中华人民共和国国家计量技术规范
JJF2143—2024
微波消解仪温度参数校准规范
CalibrationSpecificationforTemperatureParametersof
MicrowaveDigestionInstruments
2024-09-18发布2025-03-18实施
国家市场监督管理总局 发布
微波消解仪温度参数校准规范
CalibrationSpecificationforTemperature
ParametersofMicrowaveDigestionInstruments
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JJF2143—2024
归口单位:全国温度计量技术委员会
主要起草单位:中国计量科学研究院
无锡市检验检测认证研究院
云南省计量测试技术研究院
参加起草单位:湖南省计量检测研究院
武汉市计量测试检定(研究)所
青岛市计量技术研究院
北京林电伟业电子技术有限公司
本规范委托全国温度计量技术委员会负责解释
JJF2143—2024
本规范主要起草人:
金志军(中国计量科学研究院)
沈 健(无锡市检验检测认证研究院)
钟衍程(云南省计量测试技术研究院)
参加起草人:
周四清(湖南省计量检测研究院)
周 文[武汉市计量测试检定(研究)所]
郭沈辉(青岛市计量技术研究院)
祝天宇(北京林电伟业电子技术有限公司)
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目 录
引言……………………………………………………………………………………… (Ⅱ)
1 范围…………………………………………………………………………………… (1)
2 引用文件……………………………………………………………………………… (1)
3 术语…………………………………………………………………………………… (1)
4 概述…………………………………………………………………………………… (1)
5 计量特性……………………………………………………………………………… (2)
6 校准条件……………………………………………………………………………… (2)
6.1 环境条件…………………………………………………………………………… (2)
6.2 试剂………………………………………………………………………………… (3)
6.3 测量标准及其他设备……………………………………………………………… (3)
7 校准项目和校准方法………………………………………………………………… (3)
7.1 校准项目…………………………………………………………………………… (3)
7.2 校准方法…………………………………………………………………………… (3)
7.3 数据处理…………………………………………………………………………… (5)
8 校准结果表达………………………………………………………………………… (6)
9 复校时间间隔………………………………………………………………………… (6)
附录A 微波消解仪校准结果记录参考格式………………………………………… (7)
附录B 微波消解仪校准证书内页参考格式………………………………………… (8)
附录C 微波消解仪温度偏差测量不确定度评定示例……………………………… (9)
Ⅰ
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引 言
JJF1001 《通用计量术语及定义》、JJF1071—2010 《国家计量校准规范编写规则》、
JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》共同构成支撑本规范制定工作的基础性
系列规范
本规范为首次发布。
Ⅱ
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微波消解仪温度参数校准规范
1 范围
本规范适用于温度不超过200℃的微波消解仪温度参数的校准。
2 引用文件
本规范引用了下列文件:
JJF1101—2019 环境试验设备温度、湿度参数校准规范
GB/T26814—2011 微波消解装置
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文
件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。
3 术语
3.1 微波消解仪 microwavedigestioninstrument
利用微波来加热密闭容器中试剂和试样从而达到消解目的的仪器。
3.2 消解罐 digestiontank
用于微波消解试验的密闭容器。
3.3 稳定状态 steadystate
微波消解仪工作区域温度变化量达到设备本身性能指标要求时的状态。
3.4 温度偏差temperaturedeviation
微波消解仪稳定状态下,各测量点实测温度的平均值与消解仪设定值之差。
[来源:JJF1101—2019,3.4,有修改]
3.5 温度波动度 temperaturefluctuation
微波消解仪稳定状态下,在规定的时间间隔内,任意测量点温度随时间的变化量。
[来源:JJF1101—2019,3.6,有修改]
3.6 温度均匀度 temperatureuniformity
微波消解仪稳定状态下,工作空间内某一瞬时任意两消解罐内温度之间的最大
差值。
[来源:JJF1101—2019,3.8,有修改]
4 概述
微波消解仪是利用微波的穿透性和激活反应能力加热密闭容器内的试剂和试样,使
