分析化验工技术问答
作者：王秀萍 主编]
出版时间：2014年
内容简介
本书针对分析化验工应知应会的分析知识与技能，以问答的形式介绍了化学分析基础知识、化学分析操作技能知识、酸碱滴定法、氧化还原滴定法、配位滴定法、沉淀滴定法、称量分析法等化学分析知识与操作，电化学分析、紫外？可见分光光度法、气相色谱法、液相色谱法和原子吸收光谱法等仪器分析方法。另外，结合当前实验室的管理需求，书中融入了分析过程质量控制和实验室管理的内容。本书将专业知识和操作技能紧密结合，注重实用性，对分析化验人员掌握分析操作要领、使用维护好分析仪器有很大帮助，可以作为分析化验工岗位培训教材，也可作为分析技术人员的参考用书。
目录
第一篇化学分析篇
第一章化学分析基础知识2
第一节概述2
1?分析化学的概念是什么？2
2?定性分析和定量分析的任务是什么？2
3?化工分析按试样用量如何分类？2
4?何谓化学分析？何谓仪器分析？2
第二节误差和有效数字3
5?误差按其性质可分为哪几类？3
6?何谓系统误差？系统误差分为哪几种？用某滴定管滴定，消
耗体积34?00mL，其校正值为-0?06mL，但分析人员未将校
正因子引入计算中，由此产生哪类误差？误差是多少？3
7?何谓随机误差？其特点是什么？3
8?何谓准确度？准确度与误差的关系是什么？3
9?何谓精密度？3
10?简述绝对偏差、相对偏差、平均偏差和标准偏差的概念。
标准偏差与平均偏差在表征精密度时有什么区别？3
11?简述准确度与精密度的关系。对于精密度不好，准确度
好的结果如何处理？4
12?如何提高分析结果的准确度？4
13?如何测定系统误差的大小？4
14?制定分析误差应考虑哪些因素？一般工业分析的允许相
对误差是多少？5
15?如何进行空白试验？空白试验的目的是什么？5
16?如何理解增加测定次数可以减小随机误差？实际分析工作中
应测定几次？为什么依据标准检测时常常只是测定2次平
行样？5
17?什么是有效数字？测定时保留几位不准确数字？6
18?离解常数K=1?8×10-5，pH=4?30，吸光度A=0?384，
标准溶液浓度c（HCl）=0?1012mol·L-1分别为几位有效
数字？请解释。6
19?已知测定某样品中氯离子含量的计算公式，请指出公式中
数字的有效数字位数，并进行必要的解释。6
20?有效数字的修约原则是什么？7
21?将6?0441、6?0461、6?0451、6?0350、6?0450、6?0050分别
修约成3位有效数字，如何修约？7
22?数值右上角加“+”或加“-”表示什么意思？在此基础上
如何继续修约？举例说明。7
23?举例说明气相色谱分析平行测定两次，考虑最终结果，作为
单次测定值如何记录？7
24?加减运算0?0154+34?37+4?32751，最终结果应如何保留
数字位数？运算过程如何保留？如何理解运算过程中的
修约？8
25?重铬酸钾法测定化学耗氧量计算公式是什么？针对此算式举
例说明有效数字的运算规则。8
26?某浓硝酸装置工艺技术人员要求分析人员报告硝酸的质量
分数（酸碱滴定法测定）保留小数点后两位，如98?76%，
从有效数字的角度考虑是否妥当？为什么？9
第三节溶液的配制和计算9
27?化学试剂按纯度可以分为哪几类？标样的选择和试剂的纯度
有什么关系？9
28?用色谱分析含量为0?01%数量级的组分，可否用化学纯试剂
作为标样？化学试剂纯度数值对测定结果有何影响？10
29?测定COD用的硫酸亚铁铵标准滴定溶液为什么要在使用当日
标定？空气对化学试剂的保存有什么影响？10
30?原子吸收光谱分析、液相色谱分析和一般化学分析应该用
几级水，如何制取？10
31?用什么容器盛装实验用水？盛水的新容器使用前如何
处理？10
32?测定用水中可溶性硅时为什么采用亚沸蒸发方法浓缩
样品？10
33?采用蒸馏法或离子交换法制备蒸馏水各有什么缺点？11
34?水的纯度与含盐量、电导率是什么关系？11
35?市售的作饮用的纯净水能否作为实验室的分析用水？11
36?依据GB/T 601—2002标定标准滴定溶液浓度时，单人
四平行和双人八平行测定结果的极差是如何规定的？如
何理解？11
37?标定标准滴定溶液称量工作基准试剂时对天平有什么要
求？对基准试剂称量误差应控制在什么范围内？12
38?什么情况下用标准物质代替基准试剂标定标准滴定溶液
的浓度？12
39?标准滴定溶液的保质期如何规定？12
40?某中控化验室一试剂瓶标签上标记c（EDTA）=0?01mol·L-1
（此溶液是作为标准滴定溶液使用的），有效期
2012?10?23至2012?12?22，可否？为什么？13
41?如何避免氢氧化钠标准滴定溶液中含有碳酸钠？13
42?硫代硫酸钠标准滴定溶液如何配制？并对配制方法加以
