实用分析仪器操作与维护

实用分析仪器操作与维护
作者：吴朝华，徐瑾 主编
出版时间：2015年版
内容简介
本书主要介绍了常见仪器分析方法（电化学分析法、紫外可见分光光度法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法、气相色谱法、高效液相色谱法与红外吸收光谱法）的工作原理、定性与定量分析方法、测试条件的选择与优化等内容和14种常见分析仪器的基本结构、操作方法、使用注意事项、仪器的安装与验收、仪器的检定、仪器日常维护保养、简单故障分析和排除方法等。同时以问答的形式，结合实例，精选了112个仪器分析方法开发中出现的典型问题和126个分析仪器使用中出现的典型问题，对每个问题均作了详细解答。本书不论对刚刚入门的仪器分析工作者，还是对专门从事仪器分析检测工作的企事业单位员工，以及大、中专院校分析检验专业的师生，均有一定的帮助。
　　本书可供企事业单位从事仪器分析操作的初、中、高级技术人员和大、中专院校分析检验专业的师生学习参考，也可作为化学检验工职业技能鉴定的培训教材。
目录
1电化学分析法001
1.1电位分析法001
1.1.1方法简介001
1.1.1.1参比电极001
1.1.1.2指示电极004
1.1.1.3直接电位法005
1.1.1.4电位滴定法009
1.1.2仪器基本结构013
1.1.2.1酸度计和离子计的基本结构013
1.1.2.2电位滴定仪的基本结构014
1.1.3常用仪器型号及使用维护方法015
1.1.3.1常用仪器型号和特点015
1.1.3.2酸度计和离子计的使用和维护019
1.1.3.3电位滴定仪的使用和维护030
1.1.4仪器的检定037
1.1.4.1仪器示值误差的检定037
1.1.4.2仪器示值重复性的检定038
1.2库仑分析法038
1.2.1方法简介038
1.2.1.1法拉第电解定律038
1.2.1.2影响电流效率的因素及消除方法039
1.2.2方法分类040
1.2.2.1恒电流库仑分析法040
1.2.2.2控制电位库仑分析法043
1.2.2.3动态库仑分析法044
1.2.3常用仪器型号及操作方法046
1.2.3.1常见库仑分析仪器046
1.2.3.2WK2D型微库仑分析仪的使用与维护048
1.2.3.3WA1C型水分测定仪的使用与维护060
1.3分析中常见问题及解决措施066
1.3.1分析方法开发中常见问题及解决措施066
1.3.2分析仪器使用中常见问题及解决措施076
1.3.2.1电极常见问题及解决措施076
1.3.2.2酸度计（离子计）常见故障及排除方法078
1.3.2.3电位滴定仪常见故障及排除方法079
1.3.2.4库仑仪常见故障及排除方法081
2紫外可见分光光度法083
2.1方法简介083
2.1.1方法分类083
2.1.2基本原理083
2.1.2.1物质对光的选择性吸收083
2.1.2.2定性和定量原理085
2.1.3分析条件的选择086
2.1.3.1仪器测量条件的选择086
2.1.3.2显色反应条件的选择087
2.1.3.3参比溶液的选择088
2.1.4定性定量方法089
2.1.4.1单组分定量方法089
2.1.4.2多组分定量方法091
2.1.4.3定性分析092
2.2仪器093
2.2.1分类093
2.2.2组成部件及功能094
2.2.2.1光源094
2.2.2.2单色器095
2.2.2.3吸收池095
2.2.2.4检测器095
2.2.2.5信号显示器096
2.2.3常用仪器型号及操作方法096
2.2.3.1常用仪器型号及特点096
2.2.3.2UV7504C型可见分光光度计的操作方法098
2.2.3.3UV1801型紫外可见分光光度计的操作方法101
2.2.4仪器的检定111
2.2.4.1波长最大允许误差与重复性111
2.2.4.2透射比最大允许误差和重复性113
2.2.4.3吸收池的配套性检验113
2.2.5日常维护保养114
2.2.5.1仪器的工作环境114
2.2.5.2仪器的保养和维护方法114
2.3分析中常见问题及解决措施116
2.3.1分析方法开发中常见问题及解决措施116
2.3.2分析仪器使用中常见问题及解决措施130
2.3.2.1紫外可见分光光度计使用过程中的常见问题130
2.3.2.2紫外可见分光光度计常见故障及排除方法134
3原子吸收光谱法137
3.1方法简介137
3.1.1原子吸收光谱的特点及应用137
3.1.2基本原理138
3.1.2.1原子吸收光谱的产生138
3.1.2.2原子吸收光谱的轮廓139
3.1.2.3原子吸收值与待测元素浓度的定量关系140
3.1.2.4测量条件的选择141
3.1.2.5干扰及消除146
3.1.2.6样品预处理149
3.1.3原子吸收光谱定量方法152
3.1.3.1标准曲线法152
3.1.3.2标准加入法153
3.2仪器154
3.2.1分类154
3.2.2组成部件及功能155
3.2.2.1光源155
3.2.2.2原子化器157
3.2.2.3分光系统159
3.2.2.4检测器159
3.2.3仪器性能检定160
3.2.3.1波长准确度与重复性160
3.2.3.2分辨力161
3.2.3.3基线稳定性161
3.2.3.4边缘能量162
3.2.4常用仪器型号及操作方法163
3.2.4.1常用仪器型号163
3.2.4.2火焰原子吸收分光光度计的操作方法
（以TAS990型为例）167
3.2.4.3石墨炉原子吸收分光光度计操作方法
（以TAS990G测铅为例）172
