中华人民共和国国家计量技术规范
JJF2136—2024
金-铂热电偶校准规范
CalibrationSpecificationforGold/PlatinumThermocouples
2024-09-18发布2025-09-18实施
国家市场监督管理总局 发布
金-铂热电偶校准规范
CalibrationSpecification
forGold/PlatinumThermocouples
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JJF2136—2024
代替JJG542—1997
归口单位:全国温度计量技术委员会
主要起草单位:中国计量科学研究院
参加起草单位:中国测试技术研究院
山东省计量科学研究院
北京振兴计量测试研究所
中国航空工业集团公司北京长城计量测试技术研究所
昆明大方自动控制科技有限公司
本规范委托全国温度计量技术委员会负责解释
JJF2136—2024
本规范主要起草人:
郑 玮(中国计量科学研究院)
汤 磊(中国计量科学研究院)
参加起草人:
韩志鑫(中国测试技术研究院)
梁兴忠(山东省计量科学研究院)
赵 博(北京振兴计量测试研究所)
赵 楠(中国航空工业集团公司北京长城计量测试技术研
究所)
李福洪(昆明大方自动控制科技有限公司)
JJF2136—2024
目 录
引言……………………………………………………………………………………… (Ⅱ)
1 范围…………………………………………………………………………………… (1)
2 引用文件……………………………………………………………………………… (1)
3 术语…………………………………………………………………………………… (1)
4 概述…………………………………………………………………………………… (1)
5 计量特性……………………………………………………………………………… (2)
5.1 热电特性…………………………………………………………………………… (2)
5.2 热电稳定性………………………………………………………………………… (2)
6 校准条件……………………………………………………………………………… (2)
6.1 环境条件…………………………………………………………………………… (2)
6.2 测量标准及其他设备……………………………………………………………… (3)
7 校准项目和校准方法………………………………………………………………… (4)
7.1 校准项目…………………………………………………………………………… (4)
7.2 外观检查…………………………………………………………………………… (4)
7.3 绝缘电阻测量……………………………………………………………………… (4)
7.4 热电特性校准……………………………………………………………………… (4)
7.5 热电稳定性校准…………………………………………………………………… (5)
8 数据处理……………………………………………………………………………… (5)
8.1 热电动势计算……………………………………………………………………… (5)
8.2 热电稳定性计算…………………………………………………………………… (6)
9 校准结果表达………………………………………………………………………… (6)
10 复校时间间隔……………………………………………………………………… (6)
附录A (0~1000)℃范围内金-铂热电偶热电动势计算方法…………………… (7)
附录B (0~1000)℃范围内金-铂热电偶热电动势计算示例…………………… (8)
附录C 金-铂热电偶参考函数表……………………………………………………… (9)
附录D 校准原始记录参考格式……………………………………………………… (12)
附录E 校准证书内页参考格式……………………………………………………… (14)
附录F 热电偶不均匀性测量方法…………………………………………………… (15)
附录G 金-铂热电偶热电动势测量不确定度评定示例……………………………… (17)
Ⅰ
JJF2136—2024
引 言
JJF1001—2011 《通用计量术语及定义》、JJF1071—2010 《国家计量校准规范编写
规则》和JJF1059.1—2012 《测量不确定度评定与表示》共同构成本规范修订工作的基
础性系列规范。本规范的修订同时参考了美国标准技术研究院《标准参考物质1749:
金/铂热电偶温度计》(NISTStandardReferenceMaterial1749:Au/PtThermocouple
Thermometer)的校准方法和GB/T30120—2013《纯金属组合热电偶分度表》。
本规范是对JJG542—1997 《金-铂热电偶》的修订,与JJG542—1997相比,除编
