间氨基苯酚催化加氢合成3-氨基环己醇

以间氨基苯酚为原料,通过两步催化加氢合成3-氨基环己醇,考察了催化剂、溶剂、反应压力、反应温度等对原料转化率和产物选择性的影响,优化了反应工艺条件:第一步,原料间氨基苯酚质量浓度10g/100mL,5%Pd/MC催化剂用量为原料质量的10%~15%,反应压力0.1MPa,反应温度60~80℃,反应时间2~6h;第二步,Raney Ni催化剂用量为间氨基苯酚质量的10%,5.0mol/L NaOH溶液加入量为间氨基苯酚质量的25%,反应压力4.0~6.0MPa,反应温度30℃,反应时间16h。两步总收率为95%。各步产物的结构用~1H NMR,13C NMR,GC-MS进行了确证。

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本文档关键词:催化,合成,加氢,苯酚,氨基