解释。13
43?用重铬酸钾标定硫代硫酸钠标准滴定溶液时，为什么
K2Cr2O7与KI反应后加入150mL水？为什么近终点
时加淀粉指示液？14
44?简述制备杂质测定用标准溶液的一般规定。14
45?常用指示剂溶液的配制方法及表示单位是什么？14
46?制备盐溶液应注意哪些问题？14
47?溶液变质的原因有哪些？15
48?溶液中组分的量如何表示？15
49?什么是基本单元？如何确定酸碱反应和氧化还原反应的
基本单元？以硫酸与氢氧化铁，碘化钾与重铬酸钾的反
应为例来说明反应物基本单元的确定方法。15
50?将50mg·mL-1的CuSO4溶液25?00mL定容到250mL的
容量瓶中，稀释后溶液浓度为多少？写出物质的量浓度与
质量浓度的关系式，应注意什么？16
第二章化学分析操作技能知识17
第一节玻璃仪器及其他用品17
1?用于玻璃器皿清洗的洗液有哪些?适用的对象是什么?17
2?铬酸洗液如何配制？它作为洗液的原理是什么？17
3?0?02mol·L-1EDTA标准滴定溶液如何标定？该操作过程
涉及哪些玻璃器皿？哪些是量器？哪些是精密量器？精密
量器数值的特点是什么？17
4?滴定管分为哪几类？18
5?AgNO3、KMnO4、I2、EDTA、(NH4)2Fe(SO4)2和Na2S2O3
溶液分别应该用哪类滴定管？说明原因。18
6?量筒和量杯的用途及注意事项是什么？19
7?移液管和容量瓶同为量器，各有何特点？19
8?容量瓶为什么不适宜长期存放溶液？19
9?石英材质器皿有什么特点？常用的石英器皿有哪些？19
10?什么样品需要熔融分解？熔剂熔融分解的原理是什么？20
11?熔融分解试样的缺点是什么？20
12?铂坩埚、银坩埚和镍坩埚熔融分解试样有什么特点，各自
适用的范围是什么？20
13?铂制品使用时应遵守哪些规则？20
14?铂坩埚、银坩埚和镍坩埚如何处理或清洗？21
15?塑料制品有什么特点？21
16?使用电热恒温干燥箱应注意哪些事项？21
17?使用真空泵时应注意哪些事项？22
18?如何用称量瓶干燥试样？22
第二节天平及称量23
19?天平室的温度和湿度要求是什么？湿度不符合要求时会出
现什么情况？23
20?天平的使用注意事项有哪些？23
21?天平称量的误差来源有哪些？23
22?如何用称量瓶减量法称取基准物氧化锌？如何理解称量
瓶的“敲内不敲背”？23
第三节采样方法24
23?采样误差包括哪些？24
24?举例说明何谓随机数表？随机数表在抽样时如何运用？24
25?编织袋包装的乙丙胶、硝酸钠和聚乙烯树脂分别如何
采样？26
26?样品制备的原则是什么？制备技术分哪几个步骤？27
27?工业冰乙酸和辛醇分别贮存于贮罐中，冰乙酸只有罐底部
有取样口，辛醇需要到罐顶采样，二者的取样应采用哪种
方式？27
28?请举例说明随机单点采样的实例。随机单点采样的弊端是
什么？27
29?为了减少气体采样时产生的误差，应注意哪些问题？27
第四节滴定分析基本操作28
30?滴定管基本操作中哪些步骤需要静止等待？如何等待？为
什么？28
31?滴定管如何读数？弯月面照明卡如何使用？28
32?使用滴定管应注意哪些事项？29
33?用容量瓶配制溶液时超过刻度线如何补救？29
34?在容量瓶上放只漏斗，固体样品称量好后顺着漏斗直接倒
进容量瓶，然后加水稀释，这样操作是否可以？30
35?如何把溶液转移至容量瓶中？30
36?移液管如何洗涤？洗涤液可否由上口放出？可否用洗耳球
吹出洗涤液？30
37?大肚移液管和刻度吸管在量取体积上有什么区别？31
38?普通漏斗、布氏漏斗与砂芯漏斗有何区别？普通漏斗可否
抽滤？31
第三章酸碱滴定法33
第一节水溶液中酸碱平衡33
1?如何理解酸碱共轭理论？33
2?举例说明酸碱可以是分子、阴离子和阳离子。33
3?如何理解水是两性物质？34
4?如何理解酸碱平衡反应？34
5?酸在水溶液中半反应的平衡常数如何表示？酸平衡常数大小
说明了什么？34
6?Na3PO4在水溶液中酸碱平衡半反应有哪些？从共轭酸碱理
论角度分辨哪些成分是酸？哪些成分是碱？34
7?水溶液中酸碱的强度取决于什么？35
8?如何理解在水溶液中H3O+是最强的酸的形式？35
9?缓冲溶液的作用是什么？35
10?缓冲溶液有哪几种类型，有什么区别？35
11?pH≈10的氨水?氯化铵缓冲溶液分几种？如何配制？有什
么区别？36
第二节酸碱指示剂36
12?简述酸碱指示剂的变色原理和变色范围。36
13?指示剂的变色点受哪些因素的影响？36
14?目视判别滴定终点的误差有多大？37
15?举例说明混合指示剂的颜色变化。37
第三节滴定曲线及指示剂的选择37
16?什么是滴定突跃？0?1mol·L-1氢氧化钠滴定0?1mol·L-1