辑性修改外,本规范主要有如下几方面变化。
———增加了引言部分。
———增加了引用文件。
———调整了适用范围。金-铂热电偶的温度范围由(-40~1000)℃调整为(0~
1000)℃,长度由新制造的不小于1000mm、使用过及修理后的不小于900mm统一调
整为保护套管长度不小于600mm。
———调整了校准温度点及计量特性项目。删除了汞三相点、锑点和铟点,增加了铝
点,冰点扩展为冰点或水三相点。
———更改了校准方法和数据处理方法。删除了热电偶制作的相关内容以及使用比较
法分度的内容。更改了热电偶的退火温度及校准结果的计算方法,将分段内插改成多点
拟合。
———更新了校准原始记录参考格式。
———更新了校准结果参考格式。
———更新了参考函数表。
———增加了金-铂热电偶校准结果的计算及不确定度评定示例。
———增加了热电偶不均匀性测量的方法。
本规范历次版本发布情况为:
———JJG542—1997。
Ⅱ
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金-铂热电偶校准规范
1 范围
本规范适用于(0~1000)℃温度范围内,保护套管长度不小于600mm 的金-铂热
电偶的校准。非保护套管结构热电偶的校准可参照本规范执行。
2 引用文件
本规范引用了下列文件:
JJF1007—2007 温度计量名词术语及定义
GB/T30120—2013 纯金属组合热电偶分度表
美国标准技术研究院标准参考物质1749:金-铂热电偶温度计(NISTStandard
ReferenceMaterial1749:Au/PtThermocoupleThermometer)
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文
件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。
3 术语
JJF1007—2007界定的及以下术语和定义适用于本规范。
3.1 热电偶不均匀性 thermocoupleinhomogeneity
热电偶电极的热电特性沿其长度的变化。
注:热电偶不均匀性可导致其塞贝克系数偏离正常值。
4 概述
金-铂热电偶(以下简称热电偶)是基于两种不同材料的导体,利用塞贝克效应
(Seebeckeffect)进行温度测量的温度计。热电偶电极正极为纯金,负极为纯铂,直径
为0.5-0.015 mm,正、负电极长度均不小于1300mm,各电极名义纯度均高于99.999%。
由于其电极材料具有良好的热电稳定性和均匀性,在其测量范围内测量准确度高,主要
用作温度计量标准器或用于精确测温。
套管式热电偶外观如图1所示。
图1 套管式金-铂热电偶示意图
1
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通常热电偶测量端外套管为石英材料,石英保护套管的长度一般不小于600mm,
直径为(6.5~7.5)mm。热电偶参考端采用封装结构,其套管长度不小于200mm,
直径为(4~6)mm。通过铜导线可以引出热电偶输出的热电动势。
由于热电偶正极和负极材料的热膨胀系数差异较大,在测温中受热膨胀引起的机械
应力会导致附加热电动势产生。为消除这种影响,热电偶的测量端正极与负极之间焊接
一个细铂丝线圈,利用柔性连接方式构成测量端,以消除应力影响,这种热电偶结构称
为小圈结构型,不焊接消除应力线圈的焊接结构称为常规结构型,两种结构如图2
所示。
a)小圈结构型测量端 b)常规结构型测量端
图2 金-铂热电偶测量端结构示意图
5 计量特性
5.1 热电特性
热电偶参考端温度为0℃时,其测量端分别在冰点(0℃)(或水三相点)、锡凝固
点(231.928 ℃)、锌凝固点(419.527 ℃)、铝凝固点(660.323 ℃)和银凝固点
(961.78℃)的热电动势为热电偶的热电特性。在银凝固点(961.78 ℃)的热电动势
测量值E (t银)与参考函数表的最大允许偏差见表1。
表1 银凝固点热电动势最大允许偏差
测量端结构型式热电动势参考值E参/mV 最大允许偏差ΔE /mV
小圈
常规16.1205 0.020
0.025
注:
1 如最大允许偏差超过表1, 则热电偶的温度和热电动势关系计算中需要增加额外的计算
误差。
2 以上指标不作为符合性判定标准,仅供参考。
5.2 热电稳定性
热电偶热电稳定性为其热电特性的保持能力,以其在进行退火前后,两次银凝固点
上测得的热电动势变化量的绝对值ΔE 稳来表示,ΔE 稳应不大于1.2μV。
6 校准条件
6.1 环境条件
通常环境温度为(20±5)℃,相对湿度≤85%。校准时,电测设备所在环境条件应
2
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符合其规定,应无影响校准的气流扰动及外部电磁场的干扰。