3.2.5日常维护保养176
3.2.5.1实验室条件和安全176
3.2.5.2日常维护保养177
3.3分析中常见问题及解决措施178
3.3.1分析方法开发中常见问题及解决措施178
3.3.2分析仪器使用中常见问题及解决措施184
4原子发射光谱法190
4.1方法简介190
4.1.1原子发射光谱法的特点及应用190
4.1.2基本原理191
4.1.2.1原子结构191
4.1.2.2谱线强度与试样浓度的关系192
4.1.3定性定量分析192
4.1.3.1定性分析192
4.1.3.2定量分析193
4.2仪器194
4.2.1分类194
4.2.2组成部件及功能194
4.2.2.1激发光源194
4.2.2.2分光系统196
4.2.2.3检测器——光电转换器件197
4.2.3常用仪器型号及操作方法198
4.2.3.1常用仪器型号及特点198
4.2.3.2美国热电ARL3460光电直读光谱仪操作方法205
4.2.4日常维护保养208
4.2.4.1直读光谱设备的日常维护208
4.2.4.2ICPAES的维护保养209
4.3分析中常见问题及解决措施212
4.3.1分析方法开发中常见问题及解决措施212
4.3.2分析仪器使用中常见问题及解决措施216
5气相色谱法220
5.1方法简介220
5.1.1方法由来及分类220
5.1.1.1色谱法由来220
5.1.1.2色谱法分类221
5.1.2基本原理222
5.1.2.1色谱分离过程222
5.1.2.2色谱图及常见名词术语223
5.1.3分析流程226
5.1.4适用范围与方法特点228
5.1.5定性分析与定量分析228
5.1.5.1定性分析228
5.1.5.2定量分析231
5.2仪器235
5.2.1组成部件及功能235
5.2.1.1气路系统235
5.2.1.2进样系统236
5.2.1.3分离系统237
5.2.1.4检测系统239
5.2.1.5数据处理系统243
5.2.1.6温度控制系统243
5.2.2常用仪器型号及操作方法244
5.2.2.1常用仪器型号及特点244
5.2.2.2GC9790型气相色谱仪的操作方法252
5.2.2.3GC7890型气相色谱仪的操作方法266
5.2.3仪器的检定277
5.2.3.1技术指标277
5.2.3.2检定条件279
5.2.3.3检定项目和检定方法279
5.2.4日常维护保养283
5.2.4.1气路系统的维护284
5.2.4.2进样系统的维护284
5.2.4.3分离系统的维护285
5.2.4.4检测系统的维护287
5.3分析中常见问题及解决措施289
5.3.1分析方法开发中常见问题及解决措施289
5.3.2分析仪器使用中常见问题及解决措施305
6高效液相色谱法318
6.1高效液相色谱法介绍318
6.1.1高效液相色谱法分析流程318
6.1.2高效液相色谱法的分类318
6.1.2.1吸附色谱319
6.1.2.2分配色谱320
6.1.2.3键合相色谱法321
6.1.3高效液相色谱法的定性与定量方法324
6.1.3.1定性方法324
6.1.3.2定量方法325
6.2高效液相色谱仪326
6.2.1组成部件及功能327
6.2.1.1高压输液系统327
6.2.1.2进样系统327
6.2.1.3分离系统329
6.2.1.4检测系统330
6.2.1.5馏分收集器332
6.2.1.6数据处理系统（色谱工作站）333
6.2.2高效液相色谱仪常用型号及使用方法333
6.2.2.1高效液相色谱仪常用型号333
6.2.2.2Agilent 1200型高效液相色谱仪操作方法335
6.2.3仪器的检定339
6.2.3.1检定条件339
6.2.3.2检定项目和检定方法339
6.2.4高效液相色谱仪的日常维护保养341
6.2.4.1样品的准备341
6.2.4.2贮液器341
6.2.4.3高压输液泵342
6.2.4.4进样器342
6.2.4.5色谱柱343
6.2.4.6检测器343
6.3分析中常见问题及解决措施344
6.3.1分析方法开发中常见问题及解决措施344
6.3.2分析仪器使用中常见问题及解决措施353
7红外吸收光谱法361
7.1方法简介361
7.1.1基本原理361
7.1.1.1红外光谱的表示与分类361
7.1.1.2产生红外光谱的原因和条件362
7.1.1.3红外光谱与分子结构的关系365
7.1.2特点与适用范围371
7.1.3定性与定量方法371
7.1.3.1定性分析371
7.1.3.2定量分析375
7.2仪器375
7.2.1组成部件及功能375
7.2.2常用仪器型号及操作方法378
7.2.2.1常用仪器型号及特点378
7.2.2.2PE SpectrumRX Ⅰ型FTIR的操作方法380
7.2.2.3红外光谱仪辅助设备的使用386
7.2.3仪器的安装与验收391
7.2.3.1仪器的安装条件391
7.2.3.2仪器的验收392
7.2.4日常维护保养396
7.2.4.1工作环境396
7.2.4.2日常维护和保养396
7.2.4.3主要部件的维护和保养397
7.3分析中常见问题及解决措施398
7.3.1分析方法开发中常见问题及解决措施398
7.3.2分析仪器使用中常见问题及解决措施402
附录406
附录1标准电极电位表（25℃）406
附录2石墨炉原子吸收测定的标准条件411
附录3部分有机化合物在TCD和FID上的相对质量
校正因子（基准物：苯）415
附录4常见官能团红外吸收特征频率表425
参考文献435