盐酸和滴定0?1mol·L-1乙酸滴定突跃有什么差别？37
17?什么是滴定曲线？如何根据滴定曲线选择指示剂？37
18?为什么通常标准滴定溶液的浓度为0?1mol·L-1，若选
用1mol·L-1或0?01mol·L-1浓度进行滴定存在什么
问题？38
第四节酸碱滴定法的应用38
19?用盐酸标准滴定溶液标定氢氧化钠标准滴定溶液的量值溯源
涉及哪些方面？如果用基准物而不是用标准物质标定，存在
什么问题？38
20?标准滴定溶液的稳定性如何？38
21?简述酸碱滴定中CO2的来源及影响。39
22?制备氢氧化钠标准滴定溶液时为什么要先配制其浓溶液？39
23?标定氢氧化钾乙醇溶液的浓度时应注意什么？39
24?用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠时，用什么指示剂？为
什么？39
25?标定盐酸标准滴定溶液的基准物有哪些？标定前应如何处
理基准物？写出它们与盐酸的反应方程式。作为基准物它
们各有什么特点？39
26?酸碱滴定法测定Mg2+的方法是什么？其测定原理如何？40
27?简述工业氢氧化钙中氢氧化钙含量的测定原理。40
28?请设计二氧化碳吸收法测定氢氧化钠中碳酸钠含量的方法，
写出计算公式。40
29?工业甲醛中酸和甲醛含量都是采用酸碱滴定法测定，有何
区别？41
30?硫磷混酸中硫酸和磷酸含量如何测定？41
31?如何测定偏硼酸钡中氧化钡和三氧化硼含量？测定氧化钡
时终点产物是什么，为什么用甲基红?亚甲基蓝混合指示剂？
甘露醇的作用是什么？加入甘露醇后至滴定到终点，溶液
颜色如何变化？并解释原因。41
32?硝酸钠含量如何测定？测定过程发生哪些反应？写出硝酸
钠含量计算公式。若称样量过大对结果有什么影响？42
33?标定NaOH溶液时，邻苯二甲酸氢钾中混有邻苯二甲酸，
对测定结果有何影响？43
34?用吸收了二氧化碳的NaOH溶液滴定H3PO4至第一化学
计量点时情况如何？若滴定至第二化学计量点，情况又
如何？43
35?已知某NaOH溶液吸收了二氧化碳，约有质量分数为0?4%
的NaOH转变成了Na2CO3。用此NaOH溶液测定HAc
含量时，会对结果产生多大影响？44
36?如何测定盐酸和氯化铵混合物中盐酸和氯化铵的含量？44
37?如何测定氢氧化钠和磷酸钠混合物中氢氧化钠和磷酸钠
的含量？44
38?如何测定Na3PO4、Na2HPO4混合物中各组分的含量？45
39?简述碳酸钠含量的测定步骤。测定的原理是什么？空白试
验应怎样做，有何作用？测定过程有哪些注意事项？写出
碳酸钠含量计算公式。45
40?如何用酸碱滴定法测定氧化锌的含量？写出氧化锌含量的
计算公式。46
41?氟硅酸钾法测定硅酸盐试样中二氧化硅含量的原理是
什么？46
42?氟硅酸钾法测定硅酸盐试样中二氧化硅的含量时的注意事
项有哪些？47
43?测定工业硝酸的原理是什么？解释计算公式中的系数。如
何测定工业硝酸中的亚硝酸和硫酸含量？47
44?简述工业丙酮和工业辛醇酸度测定步骤，二者有什么
异同？48
45?简述汽油酸度测定的原理以及与辛醇酸度测定的区别。49
46?如何理解pH值的定义？有机物pH值如何测定？49
47?工业氯化铁溶液的游离酸如何测定？49
48?如何测定工业液体氯代甲烷类产品的酸度？50
49?次氯酸钠游离碱如何测定？写出相关的反应式。50
50?能否直接用HCl标准溶液测定某样品中碳酸钙的含量？
如何正确操作？应注意什么问题？50
51?采用甲醛法测定铵盐的含量时，若试样中含有少量的游
离酸，则需事先加以中和，此时应采用哪一种指示剂？
为什么不能以酚酞为指示剂？若要中和甲醛中的甲酸，
用什么指示剂？为什么？50
52?用双指示剂法测定混合碱中的NaOH和Na2CO3时应
注意什么？51
53?盐酸是否可以和乙酸钠反应？工业乙酸酐试样用过量的
氢氧化钠标准溶液水解，生成乙酸钠，用盐酸标准滴定
溶液返滴定，测定乙酸酐含量，是否可行？为什么？51
54?乙酸和乙酸钠含量如何测定？51
55?采用蒸馏法测定铵盐的含量时，蒸馏出来的NH3导入近
饱和的H3BO3溶液吸收，然后用标准HCl溶液滴定。能
否用HAc溶液或硫酸溶液代替H3BO3作为吸收液？为
什么？52
56?苯甲酸、顺丁烯二酸酐和乙酸异戊酯都可以利用酸碱滴定
方法测定含量，请简述其测定的原理。52
57?如何测定工业用邻苯二甲酸酯类中酯的含量？写出测定原
理、测定过程和注意事项。53
58?如何测定工业甲醛中甲醛的含量？写出测定原理、测定过
程和注意事项。54
59?请简述部分水解聚丙烯酰胺水解度测定的原理以及其中指
示剂的配制和使用。54
60?工业硫黄中酸度的测定方法是什么？如何能保证硫黄中的
酸性物质萃取完全？55