6.2 测量标准及其他设备
校准时采用的测量标准及其他设备见表2。
表2 测量标准及其他设备
序号设备名称技术要求用途备注
1 锡凝固点装置
(231.928℃)
固定点凝固温坪持续时间大于3h,
复现温度值的不确定度不大于3mK
(k=2)
2 锌凝固点装置
(419.527℃)
固定点凝固温坪持续时间大于3h,
复现温度值的不确定度不大于4mK
(k=2)
3 铝凝固点装置
(660.323℃)
固定点凝固温坪持续时间大于3h,
复现温度值的不确定度不大于9mK
(k=2)
4 银凝固点装置
(961.78℃)
固定点凝固温坪持续时间大于3h,
复现温度值的不确定度不大于12
mK (k=2)
为热电偶提供
恒定的标准
温度源
固定点
温度计井直径
约为8mm,温度
计浸没深度为
(450~550)mm。
应有有效的量值
溯源证书
5 冰点
(0℃)
0℃±0.005℃,
浸没深度不低于300mm
保持
热电偶参考端
温度为0℃,
以及用于热电
偶冰点的校准
也可以使用水三相
点(0.01℃)替
代,计算时应进行
相应的修正
6 数字直流
电压表
量程不小于20mV,
分辨力不低于0.01μV,
最大允许误差为±0.5μV
测量热电偶
输出热电动势
建议使用812
位
数字直流电压表或
纳伏表
7 转换开关杂散电势不大于0.2μV 测量通道转换———
8 退火炉
使用温度范围为
(400~1000)℃。
卧式结构,有400mm 及以
上长度的工作区,区间内
温度差小于20℃
热电偶
退火处理———
9 绝缘电阻
测试仪
额定直流电压
为500V,10级
用于测量
绝缘电阻
或采用其他
符合要求的设备
3
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表2 (续)
序号设备名称技术要求用途备注
10 监测温度计
一等标准铂铑10-铂热电偶
或二等标准铂电阻温度计
用于监测各凝
固点装置温度———
11 诱导棒
直径6mm,长度750mm 的氧
化铝管和不锈钢棒
用于金属凝固
成核诱导
不锈钢棒仅用
于锡凝固点
12 测量导线
单芯结构,直径
ϕ (0.5~0.8)mm 的
双绞屏蔽铜导线
——— 导线应取自
同轴电缆
7 校准项目和校准方法
7.1 校准项目
热电偶的校准项目为热电偶热电特性和热电稳定性。
7.2 外观检查
校准前,应检查热电偶的外观。
新制作的热电偶,其热电极应规整,测量端小圈结构不应有明显的扭曲;使用中的
热电偶,测量端除了焊接点外,热电极不得有另外的搭接。热电偶应有出厂编号,各部
件之间应连接牢固;石英保护管应清洁,无油污或其他附着物,管体无破损、划痕及
析晶。
7.3 绝缘电阻测量
校准前,应检查热电偶的绝缘电阻。
在常温环境下,用直流500V的绝缘电阻测试仪测量热电偶手柄的金属外壳与热电
偶铜导线之间、热电偶铜导线与参考端外壳之间的绝缘电阻,绝缘电阻值均不应小于
500MΩ。
7.4 热电特性校准
校准通常从低温向高温进行。其顺序依次为冰点(0℃)(或水三相点)、锡凝固点
(231.928 ℃)、锌凝固点(419.527 ℃)、铝凝固点(660.323 ℃) 和银凝固点
(961.78℃)。
7.4.1 校准前准备
7.4.1.1 校准前应用无水乙醇将热电偶石英保护管擦洗干净,擦洗过后不应用手触及
其表面,以防止在高温下析晶。
7.4.1.2 将热电偶测量端放入退火炉有效工作温区中,将炉温升至965℃并保持2h,
然后将炉温降至450℃并保持8h,完成后将退火炉温度降至室温,随后取出热电偶。
7.4.1.3 开启数字直流电压表(以下简称数字表)进行预热,预热时间应符合其使用
说明书中的规定。每次测量热电动势前应先通过转换开关短接数字表输入端,将数字表
“置零”后再进行测量,以消除数字表零点残差。
4
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7.4.2 冰点(0℃)热电动势测量
a)使用纯净水与其制成的碎冰混合物放入冰点容器中压紧,尽量减小缝隙间空气
存留,静置2h后使用。
b)将热电偶测量端和参考端分别插入冰点容器中,测量端插入深度不小于
300mm,参考端插入深度不小于200mm,将热电偶铜导线按照正负极连接至转换开
关测量通道,静置30min。
c)按7.4.1.3方法对数字表进行“置零”,然后转动转换开关将数字表切换至测量
通道,测量并记录热电偶输出的热电动势。每隔5s记录一次,共记录3min,以3min
内记录数据的平均值作为冰点热电动势的测量结果E(t冰)。
7.4.3 锡凝固点热电动势测量
a)启动锡凝固点装置缓慢升温至金属完全熔化,将其温度控制在比凝固点高(2~
3)℃范围内,用监测温度计观察温度变化情况。当10min内温度波动不大于0.2℃时,
以(0.10~0.15)℃/min的速率降温。当监测用温度计示值停止下降并开始回升时,立
