上设定切样时间间隔为20s,也可根据用户要求设定其他切样时间间隔。然后启动秒表及切样电机,用秒表记录切刀旋转的时间间隔。测量5次并取平均值,根据公式(9)计算切样时间间隔误差。 Δt=t-t0 t0 ×100% (9) 式中: Δt ———切样时间间隔误差; t0 ———秒表记录的时间间隔平均值,s; t ———仪器切样时间间隔的设定值,s。 7.3.2.8 活塞杆位移误差使用卡尺测量活塞杆上刻度线间间隔,重复测量5次,根据公式(10)计算切样位移间隔误差。 Δl=l-l0 (10) 式中: Δl ———切样位移间隔误差,mm; l0 ———卡尺测量的刻度线间间隔的平均值,mm; l ———仪器活塞杆刻度线线间间隔的标称值,mm。 7.3.2.9 活塞头直径使用千分尺测量活塞头直径D1,旋转活塞头90°,测量活塞头直径D2。再旋转活塞头90°、180°,测量活塞头直径D3、D4。计算其平均值D 作为活塞头直径测量结果。 6 JJG878—2025 7.3.2.10 仪器测量误差兼有MFR和MVR测量功能的熔体流动速率仪,应根据熔体流动速率仪检测材料和MFR、MVR的测量范围,分别选择一种适当的标准物质。在标准物质证书规定的试验条件下,重复测量标准物质的MFR、MVR各3次。根据公式(11)或公式(12) 计算仪器测量误差。 ΔMFR=MFR-MFR0 MFR0 ×100% (11) ΔMVR=MVR-MVR0 MVR0 ×100% (12) 式中: ΔMFR、ΔMVR———仪器测量误差; MFR、MVR ———仪器测量MFR、MVR的平均值,g/10min或者cm3/10min; MFR0、MVR0 ———标准物质MFR、MVR的认定值,g/10min或者cm3/10min。 注:MFR、MVR结果用3位有效数字表示,小数点后最多保留两位小数。 7.3.2.11 仪器测量重复性采用7.3.2.10中的测量数据,根据公式(13)或公式(14)计算仪器测量重复性。 sMFR=MFRmax-MFRmin 1.64×MFR ×100% (13) sMVR=MVRmax-MVRmin 1.64×MVR ×100% (14) 式中: sMFR、sMVR ———仪器测量重复性; MFRmax、MVRmax ———仪器测量MFR、MVR的最大值,g/10min或者cm3/10min; MFRmin、MVRmin ———仪器测量MFR、MVR的最小值,g/10min或者cm3/10min; MFR、MVR ———仪器测量MFR、MVR的平均值,g/10min或者cm3/10min。 7.4 检定结果的处理 7.4.1 检定合格的熔体流动速率仪,发给检定证书。检定证书上应给出各项检定结果。 7.4.2 熔体流动速率仪经检定后,有一项达不到规定要求,则发给检定结果通知书, 并注明不合格的检定项目。 7.5 检定周期检定周期一般不超过1年。应根据计量器具的性能、要求、使用环境条件、使用频繁程度以及经济合理等其他因素具体确定检定周期,若熔体流动速率仪经维修或对测量结果有影响时,应及时进行检定。 7 JJG878—2025 附录A 热塑性塑料相关材料标准规定的测定熔体流动速率的条件热塑性塑料相关材料标准规定了测定熔体流动速率的试验条件。表A.1列出了部分材料标准的标准号及其规定的测定熔体流动速率的试验条件和条件代号。 表A.1 热塑性塑料相关材料标准规定的测定熔体流动速率的试验条件材料相关标准测定熔体流动速率的试验条件b 条件代号试验温度T ℃ 标称负荷(组合)m kg ABS GB 20417 U 220 10 ASA,ACS,AEDPS ISO6402 U 220 10 E/VAC GB 39204 DBZ 190 150 125 2.16 2.16 0.325 MABS ISO10366 U 220 10 PBa ISO8986 DF 190 2.16 10 GB 19473 T 190 5 ISO15494 DT 190 2.16 5 PC ISO7391 W 300 1.2 PEa GB 1845 EDTG 190 0.325 2.16 5 21.6 SH/T1758 SH/T1768 T 190 5 GB 13663 GB15558 GB 28799 ISO15494 T 190 5 PMMA GB 15597 N 230 3.80 POM GB 22271 D 190 2.16 8 JJG878—2025 表A.1 (续) 材料相关标准测定熔体流动速率的试验条件b 条件代号试验温度T ℃ 标称负荷(组合)m kg PPa GB 2546 MP 230 2.16 5 SH/T1750 M 230 2.16 GB 18742 M 230 2.16 ISO15494 MT 230 190 2.16 5 PS GB 6594 H 200 5 PS-I GB 18964 H 200 5 SAN GB 21460 U 220 10 a 材料标准中可能会给出该类材料熔体密度的理论值。 