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JJF(津) 142-2024 总溶解固体(TDS)测定仪校准规范

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  • 类别:计量标准
  • 更新日期:2024-12-07
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关键词:校准   溶解   固体   JJF   142
资源简介
总溶解固体(TDS)测定仪校准规范
Calibration Specification for
Total Dissolved Solid(TDS)Meters
JJF(津) 142-2024
2024-12-03 发布 2025-03-03 实施
发 布
JJF(津) 142-2024
总溶解固体(TDS)测定仪校准
规范
Calibration Specification for Total
Dissolved Solid(TDS) Meters
归 口 单 位:天津市市场监督管理委员会
主要起草单位:天津市计量监督检测科学研究院
本规范委托天津市计量监督检测科学研究院负责解释
142-2024
JJF(津) 142-2024
本规范主要起草人:
李 君(天津市计量监督检测科学研究院)
李红亮(天津市计量监督检测科学研究院)
刘广荔(天津市计量监督检测科学研究院)
参加起草人:
付 迪(天津市计量监督检测科学研究院)
JJF(津) 142-2024
I
目 录
引言 ................................................................................................................................................. (II)
1 范围 ............................................................................................................................................ (1)
2 引用文件 .................................................................................................................................... (1)
3 术语和计量单位 ......................................................................................................................... (1)
4 概述 ............................................................................................................................................ (1)
5 计量特性 .................................................................................................................................... (1)
6 校准条件 .................................................................................................................................... (2)
7 校准项目和校准方法 ................................................................................................................. (2)
7.1 温度示值误差 .......................................................................................................................... (2)
7.2 仪器示值误差 .......................................................................................................................... (2)
7.3 仪器重复性 .............................................................................................................................. (3)
8 校准结果 .................................................................................................................................... (3)
9 复校时间间隔 ............................................................................................................................. (4)
附录A 标准溶液的配制方法 ....................................................................................................... (5)
附录B 校准记录推荐格式 ........................................................................................................... (6)
附录C 校准证书页推荐格式 ....................................................................................................... (8)
附录D 温度示值误差的不确定度评定示例 ............................................................................... (9)
附录E 仪器示值误差的不确定度评定示例 ............................................................................. (11)
II
JJF(津) 142-2024
引 言
JJF 1001—2011《通用计量术语及定义》、JJF 1071—2010《国家计量校准规范编写规
则》和JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》共同构成本规范制定的基础性系列规
范。
本规范为首次制定。
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1
总溶解固体(TDS)测定仪校准规范
1 范围
本规范适用于总溶解固体(TDS)测定仪的校准。
2 引用文件
本规范引用了下列文件:
GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范。
3 术语和计量单位
3.1 总溶解固体 total dissolved solids
又称溶解性固体总量,表明1L 水中溶解性固体的质量,测量单位为毫克每升(mg/L)。
4 概述
总溶解固体(TDS)测定仪(以下简称“测定仪”)是用来检测水中溶解性固体总量
的一种电化学仪器,测定仪通过电极间施加电压使得带电荷离子移动形成电流,通过电信
号转换测得溶液中TDS 浓度。
测定仪主要由电计和传感器部分组成。电计通常包括测量单元及读数单元,部分测定
仪具有TDS 系数转换调节器、温度补偿系数调节器;传感器由TDS 测量电极和温度传感
器构成,从而实现电信号在溶液和电计单元之间的传输,并测量溶液温度。
5 计量特性
测定仪计量特性见表1。
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2
表1 仪器计量特性
计量性能 技术要求
温度示值误差 ±1.0℃
仪器示值误差 ±4%FS
仪器重复性 ≤2%
注:以上指标不是用于合格性判别,仅供参考。
6 校准条件
6.1 环境条件
6.1.1 温度:(15~35)℃,相对湿度:≤80%。
6.1.2 电源电压:交流(220±22)V,频率(50±1)Hz。
6.1.3 无影响测定仪正常工作的电磁场干扰和震动,无腐蚀气体。
6.2 测量标准及其他设备
6.2.1 水中溶解性固体总量标准物质:国家有证标准物质,Urel≤1%,k=2。
6.2.2 恒温槽:(0~50)℃可调,温度均匀性不超过±0.2℃,温度波动度不大于0.2℃。
6.2.3 标准温度计:在(0~50)℃范围,示值误差不超过±0.1℃。
7 校准项目和校准方法
7.1 温度示值误差
将测定仪的温度传感器与标准温度计置于同一恒温槽,标准温度计应和温度传感器尽
量靠近。控制恒温槽温度为25℃,同时读取温度标准值和仪器测量值,相同条件下重复测
量3 次,按式(1)计算温度示值误差。
M S
=1
1
( )
n
i i
i
T T T
n
    (1)
式中:
T ——温度示值误差,℃;
Mi T ——第i 次温度测量值,℃;
Si T ——第i 次温度标准值,℃;
n ——测量次数。
7.2 仪器示值误差
按照测定仪说明书进行标定后,分别测量标准值为满量程20%、50%、80%的标准溶
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3
液,重复上述操作,每点测量3 次,按式(2)计算各测量点的仪器示值误差。
S
F
100%
C C
C
C