即取出监测温度计。
b)插入不锈钢诱导棒,保持1min,进行2次诱导,并将锡凝固点装置温度控制
在低于凝固点1℃的温度点上。
c)随后将待校准热电偶测量端插入锡凝固点装置容器底部,参考端插入冰点容器
中,热电偶铜导线按照正负极接到转换开关测量通道。
d)当锡凝固点进入凝固温坪15min达到热平衡后,按7.4.2c)的方法测量热电
偶输出的热电动势,以3min内记录数据的平均值作为锡凝固点热电动势的测量结
果E(t锡)。
7.4.4 锌凝固点热电动势测量
a)按7.4.3a)的方法熔化锌凝固点装置容器内的金属。
b)插入氧化铝诱导棒,按7.4.3b)的方法进行温度诱导。
c)按7.4.3c)、7.4.3d)的方法测量热电偶在锌凝固点上输出的热电动势E(t锌)。
注:相比于锡凝固点,锌凝固点的过冷度较小。
7.4.5 铝、银凝固点热电动势测量
按7.4.4的方法分别测量热电偶在铝凝固点和银凝固点上输出的热电动势E (t铝)
和E(t银1)。
注:相比于锌凝固点,铝凝固点和银凝固点的过冷度略大。
以上测量过程中,在一个温坪上测量的热电偶数量不得多于5支。可使用预热被校
热电偶的方法来延长有效温坪时间。
7.5 热电稳定性校准
通常在完成热电偶热电特性的校准后,按照7.4.1.2的方法再进行一次退火。退火
后按照7.4.5的方法在银凝固点上进行第二次测量,得到E(t银2)。
8 数据处理
8.1 热电动势计算
被校热电偶在校准温度为t校时的热电动势测量结果E(t校),按式(1)计算:
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E(t校)=Σn
j=1
Ej
n (1)
式中:
Ej———数字表第j 次测得的热电动势,mV;
n ———测量次数。
若测量时热电偶参考端放入水三相点瓶(0.01 ℃)中,则在热电动势测量结果中
加上0.056μV,以补偿0.01℃的温差产生的热电动势。
8.2 热电稳定性计算
热电偶热电稳定性ΔE 稳按公式(2)计算:
ΔE 稳= E(t银1)-E(t银2) (2)
9 校准结果表达
校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包括以下信息:
a)标题:“校准证书”。
b)实验室名称和地址。
c)进行校准的地点(如果与实验室的地址不同)。
d)证书的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识。
e)客户的名称和地址。
f)被校对象的描述和明确标识。
g)进行校准的日期,如果与校准结果的有效性或应用有关时,应说明被校对象的
接收日期。
h)如果与校准结果的有效性或应用有关时,应对被校样品的抽样程序进行说明。
i)校准所参照的技术规范的标识,包括名称及代号。
j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明。
k)校准环境的描述。
l)校准结果及其测量不确定度的说明。应给出被校热电偶在各校准温度点上所对
应的热电动势值、测量不确定度,以及热电偶温度-热电动势关系式中的系数a、b、c
的值。如客户有需要,则可以给出被校热电偶的温度-热电动势分度表。
m)对校准规范的偏离的说明。
n)校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识,以及签发日期。
o)校准结果仅对被校对象有效的声明。
p)未经实验室书面批准,不得部分复制证书的声明。
10 复校时间间隔
热电偶的复校时间间隔可根据其使用要求和环境条件等因素,由送校单位自主决
定。为了确保热电偶的准确性,建议复校时间间隔最长不超过12个月。
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附录A
(0~1000)℃范围内金-铂热电偶热电动势计算方法
热电偶在(0~1000)℃范围内热电动势的计算可按照公式(A.1)、公式(A.2)
得到:
E(t)=E 参(t)+ΔE(t) (A.1)
ΔE(t)=a+b·t+c·t2 (A.2)
式中:
E(t) ———热电偶在温度为t 时输出的热电动势,mV;
E 参(t) ———热电偶在温度为t 时参考函数表给出的热电动势,mV;
ΔE(t) ———热电偶在温度为t 时偏差函数给出的热电动势偏差,mV。
ΔE(t)用二阶多项式进行计算,系数a、b、c 用冰点、锡凝固点、锌凝固点、铝
凝固点和银凝固点5个校准温度点上热电动势的偏差通过最小二乘法进行拟合计算
得到。
各校准温度点上的偏差ΔE (t校)按照公式(A.3)计算,可以得到ΔE (t冰)、
ΔE(t锡)、ΔE(t锌)、ΔE(t铝)、ΔE(t银)。
ΔE(t校)=E(t校)-E 参(t校) (A.3)
E 参(t校)可从参考函数表中查询得到。各校准温度点上的E 参(t校)值分别为:
E参(t冰)=0mV,E参(t锡)=2.23618mV,E参(t锌)=4.94563mV,E参(t铝)=9.32044mV,
E 参(t银)=16.12049mV。
得到a、b、c 系数后则可按公式(A.2)计算出(0~1000)℃温度范围内任意温
度点的偏差函数ΔE(t)。
出具校准结果时保留至小数点后5位。
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附录B
(0~1000)℃范围内金-铂热电偶热电动势计算示例
热电偶经过校准后,得到的各校准温度点热电动势的测量结果如下:
E(t冰)=0.00030mV,E(t锡)=2.23329mV,E(t锌)=4.94052mV,E(t铝)=
9.31317mV,E(t银)=16.10973mV。
根据公式(A.3)计算得到:
ΔE(t冰)=E(t冰)-E 参(t冰)=(0.00030-0)mV=0.00030mV
ΔE(t锡)=E(t锡)-E 参(t锡)=(2.23329-2.23618)mV=-0.00289mV
ΔE(t锌)=E(t锌)-E 参(t锌)=(4.94052-4.94563)mV=-0.00511mV
ΔE(t铝)=E(t铝)-E 参(t铝)=(9.31317-9.32044)mV=-0.00727mV
ΔE(t银)=E(t银)-E 参(t银)=(16.10973-16.12049)mV=-0.01076mV
将上述计算结果的值代入公式(A.2),建立数值方程组,用最小二乘法进行拟合
计算,分别得到:
a=1.8332×10-4,b=-1.2950×10-5,c=1.7540×10-9。
则按公式(A.1)得到热电偶在(0~1000)℃范围内任一温度点的热电动势值的
计算公式为:
E(t)=E 参(t)+1.7540×10-9t2-1.2950×10-5t+1.8332×10-4 (B.1)
如计算热电偶在600℃时的热电动势,查参考函数表得到E参(t600)=8.13510mV,则
E(t600)=E参(t600)+1.7540×10-9×6002-1.2950×10-5×600+1.8332×10-4
=8.12814(mV)
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附录C
金-铂热电偶参考函数表
热电偶温度-热电动势关系用参考函数表示,即参考端温度为0℃时的热电动势E,
表示为ITS-90温度的函数。
(0~1000)℃温度范围内,金-铂热电偶热电动势的表达式为:
E 参=Σ9
i=0
ai·ti (C.1)
式中:
E 参———热电动势参考值,mV;
ai ———多项式第i 项的系数,见表C.1;
i ———为多项式阶数;
t ———ITS-90温度,℃。
金-铂热电偶温度-热电动势参考函数的系数见表C.1。
表C.1 金-铂热电偶温度-热电动势参考函数的系数
多项式系数
温度范围热电动势范围
(0~1000)℃ (0~17.0853)mV
a0 0.00000000
a1 6.03619861×10-3
a2 1.93672974×10-5
a3 -2.22998614×10-8
a4 3.28711859×10-11
a5 -4.24206193×10-14
a6 4.56927038×10-17
a7 -3.39430259×10-20
a8 1.42981590×10-23
a9 -2.51672787×10-27
金-铂热电偶各温度固定点的热电动势及温度-热电动势的变化率见表C.2。
表C.2 金-铂热电偶各温度固定点热电动势及温度-热电动势变化率
固定点名称
温度值t90 热电动势E 热电动势温度变化率S
℃ mV μV/℃
水三相点0.01 0.00006 6.04
镓熔点29.7646 0.19626 7.13
铟凝固点156.5985 1.35094 10.86
锡凝固点231.928 2.23618 12.60
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表C.2 (续)
固定点名称
温度值t90 热电动势E 热电动势温度变化率S
℃ mV μV/℃
锌凝固点419.527 4.94563 16.16
铝凝固点660.323 9.32044 20.14
银凝固点961.78 16.12049 24.94
金-铂热电偶温度-热电动势参考函数表见表C.3。
表C.3 金-铂热电偶温度-热电动势参考函数表
t90/℃
E/mV
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
0 0.0000 0.0623 0.1283 0.1979 0.2711 0.3476 0.4275 0.5105 0.5966 0.6858
100 0.7779 0.8728 0.9706 1.0710 1.1741 1.2798 1.3880 1.4987 1.6118 1.7273