容器内温度升高、压力增大,在高温增压条件下使样品快速溶解,从而大大提高反应速
率,缩短试样制备时间的装置。
微波消解仪主要由磁控管、波导管、微波炉腔、负载盘和样品架、自动控制系统、
排风系统、安全防护门、微波消解罐等组成,广泛应用于食品、纺织、动植物、烟草、
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造纸、环境土壤、大气和水等样品分析检测中的消解前处理,微波消解仪结构如图1
所示。
图1 微波消解仪结构示意图
5 计量特性
微波消解仪温度偏差、温度均匀度、温度波动度常用技术要求见表1。
表1 微波消解仪技术要求
校准项目温度范围技术指标
温度偏差≤100℃ ±3℃
100℃~200℃ ±5℃
温度均匀度≤100℃ 6℃
100℃~200℃ 10℃
温度波动度≤100℃ ±3℃
100℃~200℃ ±5℃
注:
1 温度范围引用了GB/T26814—2011中4.3.2的有关内容。
2 以上所有指标不用于合格性判别,仅供参考。
6 校准条件
6.1 环境条件
温度:15℃~35℃;
相对湿度:不大于85%;
微波消解仪周围应无强烈振动及腐蚀性气体存在,应避免其他冷、热源影响。实际
工作中,环境条件还应满足测量标准正常使用的要求。
2
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6.2 试剂
6.2.1 试剂选择
微波消解仪校准时应在消解罐内添加试剂作为消解介质,一般可选择纯净水。
6.2.2 试剂量
校准时消解罐内加入试剂量一般为10mL,加入的试剂量应浸没温度测量标准的传
感器部分,最大不超过消解罐容量的1/3。
6.3 测量标准及其他设备
6.3.1 测量标准
通常采用微波专用温度记录器(或微波用温度采集仪等)作为测量标准,标准器应
能在微波条件下正常工作。温度记录器或采集仪温度探头数量不少于4个。
6.3.2 技术指标要求
测量标准技术指标要求见表2。
表2 测量标准技术指标
序号设备名称技术要求备注
1 微波专用温度记录器
测量范围:0℃~200℃;
(或满足校准所需温度范围)
分辨力:不低于0.1℃;
最大允许误差:±0.5℃
2 移液器或量筒
移液器
标称容量:10mL;
分度值:不低于1mL;
容量允许误差:±10%
量筒
标称容量:10mL;
分度值:0.2mL;
容量允许误差:±1mL
也可选用符合要
求的其他测量
标准
6.3.3 测量标准应满足不破坏微波消解仪结构及其正常运行条件(如不破坏消解罐的
密封性能、不干扰微波的加热吸收性能等)的要求。
7 校准项目和校准方法
7.1 校准项目
校准项目为温度偏差、温度均匀度、温度波动度。
7.2 校准方法
7.2.1 测量点的数量与位置
测量点数量不少于4个,用数字1、2、3、4表示,如图2所示,也可根据客户需
求或消解仪内部消解罐的数量适当增加测量点。测量点的位置应均匀分布于微波消解仪
内的负载盘上。
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图2 测量点示意图
7.2.2 校准前准备
放置温度记录器的消解罐应干净、无污染、内部无残留,宜配置校准用专用消解
罐,以保证校准过程安全可靠。
用移液器或量筒称量10mL纯净水作为试剂添加到消解罐内,温度记录器探头朝
下放入消解罐中,应确保记录器感温部分浸没于试剂中。
温度记录器可全部内置于消解罐中或传感器部分置于消解罐中,布放示意图如
图3、图4所示。
图3 内置温度记录器布放示意图
图4 外置温度记录器布放示意图
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7.2.3 校准点选择
一般根据用户需要选择常用的温度点进行校准。
7.2.4 校准过程
设定温度记录器采样时间间隔为10s,记录器自动记录各测量点的温度值,按照操
作要求将装有温度记录器的消解罐放入微波消解仪中。设定微波消解仪控制程序,开启
运行。
微波消解仪升温过程中,温度达到设定温度后经过一段时间趋于稳定,取稳定状态
结束前5min的数据作为校准结果,每个记录器数据记录不少于30个。或根据设备运
行程序和用户校准需求确定时间间隔和数据记录次数,并在原始记录和校准证书中进行
说明。
7.2.5 校准结束
微波消解仪程序运行完成后,应等待消解仪显示温度低于安全温度后方可选择停
止。取出消解罐冷却到室温后缓慢打开消解罐上盖,取出记录器并读取数据。
7.3 数据处理
7.3.1 温度偏差
Δt=tc-ts (1)
式中:
Δt ———温度偏差,℃;
tc ———全部测量点实测温度的平均值,℃;
ts ———设定温度,℃。
7.3.2 温度均匀度
微波消解仪在稳定状态下,各测量点5min内每次测量中实测最高温度与最低温度
之差的算术平均值。
Δtu =Σn
i=1(timax -timin)/n (2)
式中:
Δtu ———温度均匀度,℃;
timax———各测量点在第i 次测得的最高温度,℃;
timin ———各测量点在第i 次测得的最低温度,℃;
n ———测量次数。
7.3.3 温度波动度
微波消解仪在稳定状态下,各测量点5min内实测最高温度与最低温度之差的一
半,冠以“±”号,取全部测量点中变化量的最大值作为温度波动度校准结果。
Δtf=±max[(tjmax-tjmin)/2] (3)
式中:
Δtf ———温度波动度,℃;
tjmax———测量点j 在n 次测量中的最高温度,℃;
tjmin ———测量点j 在n 次测量中的最低温度,℃。
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8 校准结果表达