第四章氧化还原滴定法56
第一节氧化还原反应56
1?举例说明什么是氧化还原反应？什么是氧化剂？什么是还
原剂？56
2?在分析中有哪些常见的氧化剂？它们得到电子后生成什么
物质？56
3?在分析中有哪些常见的还原剂？它们失去电子后生成什么
物质？57
4?为什么要引入氧化数这个概念？氧化数指什么？如何确定氧
化数？58
5?影响氧化还原反应速率的因素有哪些？59
6?反应物的浓度对氧化还原反应速率有何影响？59
7?反应温度对氧化还原反应速率有何影响？59
8?催化剂对氧化还原反应速率有何影响？60
9?什么是诱导作用？试举例说明。60
第二节氧化还原滴定指示剂61
10?氧化还原滴定中常用的指示剂有哪几类？61
11?什么是氧化还原指示剂？举例说明其变色原理。61
12?什么是自身指示剂？在氧化还原滴定中，自身指示剂是如
何指示终点的？61
13?举例说明何为专属指示剂？62
第三节常用的氧化还原滴定法62
14?氧化还原滴定法中如何对试样进行预处理？62
15?预处理时所用的氧化剂或还原剂必须符合什么条件？62
16?如何除去过量的预氧化剂和预还原剂？63
17?试列举出实验室常用的三例氧化还原滴定法。简述各自的
特点。63
18?什么是高锰酸钾滴定法？简述高锰酸钾在滴定中的作用
原理和在不同酸碱度下的反应特点。63
19?根据分析对象不同，高锰酸钾滴定法可分为哪几种滴定
方法？如何应用这几种方法？64
20?高锰酸钾法有什么优缺点？64
21?为什么说KMnO4标准滴定溶液的浓度容易改变？如何配
制较稳定的KMnO4标准滴定溶液？64
22?标定KMnO4标准滴定溶液时使用的基准物都有哪些？
最常用的基准物是什么？65
23?用草酸标定KMnO4标准滴定溶液时，应该注意哪些
滴定条件？为什么？65
24?什么是重铬酸钾法？它的测定原理是什么？它的反应
条件是什么？66
25?如何利用重铬酸钾返滴定法测定有机试样？66
26?重铬酸钾法比高锰酸钾法更具哪些优点？66
27?K2Cr2O7本身和还原产物也都具有颜色，可以作自身
指示剂吗？重铬酸钾法的应用范围是什么？66
28?什么是碘量法?这种方法应用了哪种专属指示剂？碘
标准溶液是固体I2溶解在水中的吗？67
29?何为直接碘量法？为什么直接碘量法必须在中性或弱酸
性介质中进行？为什么说直接碘量法的应用受到了一定
的限制？67
30?何为间接碘量法？间接碘量法利用了碘的哪些化学性质？
举例说明间接碘量法可以测定哪些物质？68
31?间接碘量法都需要哪些重要的反应条件？为什么？68
32?碘量法的终点常用淀粉指示剂来确定，什么物质会影响
淀粉指示剂的灵敏度？69
33?碘量法中淀粉指示剂如何指示终点？使用淀粉指示剂时
应注意哪些？69
34?为什么Na2S2O3标准溶液不能直接配制？为什么Na2S2O3
标准溶液浓度不稳定易改变？69
35?配制Na2S2O3标准溶液时应采取哪些措施？70
36?写出用K2Cr2O7标定Na2S2O3标准溶液的离子反应方程
式，标定时应注意哪些？70
37?氧化还原法中的硫酸铈法的反应原理是什么？滴定条件
有哪些？可用自身作指示剂吗？70
38?硫酸铈法有哪些优缺点？71
39?什么是溴酸钾法？溴酸钾法的测定原理是什么？为什么
要在溴酸钾的标准溶液中加入过量的溴化钾？71
40?溴酸钾法是如何与碘量法配合使用的？溴酸钾法中利用
Br2的化学性质能测定哪类物质？溴酸钾标准溶液可以
直接配制吗？71
第四节氧化还原滴定的应用72
41?简述GB 1616—2003测定工业用双氧水的步骤。其测定原
理是什么？为什么开始滴定时高锰酸钾的颜色褪色很慢？
测定时应注意哪些？写出计算公式。72
42?如何用高锰酸钾法测定铝酸钠溶液中的有机物？请解释
每一操作步骤的目的和原理。73
43?用高锰酸钾标准溶液和重铬酸钾标准溶液如何测定铁矿
石中的铁含量？两种分析方法有何不同？74
44?如何用碘量法和溴定量法同时测定水样中S2-、SO2-3、
S2O2-3的含量？写出简要测定过程、反应方程式以及计算
过程。75
45?简述无汞测定铁矿石中铁含量的方法。76
46?无汞测定铁矿石中铁含量的原理是什么？加入15mL硫磷
混酸和滴加指示剂后，为什么要立即用K2Cr2O7标准滴定
溶液滴定？为了使终点显色明显，可以多加二苯胺磺酸钠
指示剂吗？76
47?无汞测定铁矿石中铁含量预还原时，为什么联合使用还原
剂？为什么需要趁热或者是在加热的条件下，并且在不断
摇动中滴加还原剂？77
48?如何测定次氯酸钠溶液中有效氯含量？写出测定原理、
反应方程式和测定步骤。为什么在试样溶液中加入
4mL（1+1）盐酸溶液？77
49?次氯酸钠溶液中有效氯含量在测定时为什么要迅速加入