200 1.8451 1.9651 2.0874 2.2119 2.3386 2.4673 2.5982 2.7311 2.8660 3.0029
300 3.1418 3.2826 3.4253 3.5699 3.7164 3.8647 4.0149 4.1668 4.3206 4.4761
400 4.6334 4.7925 4.9533 5.1158 5.2800 5.4460 5.6136 5.7829 5.9539 6.1266
500 6.3010 6.4770 6.6546 6.8339 7.0149 7.1975 7.3818 7.5676 7.7552 7.9443
600 8.1351 8.3275 8.5215 8.7172 8.9145 9.1134 9.3139 9.5161 9.7199 9.9252
700 10.132210.340910.551110.762910.976411.191511.408111.626411.846312.0678
800 12.290912.515612.741912.969713.199213.430313.662913.897114.133014.3703
900 14.609314.849915.092015.335715.580915.827716.076116.326116.577616.8307
1000 17.0853
金-铂热电偶温度-热电动势的变化率S 见表C.4。
表C.4 金-铂热电偶温度-热电动势变化率
t90/℃
S/(μV/℃)
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
0 6.04 6.42 6.79 7.14 7.49 7.82 8.15 8.46 8.77 9.06
100 9.35 9.64 9.91 10.18 10.44 10.70 10.95 11.19 11.43 11.66
200 11.89 12.12 12.34 12.56 12.77 12.98 13.19 13.39 13.59 13.79
300 13.98 14.18 14.37 14.55 14.74 14.92 15.11 15.29 15.47 15.64
400 15.82 15.99 16.17 16.34 16.51 16.68 16.85 17.02 17.18 17.35
500 17.52 17.68 17.85 18.01 18.18 18.34 18.51 18.67 18.83 19.00
600 19.16 19.32 19.49 19.65 19.81 19.97 20.13 20.30 20.46 20.62
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表C.4 (续)
t90/℃
S/(μV/℃)
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90
700 20.78 20.94 21.10 21.27 21.43 21.59 21.75 21.91 22.07 22.23
800 22.39 22.55 22.71 22.87 23.03 23.19 23.34 23.50 23.66 23.82
900 23.98 24.13 24.29 24.45 24.60 24.76 24.92 25.07 25.23 25.39
1000 25.54
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附录D
校准原始记录参考格式
委托单位名称: 委托单位地址:
样品名称: 制造厂家:
型号/规格: 出厂编号:
接收日期: 备注:
记录编号 校准地点
环境温度/℃ 环境相对
湿度/%
校准日期 校准证书
编号
校准所参照的计量技术规范
名称及代号
装置或测量标准名称型号/规格编号
不确定度/
准确度等级/
最大允许误差
溯源单位及
证书编号
有效期至
外观检查
绝缘电阻/MΩ 结构形式
电极结构 清洁情况 破损析晶情况
D.1热电特性校准
项目
校准温度点
0℃点/
水三相点
(0℃或
0.01℃)
锡凝固点
(231.928℃)
锌凝固点
(419.527℃)
铝凝固点
(660.323℃)
银凝固点
(961.78℃)
测
量
次
数
1
2
3
4
5
︙
37
12
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表(续)
项目
校准温度点
0℃点/
水三相点
(0℃或
0.01℃)
锡凝固点
(231.928℃)
锌凝固点
(419.527℃)
铝凝固点
(660.323℃)
银凝固点
(961.78℃)
平均值EAVG/mV
修正值E修/μV
