T/QAS 106-2023 工业盐中钙、镁、铁、钾、铝、钡、锶、锰、铅和镍含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

以下是《工业盐中钙、镁、铁、钾、铝、钡、锶、锰、铅和镍含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》标准文件的核心内容总结：

​​1. 范围​​

• 适用于工业盐中 ​​钙（Ca）、镁（Mg）、铁（Fe）、钾（K）、铝（Al）、钡（Ba）、锶（Sr）、锰（Mn）、铅（Pb）、镍（Ni）​​ 的定量测定。
• ​​测定下限​​：
  • Ca、Mg、K：0.1%
  • Fe、Al、Ba、Sr、Mn、Pb、Ni：0.01%

​​2. 原理​​

样品消解后，目标元素在 ​​电感耦合等离子体（ICP）​​ 光源中被原子化并激发，产生特征波长的辐射，辐射强度与元素浓度成正比，通过外标法进行定量分析。

​​3. 关键试剂与设备​​

• ​​试剂​​：
  • 硝酸（优级纯）、氩气（纯度 >99.99%）、各元素标准溶液（市售有证标准物质）。
• ​​设备​​：
  • 电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）、电子天平（精度0.0001 g）、控温电热板。

​​4. 试验步骤​​

​​(1) 样品制备​​

• 称取1 g样品（精确至0.0001 g），加30 mL硝酸于通风橱中加热消解至近干（湿盐状），补加5 mL硝酸煮沸，冷却后定容至100 mL。

​​(2) 标准曲线配制​​

• 配制 ​​6个浓度梯度​​ 的标准溶液：
  • Ca、Mg、K：0–100 mg/L
  • Fe、Al、Ba、Sr、Mn、Pb、Ni：0–10 mg/L
  • 所有标准溶液含5 mL硝酸基体。

​​(3) 测定​​

• 优化ICP-AES工作条件，按浓度从低到高测定标准溶液，绘制校准曲线。
• 同步测定空白溶液和试样溶液，仪器自动计算浓度。

​​5. 数据处理​​

• ​​计算公式​​：

  \omega = \frac{(c - c_0) \times V \times f \times 10^{-6}}{m} \times 100\%

  • c：试样浓度（mg/L），c_0：空白浓度（mg/L）
  • V：定容体积（100 mL），f：稀释倍数，m：样品质量（g）
• ​​结果修约​​：按GB/T 8170保留最多两位有效数字。

​​6. 质量控制​​

​​(1) 准确度控制​​

• 每批次试样需进行 ​​加标回收试验​​（≥10%样品量），回收率要求 ​​90%–110%​​。
• 回收率公式：P = \frac{X_1 - X_0}{X} \times 100\%（X_1：加标测定值，X_0：原样测定值，X：加标量）。

​​(2) 精密度控制​​

• 随机抽取≥10%试样作 ​​平行分析​​，相对偏差（Y）按公式计算：

  Y = 11 \cdot C \cdot X^{-0.28} \quad (C为允许限系数，按DZ/T 0130执行)  

​​(3) 空白试验​​

• 每批次同步进行双空白试验，消除试剂干扰。

​​7. 废物处理​​

• 废液/废渣按 ​​GB/T 31190​​（实验室废弃化学品处理规范）处置。

​​8. 附录A（关键参数）​​

• ​​元素分析波长（nm）​​：

  元素	波长	元素	波长
  Ca	315.887	Al	396.152
  Mg	285.213	Ba	455.403
  K	766.490	Sr	407.771
  Fe	259.940	Mn	257.610

​​文件特点​​

• ​​时效性​​：2023年12月26日发布并实施。
• ​​归口单位​​：青海省标准化协会，起草单位涵盖盐化工质检中心、盐湖企业及科研院所。
• ​​规范性​​：严格遵循GB/T 1.1-2020标准结构，引用GB/T 6682（实验用水）、DZ/T 0130（测试质量管理）等规范。
• ​​安全性​​：强调通风橱操作、废酸处理及氩气保护，确保实验安全。

此标准为工业盐杂质检测提供了高灵敏度、多元素同步分析的标准化方法，适用于盐化工产品质量监控及环保合规性检测。