碘化钾溶液并且盖紧瓶塞后加水密封，于暗处静置5min
后再进行滴定？滴定时要注意什么？加入的过量碘化钾
都有哪些作用？78
50?某“铜泥”含有少量的氧化铝、二氧化硅、三氧化二
铁和氧化镍杂质。请设计一个测定其中铜含量（铜的
质量分数为60%左右）的方案，简述其原理并写出测
定步骤。78
51?某催化剂有效成分为五氧化二钒（质量分数5%～10%），
载体是SiO2。请设计测定五氧化二钒含量的方案，简述
设计理由、原理及操作步骤，包括计算公式。79
52?溴酸钾法测定苯酚含量的原理是什么？举例说明具体测
定步骤，写出计算公式。81
53?溴酸钾法测定苯酚的主要误差来源有哪些？用什么办法
可以减小误差？为什么不用Br2溶液直接滴定苯酚或与
苯酚直接发生取代反应？为什么不能用Na2S2O3直接滴
定Br2？82
54?如何测定工业无水亚硫酸钠产品中亚硫酸钠（Na2SO3）
的含量？83
55?何谓化学需氧量？简述重铬酸钾法测定化学需氧量的原理
和步骤。化学需氧量能完全反映出水体被有机物污染的程
度吗?84
56?化学需氧量测定时为何从冷凝管上端加入硫酸银?硫酸试
剂？试样回流过程中，溶液变成蓝绿色，应如何解决？
无机杂质的干扰如何处理？如何检验COD测定结果的
准确性？85
第五章配位滴定法87
第一节概述87
1?什么是配位键？什么是配位化合物？87
2?什么是配位滴定法？试举一例说明。87
3?配位滴定法有哪些优缺点？87
4?适用于配位滴定的反应条件都有哪些？88
5?什么是配位剂？常用的配位剂有哪两大类？为什么常选用
有机配位剂中的氨羧类作配位剂？88
6?什么叫配位反应的平衡常数？平衡常数大小同配合物的稳
定性有什么关系？88
7?什么是绝对稳定常数，如何用公式表示？88
8?在配位滴定中，若被测离子的初始浓度为0?01mol·L-1，
假定配位滴定误差小于0?1%，配合物的稳定常数必须大
于多少？89
第二节酸度对配位滴定的影响89
9?应用最广泛的氨羧类配位剂是什么？它具有什么样的
性质？89
10? EDTA作配位滴定剂时与金属离子形成的配合物具有哪
些特点？89
11?EDTA分子有几个可电离的H+？在溶液中，EDTA有
几种形式共存在一定酸度下？90
12?EDTA溶液中只有哪种离子与金属离子配位才是有效的？
溶液的酸度大小和这种离子有什么样的关系？90
13?什么是酸效应系数？溶液pH值的大小对酸效应系数有
什么样的影响？91
14?有一0?05mol·L-1浓度的EDTA溶液，当pH=5和
pH=10时，其有效浓度分别是多少？已知pH=5时，
lgαH=6?45；pH=10时，lgαH=0?45。可得出什么结论？91
15?什么是条件稳定常数？酸度的大小对配合物的稳定性有
什么影响？91
16?对于浓度为0?01mol·L-1的被测离子，若使测定误差
小于0?1%，配合物的条件稳定常数K′和lgK′应大于
多少？92
17?计算在pH=2和pH=5时，AlY的条件稳定常数是多少？
在这两种酸度下都可以定量滴定吗？（已知：lgKAlY-=
16?3，pH=2时lgαH=13?52，pH=5时lgαH=6?45）92
18?如何确定某金属离子在配位滴定时的最高允许酸度？92
19?什么是EDTA的酸效应曲线？它有哪些作用？92
第三节配位滴定曲线93
20?什么是配位滴定曲线？93
21?当pH=12时，用c(EDTA)=0?01mol·L-1的EDTA标
准溶液滴定20mL的0?01mol·L-1的Ca2+溶液，计算：
（1）滴定前pCa2+的值是多少？（2）当配位滴定剂EDTA
滴入19?98mL、20?00mL和20?02mL时，pCa2+的值
各是多少？计算结果说明什么？（已知：lgKCaY2-=10?96，
lgαH=0?00）93
22?配位滴定的突跃范围与什么有关？溶液的pH值对其有
什么影响？94
第四节金属指示剂94
23?什么是金属指示剂？94
24?金属指示剂有哪些特点？94
25?金属指示剂的作用原理是什么？试举例说明。95
26?金属指示剂本身的颜色受溶液酸度的影响吗？95
27?金属指示剂应具备哪些条件？95
28?为什么说金属离子与指示剂生成的配合物必须有适当的
稳定性？稳定性应在什么范围？95
29?在工作中如何避免金属指示剂变质？96
30?用配位滴定法测定某金属含量，怎样选择合适的金属离
子指示剂？96
31?什么是指示剂的封闭？96
32?如何消除指示剂的封闭？96
33?什么是指示剂的僵化？97
34?如何避免指示剂的僵化？97
35?简述金属指示剂铬黑T的性质和特点，使用时如何
配制？97
36?简述钙指示剂的性质和特点，使用时如何配制？97
37?简述二甲酚橙指示剂的性质和特点，使用时如何配制？98
