衍生化高效液相色谱法测定烯烃-酸酐共聚物中的酸酐值

以烯烃-酸酐共聚物为研究对象,采用1-二甲氨基萘-5-磺酰肼作为衍生化试剂,以无水DMF作为溶剂,建立高效液相色谱法测定烯烃-酸酐共聚物中的酸酐值,衍生化样品在90℃回流反应60 min后,反应液经甲醇稀释,得到反应物料。采用XDB-C18色谱柱(5μm×4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇(A)和超纯水(B)(1∶1)等度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm。对稀释后样品溶液进行测定,记录定量1-二甲氨基萘-5-磺酰肼的峰面积;代入峰面积-浓度标准曲线得衍生化反应后1-二甲氨基萘-5-磺酰肼的剩余量,反推计算含酸酐的共聚物中酸酐值的真实含量。结果显示,在7.0~42.0 mg/L范围内,1-二甲氨基萘-5-磺酰肼标准曲线呈良好的线性关系,相关系数大于0.999,衍生化后的酸酐共聚物样品在3个不同的加标水平下,分析方法回收率在98.41%~102.36%,RSD为0.42%(n=6),并与化学滴定法进行了对比。结果表明,该方法解决了化学滴定无法扣除样品中可能已水解的微量羧酸官能团,造成实测值比实际值偏高的难题;操作简便、快速、灵敏,重复性好,适用于烯烃-酸酐共聚物中的酸酐值的检测。

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本文档关键词:色谱,衍生,高效,中的,酸酐