热电动势结果E/mV
偏差ΔE/mV
D.2 热电稳定性校准
首次退火
退火日期
插入深度
mm 退火后石英管外观检查同批退火支数
测量次数热电动势值/mV 备注
12︙
37
E(t银1)
二次退火
退火日期
插入深度
mm 退火后石英管外观检查同批退火支数
测量次数热电动势值/mV 备注
12︙
37
E(t银2)
热电动势变化
ΔE稳/μV
校准员: 核验员: 校准日期:
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附录E
校准证书内页参考格式
热电偶在固定点热电动势的校准结果
温度点t
℃
热电动势E
mV
不确定度U ,k=2
℃
冰点(0)
锡凝固点(231.928)
锌凝固点(419.527)
铝凝固点(660.323)
银凝固点(961.78)
偏差函数二阶多项式系数
a= b= c=
校准时热电偶参考端温度为0℃。
注:下次送校时请附带此证书。
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附录F
热电偶不均匀性测量方法
通过将热电偶在银凝固点温坪上的浸没特性进行评估得到热电偶不均匀性。可以在
热电偶稳定性测量过程中进行。
银凝固点温坪上,将热电偶从银凝固点装置的容器底部起以1cm 等间隔距离移动
5个位置,在各个位置上测量热电偶的热电动势。在各位置上,以5s间隔连续测量其
热电动势3min,取这组数据的平均值作为此位置的测量值。测量过程包含热电偶提升
和下降。
操作步骤如下:
步骤1:在银凝固点完成诱导,过冷回升后,将热电偶插入银凝固点装置的容器底
部,等待15min温度到达热平衡后,测量移动前起始位置的热电动势值,得到E0升。
步骤2:将热电偶向上提升1cm 移动至第1个位置,等待5min,热平衡后测量热
电动势值,得到E1升。
步骤3:重复步骤2直到第5个位置,在热平衡后分别测量相应位置的热电动势
值,分别得到E2升、E3升、E4升和E5升。
步骤4:在第5个位置上静置5min,再次测量热电动势值,得到E5降。
步骤5:将热电偶下降1cm 再次移动至第4个位置,等待5min,达到热平衡后测
量热电动势值,得到E4降。
步骤6:重复步骤5直到热电偶测量端再次触到底部起始位置,在热平衡后分别测
量相应位置的热电动势值,分别得到E3降、E2降、E1降和E0降。
将热电偶在相同位置的测量值取平均得到:
Ek=(Ek升+Ek降)/2 (F.1)
式中:
Ek———在第k 个位置上测得的热电动势平均值,k=0mV~5mV。
热电偶在银凝固点的不均匀性uinh(银)为:
uinh(银)=1000×
1 mΣm
k=1(Ek -E0)2 μV (F.2)
式中:
k ———热电偶测量端距离银凝固点装置容器底部的位置标记;
Ek ———热电偶测量端在k 位置时测得的热电动势,mV;
E0 ———热电偶测量端在银凝固点装置容器底部起始位置测得的热电动势,mV;
m =5。
设0 ℃时热电偶的不均匀性为0μV,则热电偶在其他温度t 下的热电不均匀性
uinh(t)可以按照热电动势线性内插得到:
uinh(t)=E(t)×uinh(t银)/E(t银) (F.3)
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式中:
E(t) ———热电偶在温度为t 时的热电动势,mV;
E(t银) ———热电偶在银凝固点温度(961.78℃)的热电动势,mV;
uinh(t银)———热电偶在银凝固点温度测得的不均匀性,μV。
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附录G
金-铂热电偶热电动势测量不确定度评定示例
以金-铂热电偶在银凝固定点上的校准为例。使用银凝固点装置及8位半数字直流
电压表作为测量标准。校准时,热电偶的参考端温度为0℃。
校准的接线如图G.1所示。
图G.1 校准接线示意图
G.1 测量模型
热电偶热电动势值E 的测量模型为:
E=E(t,t0)+δE (G.1)
式中:
t ———热电偶测量端温度,℃;
t0 ———热电偶参考端温度,℃;
δE ———热电偶热电动势测量时的附加误差,mV。
因为各不确定度互不相关,因此得到表达式(G.2)。
u2c(E)=(c1ut)2+(c2ut0)2+(uE )2 (G.2)
热电偶热电动势测量不确定度的主要来源为银凝固点温度、热电偶参考端温度、热
电偶参考函数、热电动势测量设备量值溯源及示值漂移、测量回路杂散电势、热电偶不
稳定性、热电偶的不均匀性以及测量重复性。
可将公式(G.2)展开得到式(G.3)。
u2c(E)=c21·(u2fp+u2inh+u2drf+u2 re)+c22·u2ip+u2dvm+u2vs+u2st+u2eq (G.3)
式中:
ufp ———银凝固点温度引入的不确定度;
