制药行业VOCs监测技术
出版时间: 2014年版
丛编项: 环保公益性行业科研专项经费项目系列丛书
内容简介
《环保公益性行业科研专项经费项目系列丛书:制药行业VOCs监测技术》首先介绍了我国制药行业现状,并对制药行业产生的挥发性有机污染物种类和浓度进行了分析,针对制药行业产生的挥发性有机污染物的种类、浓度,有针对性地提出了样品采集、前处理和以气相色谱和气质联机为主的分析技术。本书编制工作由一线的监测技术人员结合实际分析经验完成,形式上图文并茂,内容深入浅出;既有扎实的理论依据,又有丰富的实验数据;既有中规中矩的标准方法,又有优化和创新;针对不同人员技术水平和装备条件提出不同的分析方法;既具有较强的理论性,又具备一定实践性和可操作性。
目录
第1章 概述1.1 制药行业基本情况1.2 制药企业分布情况1.3 制药行业VOCs与恶臭气体污染问题及其特点1.3.1 制药行业VOCs与恶臭气体污染问题1.3.2 制药行业VOCs污染特点1.4 制药VOCs来源分析1.4.1 发酵类制药行业1.4.2 化学合成类制药行业1.4.3 提取类制药行业1.4.4 生物工程类制药行业1.4.5 中药类制药行业1.4.6 混凝制剂类制药行业1.5 VOCs制药行业监测方法体系建设势在必行参考文献第2章 VOCs样品的采集和保存2.1 注射器采样2.2 采样袋采样2.3 吸附管采样2.4 采样罐采样参考文献第3章 仪器原理与应用3.1 气质联机3.1.1 基本原理3.1.2 优缺点及适用范围213.1.3气质联机常见品牌3.2 气相色谱3.2.1 气相色谱基本原理3.2.2 气相色谱结构3.2.2.1 氢火焰离子化检测器(FID)3.2.2.2 电子捕获检测器(ECD)3.2.2.3 火焰光度检测器(FPD)3.2.2.4 光离子化检测器(PID)参考文献第4章 监测方法概述4.1 VOCs(挥发性有机物)4.1.1 方法一气相色谱法(FID)测定总烃和非甲烷烃4.1.1.1 监测依据及检出限4.1.1.2 样品采集4.1.1.3 方法原理4.1.1.4 典型气相色谱分析条件4.1.1.5 典型气相色谱图4.1.1.6 分析步骤4.1.2 方法二气相色谱法(FID)测定TVOC4.1.2.1 适用范围4.1.2.2 监测依据及检出限4.1.2.3 样品采集4.1.2.4 样品测定4.1.2.5 典型气质联机分析条件4.1.2.6 典型气相色谱图4.1.2.7 注意事项4.1.3 方法三吸附管采样-热脱附-气相色谱-质谱法测定VOCs4.1.3.1 方法适用范围4.1.3.2 监测依据及检出限4.1.3.3 样品采集4.1.3.4 样品的测定4.1.3.5 注意事项4.1.4 方法四苏码罐采样-自动浓缩稀释-气相色谱-质谱法测定VOCs4.1.4.1 样品采集4.1.4.2 典型气相色谱分析条件4.1.4.3 注意事项4.1.5 方法五苏码罐采样-自动浓缩稀释-气相色谱-质谱法测定VOCs4.1.5.1 VOCs概念及与TVOC和VOCs的关系484.1.5.2适用范围4.1.5.3 检出限4.1.5.4 分析条件4.1.5.5 样品测定4.1.5.6 典型色谱图4.1.5.7 注意事项4.2 苯系物4.2.1 监测依据及检出限4.2.2 采样和样品保存4.2.3 方法原理4.2.4 典型气相色谱分析条件4.2.5 典型气相色谱图4.2.6 分析步骤4.2.7 注意事项4.2.8 讨论4.3 卤代烃类化合物4.3.1 监测依据及检出限4.3.2 样品采集、运输和保存4.3.3 试剂和仪器4.3.4 方法原理4.3.5 样品分析4.3.6 卤代烷烃类化合物气相色谱分析条件4.3.7 典型气相色谱图4.3.8 注意事项4.4 醇类化合物4.4.1 监测依据及检出限4.4.2 样品采集4.4.3 方法原理4.4.4 典型气相色谱分析条件4.4.5 典型气相色谱图4.4.6 注意事项4.4.7 讨论4.5 腈类化合物4.5.1 监测依据及检出限4.5.2 样品采集4.5.2.1 采样仪器及设备4.5.2.2 样品采集和样品保存744.5.3方法原理4.5.4 样品分析4.5.5 典型气相色谱分析条件4.5.6 典型气相色谱图4.5.7 注意事项4.6 酚类化合物4.6.1 基本原理4.6.2 仪器设备和试剂4.6.3 样品采集、运输和保存4.6.4 样品前处理4.6.5 典型气相色谱分析条件4.6.6 典型气相色谱图及出峰顺序4.6.7 注意事项4.7 醛类化合物4.7.1 