38?对于有色或混浊溶液或指示剂不够灵敏时，可采用什么方
法来确定终点的到达？98
第五节提高配位滴定选择性的方法98
39?为什么说提高配位滴定的选择性非常重要？提高选择性的
途径主要是什么？98
40?提高配位滴定的选择性一般有哪些方法？99
41?通过控制溶液的酸度来消除干扰离子，需要满足哪些
条件？99
42?用掩蔽方法消除干扰离子，具体有哪几种掩蔽法？99
43?什么是配位掩蔽法？选用配位掩蔽剂时需具备哪些条件？99
44?常用的掩蔽剂有哪些？可掩蔽哪些金属离子？都有哪
些注意事项？100
45?什么是沉淀掩蔽法？沉淀掩蔽法的沉淀反应必须具备哪些
条件？100
46?什么是氧化还原掩蔽法？常用的还原剂都有哪些？100
47?什么是配位滴定中的解蔽？什么是解蔽剂？试举例
说明。101
第六节配位滴定的方法和应用101
48?配位滴定有哪些滴定方式？101
49?如何应用直接配位滴定法？直接配位滴定法有哪些
优点？101
50?应该具备哪些条件才能用直接配位滴定法？在什么条件下
不宜采用直接滴定法？102
51?什么是返滴定法？所使用的返滴定剂应当符合什么条件？
在什么情况下用返滴定法？102
52?何种情况下使用置换滴定法？举例说明两种置换方式的
原理。103
53?举例说明如何应用置换滴定法。其原理是什么？104
54?一般在什么情况下使用间接配位滴定法？举例说明如何应
用。这种方法有什么缺点？104
55?连续滴定法是如何应用的？试举例说明。105
56?为什么说Al3+和Ba2+不能用直接配位滴定法测定其含量？
具体说明可用什么方法进行测定。105
57?如何设计工业硝酸镍中镍含量的测定方案？106
58?水处理剂聚合氯化铝中含有已知量的铁杂质，请设计出铝
含量的测定方案，并简述为何不能使用直接配位滴定法进
行测定。106
59?如何用配位滴定法分别测定盐水中的钙和镁的质量分数？107
60?有一催化剂，其主体为ZnO，次主体为Al2O3，还有少量
的CaO。现要求测定ZnO和Al2O3的质量分数，请简述
测定原理和步骤。108
61?请详细说明焦磷酸酐四钠纯度的测定原理。108
62?请设计一种间接配位滴定方法来测定硫化橡胶中的硫含
量。包括测定原理和测定步骤。109
63?有一含铜、锌和镁的合金，利用配位滴定法测定此三种金
属的含量，请阐述测定步骤，解释分析测定原理，并计
算出铜、锌和镁的含量各是多少。110
第六章沉淀滴定法112
第一节沉淀滴定法原理112
1?以AgCl为例，说明什么是溶解？什么是沉淀？如何理解饱
和溶液的概念？112
2?什么是溶度积？它的大小能代表什么？对这个概念的正确
理解应注意哪些？112
3?从溶度积的角度来表述，生成沉淀的基本条件是什么？沉
淀溶解的基本条件是什么？溶度积的计算对沉淀滴定法在
理论上有什么样的指导意义？113
4?假定被测离子M+浓度为0?01mol·L-1，加入沉淀剂A-生
成沉淀MA，如果分析允许误差为0?1%，试通过计算说明：
溶度积为多少时的沉淀才能用于沉淀滴定？114
5?已知25℃时，AgCl的溶度积为1?8×10-10，求AgCl的饱
和溶液中Ag+和Cl-的浓度，以及AgCl的溶解度。114
6?已知25℃时，Fe(OH)3的溶解度为1?9×10-10mol·L-1，
求Fe(OH)3的溶度积是多少？114
7?有一BaCl2溶液，浓度为0?1mol·L-1，如果与浓度为
0?01mol·L-1的H2SO4溶液等体积混合，是否有BaSO4
沉淀生成？（已知BaSO4的溶度积Ksp=1?1×10-10）115
8?什么是分步沉淀？115
9?浓度都为0?1mol·L-1的Cl-和CrO2-4混合溶液中，逐滴加
入AgNO3溶液，哪种离子先沉淀？第二种离子开始沉淀时，
第一种离子是否已经沉淀完全？对分别沉淀滴定得出什么
结论？115
10?什么是沉淀的转化？由什么原因导致沉淀的转化？举例说
明什么是沉淀的吸附。116
第二节沉淀滴定曲线116
11?用0?1000mol·L-1AgNO3溶液滴定50?00mL的0?1000mol·
L-1NaCl溶液，计算滴定过程中Cl-浓度的变化并绘出滴定
曲线。滴定曲线的突跃部分的大小与什么有关？116
第三节沉淀滴定方法118
12?什么是沉淀滴定法？用于沉淀滴定法的沉淀反应必须具备
哪些条件？118
13?什么是“银量法”？用“银量法”可以测定哪些离子？银
量法可分为哪两种滴定法？在沉淀滴定法中，除了银量
法外，还可利用哪些沉淀反应？119
14?沉淀滴定法中，可以用什么手段来确定终点的到达？银
量法中用到哪些指示剂？119
15?什么是莫尔法？莫尔法的分析原理是什么？119
16?以AgNO3标准溶液滴定Cl-为例，计算等量点时K2CrO4