b 表A.1摘自GB 3682.1—2018。随着材料的发展,其他试验温度和标称负荷的组合亦有可能。 9 JJG878—2025 附录B 熔体流动速率仪检定原始记录格式单位名称室温℃ 客户地址相对湿度% 检定地点标准物质编号技术依据JJG878—2025 《熔体流动速率仪检定规程》标准物质批号接受日期试验日期仪器型号制造厂商出厂编号证书编号原始记录编号试验条件口模内径/mm 负荷/kg 试验温度/℃ 切样时间间隔/s 备注 1. 外观检查及开机检查外观检查是□ 否□ 符合规程规定开机检查是□ 否□ 符合规程规定 2. 温度示值误差试验温度点/℃ 设定温度/℃ 显示温度/℃ 标准器示值/℃ 温度示值误差/℃ 3. 活塞头直径活塞头直径 mm 测量值D1 测量值D2 测量值D3 测量值D4 测量平均值D 10 JJG878—2025 4. 料筒温度波动与温度漂移及温度梯度温度梯度/℃ 10mm 20mm 30mm 40mm 50mm 60mm 70mm — T'max-T'min □125℃≤T <250℃时 □250℃≤T ≤300℃时温度漂移/℃ T0 T2 T3 T4 T5 Tmax-Tmin 温度波动/℃ T0 T1 T0-T1 5. 负荷误差负荷/kg 标称值测量值相对误差 6. 切样时间间隔切样时间间隔 s 1 2 3 4 5 平均值相对误差 7. 口模内径口模内径 mm 标称值测量结果标称值测量结果通端可通过是□ 否□ 止端可止住是□ 否□ 合格□ 不合格□ 通端可通过是□ 否□ 止端可止住是□ 否□ 合格□ 不合格□ 8. 活塞杆位移误差活塞杆位移误差 mm 刻度线标称线间隔标准器显示值 1 2 3 4 5 平均值活塞杆位移误差 □0.1g/10min1.0g/10min时 □MVR>1.0cm3/10min时 11 JJG878—2025 9. 仪器测量误差 □切段质量/g □切段时间/s □cm3/10min □g/10min 1 2 3 平均值测量结果 □g/10min □cm3/10min 标准物质认定值仪器测量值测量重复性测量误差示值误差扩展不确定度(k=2) 检定结论: 检定员: 核验员: 12 JJG878—2025 附录C 检定证书/检定结果通知书内页格式 C.1 检定证书/检定结果通知书第2页式样证书编号:××××-×××× 检定机构授权说明检定环境条件及地点温度: ℃ 地点: 相对湿度: % 其他: 检定使用的计量(基)标准装置名称测量范围不确定度/准确度等级/最大允许误差计量(基)标准证书编号有效期至检定使用的标准器名称测量范围不确定度/准确度等级/最大允许误差检定/校准证书编号有效期至第×页共×页 13 JJG878—2025 C.2 检定证书第3页式样证书编号:××××-×××× 检定结果一、外观检查: 二、开机检查: 三、计量性能检定结果: 序号检定项目计量性能要求检定结果 1 料筒温度示值误差 ±1.0℃ 设定标准器示值温度示值误差 2 料筒温度波动±1.0℃ 3 料筒温度漂移1.0℃ 4 料筒温度梯度 2.0℃□ 2.5℃□ 5 活塞杆位移误差 0.02mm□ 0.1mm□ 6 活塞头直径9.474 mm ± 0.007mm 7 负荷误差±0.5% 8 切样时间间隔误差±1.0% 9 口模内径通端可通过, 止端可止驻 10 仪器测量重复性8.0% 11 仪器测量误差±25.0% 四、检定结论: 该仪器全部项目检定合格。整台仪器判定为合格。 以下空白第×页共×页 14 JJG878—2025 C.3 检定结果通知书第3页式样证书编号:××××-×××× 检定结果一、外观检查: 二、开机检查: 三、计量性能检定结果: 序号检定项目计量性能要求检定结果 1 料筒温度示值误差 ±1.0℃ 设定标准器示值温度示值误差 2 料筒温度波动±1.0℃ 3 料筒温度漂移1.0℃ 4 料筒温度梯度 2.0℃□ 2.5℃□ 5 活塞杆位移误差 0.02mm□ 0.1mm□ 6 活塞头直径9.474 mm ± 0.007mm 7 负荷误差±0.5% 8 切样时间间隔误差±1.0% 9 口模内径通端可通过, 止端可止驻 10 仪器测量重复性8.0% 11 仪器测量误差±25.0% 四、检定结论: 该仪器××项目检定不合格。整台仪器判定为不合格。 以下空白第×页共×页 15 JJG878—2025
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