   (2)
式中:
C——仪器示值误差,%FS;
C ——3 次测量算术平均值,mg/L;
S C ——标准溶液标准值,mg/L;
F C ——量程上限值,mg/L。
7.3 仪器重复性
按照测定仪说明书进行标定后,对标准值为满量程50%的标准溶液重复测量6 次,按
式(3)计算仪器重复性。
2
1
( )
1
100%
1
n
i
i
X X
s
X n


 

 (3)
式中:
s ——仪器重复性;
i X ——第i 次仪器测量值,mg/L;
X ——6 次测量算术平均值,mg/L;
n ——测量次数。
8 校准结果
校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包括以下信息:
a) 标题:“校准证书”;
b) 实验室名称和地址;
c) 进行校准的地点(如果不在实验室内进行);
d) 校准证书编号、页码及总页数的标识;
e) 客户单位名称和地址;
f) 被校仪器的制造单位、名称、型号及编号;
g) 校准单位校准专用章;
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h) 进行校准的日期;
i) 校准所依据的技术规范的标识,包括名称和代号;
j) 校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;
k) 校准环境的描述;
l) 校准结果及测量不确定度的说明;
m) 对校准规范偏离的说明(如果有);
n) “校准证书”的签发人员的签名或等效标识;
o) 校准结果仅对被校仪器有效的声明;
p) 未经实验室书面批准,不得部分复制校准证书的声明。
9 复校时间间隔
建议校准时间间隔不超过12 个月,维修或者更换电极等重要部件后应及时校准,此
外,使用单位可以根据仪器的使用状况自主决定校准时间间隔。
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5
附录A
标准溶液的配制方法
A.1 配制标准溶液所需的试剂及器具
A.1.1 配制用水:使用GB/T 6682 规定的一级水,电导率(25℃)≤0.01 mS/m;
A.1.2 移液管、容量瓶:经计量检定为A 级。
A.2 标准溶液的配制
选取适当规格的移液管、容量瓶,使用移液管吸取一定量的标准物质,转移至容量瓶
中,加入超纯水稀释至刻度并充分混匀,计算稀释后的标准溶液浓度,用时应现配。
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6
附录B
总溶解固体(TDS)测定仪校准原始记录参考格式
记录编号: 证书编号:
委托单位
地址/联系电话
仪器名称 测量范围
型号/规格 出厂编号
仪器接收时间 制造厂/商
校准依据
环境条件
校准日期 环境温度 ℃ 湿度 RH%
校准地点
使用的计量标准信息
名称 出厂编号 测量范围
不确定度/准确度等级
/准确度等级
证书编号 有效期至 溯源机构
校准人员: 核验人员:
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7
1.温度示值误差:
设定值/℃ 标准温度计示值/℃ 仪器温度示值/℃ 温度示值误差/℃
扩展不确定度U
(k=2)
2.仪器示值误差:
量程上限值
/mg・L-1
标准值
/mg・L-1
实测值/mg・L-1 测量平均值
/mg・L-1
示值误差
/%FS
扩展不确定
1 2 3 度U(k=2)
3.仪器重复性:
实测值/mg・L-1 仪器重复性
/%
1 2 3 4 5 6
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8
附录C
校准结果内页推荐格式
校准项目 校准结果
1 温度示值误差/℃
2 仪器示值误差/%FS
3 仪器重复性/%
温度示值误差校准结果的扩展不确定度: ;
仪器示值误差校准结果的扩展不确定度: 。
以下空白
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附录D
温度示值误差的不确定度评定示例
D.1 概述
D.1.1 测量标准:数字温度计,最大允许误差为±0.05℃
D.1.2 被测对象:总溶解固体(TDS)测定仪
D.1.3 温度:(15~35)℃,相对湿度:≤80%
D.1.4 测量方法:控制恒温槽温度为25℃,同时读取测定仪的温度测量值和温度计示值,
相同条件下重复测量3 次并记录数据。
D.2 建立数据模型
D.2.1 温度示值误差
温度示值误差按公式D.1 计算
M S T  T T (D.1)
式中:
T ——温度示值误差,℃;
M T ——3 次测得温度示值平均值,℃;
S T ——3 次测得标准温度平均值,℃。
根据求导公式得出灵敏系数c1 和c2:
1
M
1
T
c
T

