高频感应燃烧-红外吸收法测定镍钒合金靶材中的痕量碳、硫元素的方法研究

介绍了利用高频感应燃烧红外吸收法测定镍钒合金靶材中痕量碳和硫含量的方法。对助熔剂的种类、用量、加入方式以及试样称样量和校正标样作了较详细的试验研究,设计了4因素3水平的正交实验,确定了最佳试验条件,使得仪器能够达到低而稳定的空白且镍钒合金靶材样品中碳、硫能够完全释放,镍钒合金靶材中痕量碳、硫元素能够准确测定。在没有与镍钒合金靶材基体相匹配的标准样品情况下,实验选用含量接近的钢铁标准样品建立单点校准曲线,用碳含量相近的标准样品进行校准确认后建立校准体系;在高温烧制后的坩埚中依次放入0.2 g锡粒、0.4~0.6 g样品,覆盖1.1 g钨粒助熔剂、0.4 g铁屑助熔剂和0.3 g铜屑助熔剂,测定后可以得到稳定可靠的检测结果。实验结果表明,碳的相对标准偏差分别为4.7%,4.2%和3.9%,硫的相对标准偏差分别为4.9%,4.5%和4.3%,均小于5%;碳的加标回收率为98.70%~103.4%,硫的加标回收率为99.64%~102.8%;碳、硫的检出限均为0.0002%,碳、硫的测定下限分别为0.0004%,0.0005%。该方法精密良好,测定结果准确、可靠,满足了镍钒合金靶材中痕量碳、硫元素测定的需求。

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本文档关键词:高频,感应,合金,元素,燃烧