指示剂的浓度应为多少才能产生砖红色Ag2CrO4沉淀？指
示剂浓度多少才合适？120
17?溶液的酸碱度对莫尔法的准确度有什么影响？如何控制和
调节好溶液的酸碱度？120
18?沉淀的吸附对莫尔法滴定有什么干扰？操作时应注意些
什么？121
19?莫尔法可以测定I-和SCN-吗？哪些离子干扰莫尔法的
测定？莫尔法的应用有哪些？能否用于返滴定？121
20?什么是佛尔哈德法？简述其滴定过程及原理。操作时应注
意些什么？此法有什么优点？122
21?如何用佛尔哈德法测定卤素？在测定Cl-时会产生什么
误差？为了避免误差通常采用哪些措施？122
22?佛尔哈德法应该在怎样的酸度下进行？此方法都能测定哪
些离子？如何测定？操作中应注意哪些？此方法的干扰都
有哪些？123
23?什么是吸附指示剂？什么是法扬司法?123
24?用法扬司法测定Cl-含量时，荧光黄指示剂的作用原理
是什么？吸附指示剂除用于银量法外，还可以用于测
定哪些离子？还有哪些常用的吸附指示剂？123
25?对于法扬司法，为了使终点变色敏锐，使用吸附指示剂
时需要注意哪几点？124
第四节沉淀滴定法的应用125
26?用银量法测定NaCl、BaCl2、FeCl2、NaCl+Na3PO4、NH4Cl
和NaCl+Na2SO4试样中的Cl-时，选用哪种银量法比较
合适？125
27?请举例说明莫尔法应用不当时可能引起的误差，说明结果
是偏高或偏低以及原因。125
28?简述纯碱中氯化钠含量的测定步骤。其测定原理是什么？
为什么可以用硫酸调节溶液的pH值？碳酸钙的作用是
什么？126
29?拟定一个测定水资源（自来水、河水、地下水）中氯离
子含量的方案，并阐述测定原理。126
30?简述硝酸银含量的测定原理、测定步骤和注意事项。127
第七章称量分析法129
第一节沉淀称量法原理129
1?何为称量分析法？称量分析法的特点和分类是什么？129
2?称量分析中，对于恒重有什么要求？129
3?沉淀式和称量式有何区别？试举例说明。129
4?为什么CaF2在pH=3的溶液中的溶解度较在pH=5的溶
液中的溶解度大？130
5?为什么ZnS在HgS沉淀表面上而不在BaSO4沉淀表面上
继沉淀？130
6?为什么用过量的H2SO4沉淀Ba2+时，K+、Na+均能引起
共沉淀，但K+的共沉淀较严重？130
7?通常在称量分析中要求被测组分在溶液中的残留量为
多少？称量分析法沉淀的溶解度与误差的关系是什么？为
什么测定SO2-4含量选择钡盐而不选择钙盐及其他盐作沉
淀剂？130
第二节沉淀称量法操作技术131
8?沉淀操作应注意什么问题？131
9?如何检查沉淀是否完全？如何检验沉淀是否洗净？131
10?用氨水作为高价金属离子的沉淀剂时，加入大量铵盐的目
的是什么？131
11?沉淀称量法中，为什么BaSO4沉淀需要陈化，而Al(OH)3
沉淀不能陈化？132
12?在BaSO4沉淀称量法分别测定Ba2+和SO2-4含量时，采用
何种沉淀洗涤液，如何处理？132
13?称量分析法中怎样估算称样量？132
14?沉淀称量法中过滤沉淀时如何选用滤纸和玻璃砂芯坩埚？132
15?沉淀灼烧如何操作？132
16?沉淀烘干如何操作？133
17?用喹钼柠酮作为沉淀剂测定产品中的磷酸含量时，应如何
掌握沉淀时的温度和搅拌速度？柠檬酸的作用是什么？133
18?为什么在制备CaC2O4沉淀时不用直接慢加沉淀剂
(NH4)2C2O4的方法，而是于酸性溶液中先加
(NH4)2C2O4再慢慢滴加氨水进行沉淀？133
第三节称量分析法的应用134
19?简述硅的称量分析方法。134
20?简述挥发性有机液体蒸发残渣测定的注意事项。134
21?测定乙二胺蒸发残渣时，为什么在蒸干残渣中反复加水，
再蒸干？135
22?何谓灼烧、灰分、硫酸灰分和灼烧残渣？135
23?灼烧温度是否越高越好，为什么？135
24?测定灰分时应注意什么？135
25?灰化时间如何掌握？136
26?对于难灰化的样品如何加速其灰化？136
27?为什么测定灰分时要严格控制坩埚和残渣在干燥器中的
冷却时间？137
28?影响灰分测定的因素有哪些？137
29?有机产品炭化灼烧后常有炭黑残留在坩埚内，影响测定结
果，应如何处理？137
30?用灼烧残渣测定产品中的磷酸盐、硫酸盐杂质时应注意
什么？137
31?简述用称量分析法测定液碱中硫酸根含量的分析过程及
注意事项。138
32?用四苯硼酸钠作为沉淀剂，在弱酸性条件下测定复合肥
（内含有少量铵盐）中钾的含量时，测定结果偏高，应如
何处理？138
33?用四苯硼酸钠作为沉淀剂，测定复合肥中钾的含量时，
应注意什么？139
34?设计有机物中单质碳的称量分析方案（写出原理和计算