 
 , 2
S
1
T
c
T

  
 。
两个输入量独立不相关,标准不确定度c u (T)按公式D.2合成:
2 2 2 2
c 1 M 2 S u (T )  c u (T )+c u (T ) (D.2)
D.2.2 不确定度分量评定
温度示值误差不确定度来源主要有:测量重复性引入的不确定度M u(T );标准温度计引
入的不确定度S u(T )。
D.2.2.1 测量重复性引入的不确定度M u(T )
电极传感器放入25℃恒温槽,重复测量10 次,测量结果为(单位:℃):24.9、24.9、
24.9、24.9、25.0、25.1、25.1、25.1、25.2、25.2。
计算得到算术平均值: M T  25.03℃
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10
标准偏差:
2
( - ) ( -1) 0 13
n
i
i
s   T T / n  . ℃
按照实际测量次数3 次计算, 1 M u (T )=s / 3  0.075℃
D.2.2.2 标准温度计引入的不确定度S u(T )
数字温度计的最大允许误差为±0.05℃,考虑其为均匀分布,包含因子k= 3 ,则标准
温度计引入的不确定度S u(T )=0.05/ 3  0.029℃。
D.2.3 标准不确定度的合成
将以上参数结果带入公式D.2 中得到合成标准不确定度:
2 2 2 2
c 1 M 2 S u (T)= c u (T )+c u (T )  0.08℃。
D.2.4 扩展不确定度的评定
取包含因子k=2,则校准结果的扩展不确定度为:U=k c u (T) =0.16℃。
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附录E
仪器示值误差的不确定度评定示例
E.1 概述
E.1.1 测量标准:水中溶解性固体总量标准物质,Urel≤1%,k=2
E.1.2 被测对象:总溶解固体(TDS)测定仪
E.1.3 环境条件:温度:(15~35)℃,相对湿度:≤80%
E.1.4 测量方法:按照仪器说明书对测定仪进行标定后,分别测量标准值为仪器满量程20%、
50%、80%的标准溶液,每点重复测量3 次并记录数据。
E.2 建立数学模型
E.2.1 仪器示值误差
仪器示值误差C按公式E.1计算
S
F
100
C C
C %
C

   (E.1)
式中:
C——仪器示值误差,%FS;
C ——3 次测量算术平均值,mg/L;
S C ——标准溶液标准值,mg/L;
F C ——量程上限值,mg/L。
根据求导公式得出灵敏系数c1 和c2:
1
F
C 1
c
C C