校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包括以下信息:
a)标题“校准证书”;
b)实验室名称和地址;
c)进行校准的地点(如果与实验室的地址不同);
d)证书的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识;
e)客户的名称和地址;
f)被校对象的描述和明确标识;
g)进行校准的日期,如果与校准结果有效性或应用有关时,应说明被校对象的接
受日期;
h)校准所依据的技术规范的标识,包括名称及代号;
i)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;
j)校准环境的描述;
k)校准结果及其测量不确定度的说明;
l)对校准规范的偏离的说明;
m)校准证书签发人的签名、职务或等效标识;
n)校准人和核验人签名;
o)校准结果仅对被校对象有效性的声明;
p)未经实验室书面批准,不得部分复制校准证书的声明。
9 复校时间间隔
建议复校间隔时间为1年,使用特别频繁时应适当缩短。在使用过程中经过修理、
更换重要器件等的一般需要重新校准。
由于复校间隔时间的长短是由微波消解仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等
因素所决定,因此送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。
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附录A
微波消解仪校准结果记录参考格式
委托单位: 客户联络信息:
仪器名称: 制造厂:
型号规格: 出厂编号:
校准地点: 环境温度: ℃
校准依据: 环境相对湿度: %
标准器名称 型号/规格 准确度等级/最大允许误差/不确定度
证书编号 有效期至
校准记录:
微波消解仪设定温度: ℃;持续时间: min
次数
实测温度值/℃
测量点1 测量点2 测量点3 测量点4
温度均匀度/
℃
1
2
3
……
波动度/℃
全部测量点实测温度平均值/℃
温度偏差/℃
温度波动度/℃
温度均匀度/℃
校准员: 核验员: 校准日期:
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附录B
微波消解仪校准证书内页参考格式
校 准 结 果
1. 布点示意图如图B.1所示。
图B.1 布点示意图
2. 校准结果
设定温度/℃
温度偏差/℃
温度均匀度/℃
温度波动度( min)/℃
温度偏差校准结果不确定度/℃
----------------------以下空白--------------------
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附录C
微波消解仪温度偏差测量不确定度评定示例
C.1 校准信息
采用微波专用温度记录器作为测量标准,设定采样时间间隔为10s。被校微波消解
仪温度分辨力为0.1℃,校准温度为150℃。
C.2 测量模型
Δt=tc-ts (C.1)
式中:
Δt ———温度偏差,℃;
tc ———全部测量点实测温度的平均值,℃;
ts ———设定温度,℃。
C.3 标准不确定度评定
微波消解仪温度偏差不确定来源包括:微波消解仪测量重复性、标准器分辨力、标
准器误差、标准器稳定性。
C.3.1 微波消解仪测量重复性引入的标准不确定度分量u1
使用4个记录器,每个记录器数据记录30组。对微波消解仪温度偏差进行6次测
量,每次测量的实验标准偏差按式(C.2)计算:
s= Σn
i=1(tci -tc)2
n -1 (C.2)
计算得6次校准结果的实验标准偏差分别为:s1=0.57 ℃,s2=0.63 ℃,s3=
0.59℃,s4=0.59℃,s5=0.64℃,s6=0.66℃。
该过程的合并样本偏差为:
sp= s21+s22+s23+s24+s25+s26
6 ≈0.61℃ (C.3)
测量重复性引入的标准不确定度为:
u11=spn
=0.06℃ (C.4)
说明:式(C.4)中n 为测量数据量,4个记录器每个30组数,此处n=4×30,
为120。
温度记录器分辨力为0.001℃,区间半宽为0.0005℃,服从均匀分布,则:
u12=0.0005℃
3 ≈0.0003℃ (C.5)
测量重复性引入的标准不确定度远大于标准器分辨力引入的不确定度,取其中较大
者,因此:
u1=u11=0.06℃ (C.6)
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C.3.2 标准器误差引入的标准不确定度分量u2
温度记录器最大允许误差为±0.5℃,则:
u2=0.5℃
3 ≈0.29℃ (C.7)
C.3.3 标准器稳定性引入的标准不确定度分量u3
温度记录器年稳定性为0.1℃,按均匀分布计算:
u3=0.1℃
3 ≈0.06℃ (C.8)
C.4 标准不确定度汇总
标准不确定度汇总表见表C.1。
表C.1 标准不确定度汇总表
序号标准不确定度符号不确定度来源标准不确定度ui值/℃
1 u1 测量重复性0.06
2 u2 标准器误差0.29
3 u3 标准器稳定性0.06
C.5 合成标准不确定度
uc= u21+u22+u23 =0.30℃ (C.9)
C.6 扩展不确定度
取包含因子k=2,则微波消解仪温度偏差的扩展不确定度为:
U =0.6℃(k=2) (C.10)
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