方法一低分子醛类化合物的测定4.7.1.1 基本原理4.7.1.2 样品采集4.7.1.3 气相色谱分析条件及出峰顺序4.7.1.4 注意事项4.7.2 方法二乙醛的测定4.7.2.1 基本原理4.7.2.2 样品采集4.7.3 方法三甲醛的测定4.7.3.1 适用范围4.7.3.2 基本原理4.7.3.3 最低检出浓度4.7.3.4 试剂4.7.3.5 仪器4.7.3.6 样品的采集和保存4.7.3.7 结果表示4.7.3.8 干扰4.8 有机胺类化合物4.8.1 监测依据及检出限4.8.2 采样仪器及设备4.8.3 样品的采集、运输和保存4.8.4 方法原理4.8.5 样品分析904.8.6典型气相色谱分析条件4.8.7 典型气相色谱图4.8.8 注意事项4.9 有机硫类化合物(恶臭气体、甲硫醇、甲硫醚等)4.9.1 监测依据及检出限4.9.2 采样仪器及设备4.9.3 样品的采集、运输和保存4.9.4 方法原理4.9.5 典型气相色谱分析条件4.9.6 典型气相色谱图4.9.7 注意事项4.10 活性炭吸附-GC法测定醇、酯类4.10.1 方法原理4.10.2 仪器和试剂4.10.3 实验方法4.10.3.1 样品采集4.10.3.2 样品预处理与分析4.10.4 主要性能指标4.10.5 质量保证和质量控制(QAQC)4.10.6 结论4.11 甲酸、乙酸的测定4.11.1 方法一气相色谱法4.11.1.1 监测依据及检出限4.11.1.2 仪器设备和试剂4.11.1.3 样品采集、保存和前处理4.11.1.4 分析步骤4.11.1.5 注意事项4.11.2 方法二硅胶采样-离子色谱法4.11.2.1 仪器和试剂4.11.2.2 样品采集、保存和前处理4.11.2.3 分析步骤4.11.2.4 注意事项4.11.3 方法三活性炭采样-离子色谱法4.11.3.1 仪器和试剂4.11.3.2 样品采集、保存和前处理4.11.3.3 分析步骤4.12 气相色谱法测定醇胺类化合物1164.12.1监测依据及检出限4.12.2 方法原理4.12.3 仪器和试剂4.12.3.1 仪器4.12.3.2 试剂4.12.4 样品采集、保存和前处理4.12.4.1 采样4.12.4.2 现场空白样品的采集4.12.4.3 样品保存4.12.5 样品前处理4.12.6 样品分析4.12.6.1 气相色谱分析条件4.12.6.2 样品分析4.12.6.3 分析步骤4.12.7 样品计算4.12.8 质量保证和质量控制(QAQC)4.13 石脑油测定4.13.1 方法一多维气相色谱法4.13.1.1 监测依据4.13.1.2 检出限和测定下限4.13.1.3 方法原理4.13.1.4 仪器和试剂4.13.1.5 实验方法4.13.1.6 分析步骤4.13.1.7 质量保证和质量控制(QAQC)4.13.2 方法二自动热脱附-毛细柱气相色谱法4.13.2.1 实验条件4.13.2.2 定性定量4.14 空气和废气中乙醚的测定4.14.1 方法一溶剂解吸-气相色谱法4.14.1.1 监测依据及检出限4.14.1.2 仪器设备和试剂4.14.1.3 分析步骤4.14.1.4 计算4.14.2 方法二热解吸-气相色谱法4.14.2.1 监测依据及检出限4.14.2.2 仪器设备和试剂4.14.2.3 样品采集、运输和保存4.14.2.4 分析步骤参考文献第5章 制药VOCs监测质量保证和质量控制(QAQC)5.1 制药VOCs监测质量保证体系5.1.1 制定监测计划5.1.2 编制标准操作程序5.1.3 数据管理及评价5.2 制药VOCs监测质量控制措施5.2.1 制药VOCs前期准备的质量控制5.2.1.1 监测方法选择和验证5.2.1.2 仪器性能调试5.2.1.3 消耗品检验5.2.2 制药VOCs样品采集过程中的质量控制5.2.2.1 采样设备和方法的选择5.2.2.2 采样点的布设5.2.2.3 采样介质的准备5.2.2.4 样品的运输和保存5.2.2.5 采样记录5.2.3 样品预处理过程中的质量控制5.2.4 样品分析过程的质量控制5.2.4.1 空白试验5.2.4.2 加标5.2.4.3 灵敏度和检出限5.2.4.4 标准曲线5.2.4.5 样品5.2.4.6 目标化合物的定性5.2.4.7 目标化合物的定量5.2.5 实验室质控样(LCS)5.2.6 质量控制图的应用5.2.6.1 质量控制图的理论基础5.2.6.2 质量控制图的绘制5.2.7 实验室外部分析质量控制(实验室间质量控制)参考文献附图