uinh ———热电偶热电不均匀性引入的不确定度;
udrf ———热电偶不稳定性引入的不确定度;
ure ———热电动势测量重复性引入的不确定度;
uip ———热电偶参考端温度引入的不确定度;
udvm ———数字表电压漂移引入的不确定度;
uvs ———数字电压表量值引入的不确定度;
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ust ———测量回路杂散电势引入的不确定度;
ueq ———热电偶参考函数计算引入的不确定度;
c1 ———校准温度点为t 时的灵敏系数;
c2 ———参考端温度为0℃时的灵敏系数。
G.2 标准不确定度评定
G.2.1 固定点温度值引入的不确定度
固定点复现温度量值引入的测量不确定度,通常由此固定点的校准证书给出,本示
例中银凝固点证书给出的校准测量不确定度为0.012 ℃,k=2,故可以得到固定点的
标准不确定度ufp=0.012℃/2=0.006℃。
G.2.2 热电偶参考端温度值引入的不确定度
冰点制作和复现的温度量值引入的不确定度,可按照规范要求冰点的准确度或者使
用标准铂电阻温度计对冰点的校准值来评估。本例中使用了冰点准确度0 ℃ ±
0.005℃。按照B类不确定度评估方法,设其概率分布为均匀分布,则uip=0.005℃/
1.732≈0.0025℃。
G.2.3 测量重复性引入的不确定度
对热电势进行重复测量,取多次测量值的平均值作为最终的测量结果,其数据的重
复性引入的不确定度,可用统计的方法进行评估。本例中测量次数n=30,用贝塞尔公
式计算出标准偏差s,然后得到ure=s/n =0.1μV。
G.2.4 热电不均匀性引入的不确定度
热电偶的热电不均匀性可参照附录F的方法得到。对于本次测量标准不确定度分
量uinh=0.25μV。
G.2.5 热电偶不稳定性引入的不确定度
热电偶的不稳定性可以使用热电偶在退火前后两次在固定点测量结果的差值来进行
评估。本例中两次测量的差值为0.43μV,按照均匀分布计算标准不确定度分量udrf=
0.43μV/1.732≈0.25μV。
G.2.6 数字表漂移引入的不确定度
数字表测量中,会随时间和温湿度等环境条件变化而对测量结果产生影响,这个量
值可以通过周期校准数据变化或使用数字表短期稳定性指标进行评估。本例中取数字表
的量程200mV90d的准确度作为评估限,按照均匀分布计算标准测量不确定度udvm=
0.36μV/1.732=0.21μV。
G.2.7 数字表电压量值引入的不确定度
数字表电压进行了量值溯源和校准,其校准结果会对热电偶测量结果产生影响。本
示例中热电动势测量值为按照数字表校准证书进行的修正,故直接引用数字表校准证
书,得到标准测量不确定度分量uvs=0.2μV/2=0.10μV。
G.2.8 测量回路杂散电势引入的不确定度
测量线路中铜导线材料不匹配、转换开关的杂散电势和环境空间中存在的交流干扰
都会对热电动势测量产生影响。对于杂散电势评估量值为0.2μV,概率分布为均匀分
布,则其标准不确定度分量ust=0.2μV/1.732=0.12μV。
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G.2.9 参考函数计算引入的不确定度
校准中计算使用了参考函数,参考函数给出计算误差估计为0.1μV。按照B类不
确定度评估方法,概率分布为均匀分布,则其标准不确定度分量ueq=0.1μV/1.732=
0.06μV。
表G.1 标准不确定度分量汇总表
符号不确定度来源估计量值概率分布灵敏系数标准不确定度分量μV
ufp 银凝固点温度0.012℃ 正态24.94μV/℃ 0.15
uip 参考端温度0.005℃ 均匀-6μV/℃ 0.02
ure 测量重复性0.1μV 正态1 0.10
uinh 热电不均匀性0.25μV 正态1 0.25
udrf 热电偶不稳定性0.43μV 均匀1 0.25
udvm 数字表电压漂移0.36μV 均匀1 0.21
uvs 数字表电压量值0.2μV 正态1 0.10
ust 测量回路杂散电势0.2μV 均匀1 0.12
ueq 参考函数0.1μV 均匀1 0.06
G.3 合成标准不确定度的计算
各输入量ure、ufp、uinh、udrf、uip、udvm、uvs、ust、ueq的不确定度或分量之间互
不相关,则合成标准不确定度为:
uc(E)= u2 re+u2f
p+u2inh+u2drf+u2ip+u2dvm+u2vs+u2st+u2eq =0.48μV
G.4 测量结果扩展不确定度
取包含因子k=2,则扩展不确定度为:
U =0.96μV ,k=2
热电偶在此温度下的热电动势温度变化率为24.94μV/℃,将上述扩展不确定度换
算为温度值表示,则U =0.04℃,k=2。
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