 
 , 2
S F
C 1
c
C C

  
 。
两个输入量独立不相关,标准不确定度c u (C)按公式E.2合成:
2 2 2 2
c 1 S 2 u (C)  c u (C )+c u (C) (E.2)
E.2.2 不确定度分量评定
仪器示值误差不确定度来源主要有:测量重复性引入的不确定度u(C);标准溶液引入
的不确定度S u(C )。
E.2.2.1测量重复性引入的不确定度u(C)
对标准值为500mg/L 的标准溶液重复测量10 次,测量结果为(单位:mg/L):503、
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505、506、508、510、505、503、505、508、501。
计算得到算数平均值:C  505.4mg/L。
标准偏差:
2
( - ) ( -1) 2 72mg/L
n
i
i
s   C C / n  . 。
按照实际测量次数3次计算,u(C)=s / 3 1.6mg/L。
E.2.2.2 标准溶液引入的不确定度S u(C )
以500mg/L 标准溶液的配制过程为例。需使用5mL 分度吸量管先移取2.5mL 浓度为
20g/L 的标准物质,转移至100mL 容量瓶中定容。因此标准溶液引入的不确定度S u(C )主
要由稀释前标准物质引入的不确定度u1、稀释过程中转移引入的不确定度u2 和定容引入的
不确定度u3 组成。
E.2.2.2.1 稀释前标准物质引入的不确定度u1
由标准物质证书可知,标准物质的标称值为20g/L,相对扩展不确定度为1%, k=2,
则稀释前标准物质引入的不确定度1rel u =1%/2=0.5%。
E.2.2.2.2 稀释过程中转移引入的不确定度u2
用一支5mL A 级分度吸量管移取待稀释的标准物质,忽略分度吸量管刻度读数的不确
定度,主要考虑以下两个分量:
(1)分度吸量管引入的不确定度分量:A 级分度吸量管允许误差为±0.025 mL,考虑
其为三角分布,包含因子k= 6,则u  0.025 / 6  0.010mL。
(2)温度变化引入的不确定度分量:转移时溶液的温度变化范围为±4℃,近似于均
匀分布,包含因子k= 3 ,取20℃水的膨胀系数为2.1×10-4/℃,则:
u  2.1104 2.54 / 3  0.0012mL。
因此,标准物质转移过程中引入的不确定度:
2 2
2 u  0.010  0.0012  0.010mL
2rel u  0.010 / 2.5100% 0.4%
E.2.2.2.3 稀释过程中定容引入的不确定度u3
使用100mL A 级容量瓶定容,容量瓶刻度读数引入的不确定度影响较小,忽略不计,
主要考虑以下两个分量:
(1)容量瓶引入的不确定度分量:A 级容量瓶允许误差为±0.10 mL,考虑其为三角分
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布,包含因子k= 6,则u  0.10 / 6  0.041mL;
(2)温度变化引入的不确定度分量:定容时水的温度变化范围为±4℃,近似于均匀
分布,包含因子k= 3 ,20℃水的膨胀系数为2.1×10-4/℃,则:
因此,定容过程引入的不确定度:
2 2
3 u  0.041  0.048  0.063mL
3rel u  0.063 / 100100%  0.063%
综上,标准溶液引入的不确定度:
2 2 2 2 2
rel S 1 2 3 u (C )= u  u  u = 0.5% 0.4%  0.063%  0.64%
S rel S S u(C )=u (C ) C  3.2mg/L
E.2.3 标准不确定度的合成
将以上参数结果带入公式E.2 中得到合成标准不确定度:
2 2 2 2
c 1 2 S u (C)= c u (C)+c u (C )  0.36%FS
E.2.4 扩展不确定度
取包含因子k=2,则校准结果的扩展不确定度为:U=k c u (C) =0.7%FS。
u  2.1104 100 4 / 3  0.048mL
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