公式）。139
35?简述水不溶物测定的原理、仪器、操作过程、计算公式并
设计实验记录表格。140
36?说明采用沉淀称量法测定镍含量和丁二酮肟含量的区别
（二者互为沉淀剂）。141
37?什么产品需要测酸不溶物，请举例说明测定酸不溶物方法
的特点及应注意的问题。141
38?称量分析中称量的被测物量很少时应注意什么？142
39?简述工业硫黄中有机物、水分和灰分的测定方法，并解释
水分和有机物测定选用的温度。142
第二篇仪器分析篇
第八章电化学分析145
第一节电化学分析导论145
1?电化学分析的特点是什么？145
2?电化学分析如何分类？145
3?什么是电极电位？电极电位在分析化学中的作用是什么？146
4?写出能斯特方程并对其做出相应的解释。146
5?影响电极电位的因素有哪些？147
6?什么是溶液的电导和电导率？148
7?简述法拉第定律的意义，并写出其数学表达式。148
第二节电位分析149
8?什么是电位分析法？电位分析包括哪两种方法？pH值测定
属于哪种方法？149
9?使用酸度计时为什么要进行温度校正?149
10?玻璃电极在使用前为什么要在蒸馏水中浸泡24h?149
11?用酸度计测pH值时，为什么要进行“定位”？怎样选择定
位用的标准缓冲液?酸度计常用的pH标准缓冲溶液有几
种？pH值都是多少?149
12?何谓“酸差”与“碱差”？简述其对测定结果的影响。150
13?简述常规酸度计的基本操作与注意事项。150
14?什么是指示电极？测定溶液中pH值采用的指示电极是什
么？该电极使用时需要注意什么？151
15?什么情况下玻璃电极需要再生？简述玻璃电极的再生
方法。151
16?什么是参比电极？测定溶液中pH值采用的参比电极是什么？
参比电极使用时需要注意什么？152
17?简述复合电极的构造及使用注意事项。153
18?电位滴定法的原理是什么？优点有哪些？153
19?如何标定硝酸银标准滴定溶液？为什么用电位滴定法
标定？154
第三节电导分析154
20?什么是电导分析法？电导分析分哪两类？各自特点是
什么？154
21?水质纯度与电导率是什么关系？实验室用水电导率的测定
应注意什么？154
22? PVC树脂中导电性杂质如何测定？155
23?什么是电导滴定法？其应用的主要对象以及应用时的注意
事项是什么？155
24?如何用电导滴定法测定溶液中硫酸盐的含量？对V型滴定
曲线进行说明。156
第四节库仑分析157
25?库仑分析的原理是什么？157
26?简述氧化微库仑法有机物中微量硫的测定原理、测定
过程。157
27?微库仑法测定硫含量应注意什么？159
28?在微库仑测硫分析中回收率偏低的原因有哪些？应如何
解决？160
29?在氧化微库仑分析中产生拖尾峰的原因有哪些？应如何
解决？160
30?微库仑分析数据重复性不好的原因是什么？如何解决？160
31?简述微库仑法测定微量水的原理、测定过程以及测定过程
控制要点。161
32?卡尔·费休水分自动滴定仪如何维护？162
33?卡尔·费休试剂都有哪些类别？163
34?微量水测定如何选择溶剂？164
35?测定微量水的样品如何处理？165
第九章紫外?可见分光光度法166
第一节分光光度法的原理166
1?简述波长的定义。紫外?可见分光光度法测定的原理以及波
长范围是什么?166
2?何谓物质对光的吸收曲线？166
3?光的吸收曲线的作用是什么？166
4?光吸收定律的定义是什么？透光率和吸光度有什么关系？167
5?分光光度法中摩尔吸收系数的物理意义是什么？写出用摩
尔吸收系数表示的光吸收定律公式。167
6?光吸收定律的适用范围是什么？167
7?分光光度计是由哪几部分组成的？简述各部件的作用。168
8?简述吸收池的材质、作用和规格。168
9?双波长分光光度计的测定原理是什么？定量公式如何表
达？它的优点是什么？168
10?在分光光度分析法中如何选择入射光波长?169
11?分光光度分析为什么要用单色光？怎样获得单色光?169
12?根据紫外?可见吸收光谱可以得到哪些结构信息？169
第二节显色反应170
13?什么是显色反应？什么是显色剂？显色剂有哪几种类型？170
14?分光光度法选择显色反应时应考虑的因素有哪些?170
15?显色反应中显色剂应满足哪些条件？170
16?在分光光度分析时，为何有时要求放置一段时间再比色，
而有些分析却要求在规定时间内完成比色?171
17?影响显色反应的因素有哪些？显色剂的用量多少合适？171
18?溶液的酸度如何影响显色反应？如何确定溶液的酸度?171
19?消除显色反应中干扰离子影响的方法有哪些？172
第三节分光光度法的定量方法173
20?如何选择参比溶液？173
21?目视比色法应注意哪些问题？173
